快速萃取法提取印楝素

采用单因素多水平实验找到快速萃取法提取印楝素的较好实验条件区间,用正交法设计实验,对实验结果进行统计学处理,优选出快速萃取法提取印楝素的最佳工艺条件为印楝种子和萃取溶剂甲醇之间的物料比1∶1.0(W/V);每次萃取时的搅拌时间7min;萃取次数4次。

全自动快速萃取技术测定婴幼儿奶粉中的粗脂肪

探讨全自动快速萃取技术测定婴幼儿奶粉中的粗脂肪。用正己烷∶二氯甲烷∶甲醇为5∶2∶1进行快速溶剂萃取,测定值与国标法进行比较,探讨是否存在差异。结果表明,用快速溶剂萃取法测定奶粉中的粗脂肪与国标法比较,测定值无显著差异。用本法可以进行婴幼儿奶粉中粗脂肪的测定,既缩短检测时间,又节省试剂,减少污染,结果准确可靠。

响应曲面法优化土壤中PAHs的快速萃取条件

采用中心复合设计对土壤中多环芳烃(PAHs)的超声辅助-分散液液微萃取-上浮溶剂固化前处理(UAE/DLLME/SFO)条件进行设计,通过响应曲面法对处理条件进行优化,确定最优条件为萃取剂十二醇体积52.4μL、分散剂甲醇体积1.08mL、土壤质量0.54 g、盐效应NaCl含量3.1%、超声时间3.1 min、超声功率59 kW;除屈(CHR)外,PAHs的萃取回收率范围在40.91%～94.91%,相对偏差范围1.07%～7.87%。

快速萃取瓶在水质分析中的应用研究

快速萃取瓶在水质分析中的应用研究栗文元山西省卫生防疫站（０３００１２太原）金属元素特别是重金属元素是生活饮用水水质的卫生学检验指标，但由于其含量较低，即使用火焰原子吸收分光光度计进行测定，也常常需萃取浓缩。传统的萃取容器是分液漏斗，其操作一般是清洗→...

磷酸二铵中水溶性磷的快速萃取

针对采用国家标准规定的方法测定磷酸一铵和磷酸二铵中水溶性磷含量存在耗时较长的不足,改用恒温振荡超声波加水溶性磷萃取剂快速萃取水溶性磷,试验确定了超声时间、萃取剂、萃取温度等条件对测定结果的影响。通过精密度试验和方法对比试验,快速萃取法与国家标准规定的方法的测定结果偏差≤0.25%,表明快速萃取法能满足磷酸铵生产过程中控分析的要求,且可以缩短测定时间1.5 h。

磷酸快速萃取技术应用

简要介绍了磷酸快速萃取技术的原理及技术概要 ,结合黄麦岭磷化工集团公司的实际情况 ,通过消化吸收快速萃取技术的一些新工艺 ,增加料浆的冷却负荷 ,改善结晶 ,提高过滤强度 ,提高浓缩装置产量 ,可使年生产能力从 93ktP_2O_5提高到 12 0ktP_2O_5。

快速溶剂萃取法提取水芹中总黄酮工艺研究

为提高水芹中黄酮的提取效率,以黄酮得率为考察指标,采用单因素和正交试验研究总黄酮快速萃取的工艺条件。结果表明:乙醇为最佳提取溶剂,总黄酮快速萃取的条件为乙醇体积分数60%、提取温度100℃、每次提取时间5min、提取次数为3次,黄酮得率为3.64%。快速萃取工艺不仅能缩短提取时间,还能提高水芹中黄酮的提取率。

快速萃取-火焰原子吸收光谱法测定高纯金锭中银、铜、铁、铅、铋和锑

快速萃取-火焰原子吸收光谱法测定金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb,可极大地缩短分析时间,方法的检出限Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb分别为0.007、0.016、0.012、0.022、0.10、0.10μg/mL;回收率在94.0%—106.0%之间;RSD小于1.7%。方法快速、简便、准确。

快速萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定香菇中四种水溶性维生素

目的建立同时检测香菇中多种水溶性维生素的快速萃取-超高效液相色谱串联质谱技术。方法样品采用40~50℃纯水快速提取,调节pH后,以乙酸铵水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下,采用ACQUITYUPLCHSST3色谱柱超高效液相分离,串联三重四级杆质谱快速检测。结果一次进样分析时间仅为5.5min。维生素B1在1~500μg/L呈线性关系,维生素B2、B3和C在10~5000μg/L呈线性关系,相关系数均>0.99。维生素B1的检出限为3μg/L,维生素B2、B3和维生素C的检出限均为30μg/L(S/N=3)。加标回收率为86.5%~102.0%,相对标准偏差为8.2%~11.2%(n=7)。应用该方法检测丽水市50份本地香菇,显示维生素B1、B2、B3和C的含量分别为0.030~0.044mg/kg、23.35~30.68mg/kg、0.62~1.30mg/kg和0.70~1.12mg/kg。结论本法前处理过程简便有效,结果准确可靠,可快速、同时检测大批量香菇中四种水溶性维生素。

环隙式离心萃取器快速提取钚的应用研究

以小型环隙式离心萃取器为核心器件,设计了一套用于钚元素的环隙式离心萃取系统。该系统在2000 8000 r/min离心转速和1/3-1两相流比(o/a)范围内,水力学性能表现良好,无明显夹相;以0.1 mol/L TOPO/环己烷为萃取体系,0.01 mol/L草酸溶液为反萃体系,在短时间内完成6 mol/L HNO3溶液中Pu(IV)的萃取分离操作,其中两级萃取率大于90%,单级反萃率超过96%,显示出该系统萃取速度快、效率高的特点,可用于钚元素的快速提取。

纤维基离子液多酸催化剂的合成及其超深快速脱硫性能研究

采用浸渍法将Keggin型P-Mo-W多金属氧酸盐(POM)与双离子液体结合在醋酸纤维素(CA)上,获得一种用于萃取氧化脱硫(EODS)的成型催化材料,采用响应面设计实验,探究温度、催化剂质量、氧硫比以及多酸负载量对脱硫的影响。研究表明,最佳脱硫反应条件为:模拟柴油25 mL,催化剂0.16 g,温度63℃,氧硫比4.8,多酸负载量1.08,反应2 h,可将模拟燃油中99.2%的DBT脱除。

快速固相萃取-气相色谱/质谱联用分析饮用水中的痕量酰胺类除草剂

建立了一种用0.10 g多壁碳纳米管作为吸附剂的快速固相萃取及气相色谱/质谱分析水中酰胺类除草剂的新方法。探讨了影响萃取效率的重要参数,如洗脱溶剂及体积、样品流速、水样的体积及pH等。在优化条件下,3种除草剂的检出限为0.5～1.0μg/L,线性范围为5.0～50μg/L,相对标准偏差为4.3～6.8%(n=5)。将所建立的方法应用到自来水和水库水样的检测。

基于金属有机骨架萃取剂的一步式快速固相萃取检测饮料中胭脂红

胭脂红是一种广泛应用的偶氮类色素,我国对其在食品中的添加量有严格规定。由于食品基质的复杂性,针对这类痕量色素很难建立一种灵敏度高、富集性强且高效便捷的检测方法。研究利用卟啉环中的羧基与金属锆离子的配位作用制备了一种高比表面积的金属有机骨架材料(PCN-222),并将纳米材料填入注射式固相萃取装置中,以简化前处理过程,用于快速萃取饮料中胭脂红色素。采用多种表征手段研究了PCN-222纳米材料的形貌、结构及性能。较高的比表面积和静电作用共同决定了新型萃取剂对胭脂红色素具有极强的富集性能。通过优化萃取剂用量、样品溶液pH值、洗脱条件和洗脱剂体积等萃取条件,使目标物实现瞬时吸附,样品前处理时间缩短至5 min。在最佳条件下,该方法可使样品在高、中、低3个水平的加标回收试验中的回收率达到99.5%~109.4%,相对标准偏差小于3%,方法的检出限为0.1μg/L(S/N=3),定量限为0.3μg/L(S/N=10)。此外,针对所合成的材料进行萃取-解吸后发现,PCN-222在重复使用4次后仍保持90%以上的萃取能力,表明材料具备可循环性。该方法通过制备的新型金属骨架材料建立了一种高效、便捷、绿色环保的前处理技术,极低的检出限、较高的准确度和较好的重复性表明方法适用于饮料中痕量色素胭脂红的富集和检测。新型固相萃取技术的开发为食品安全检测提供了新思路。

快速固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留

建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法。样品以乙腈提取、盐析除水后,经SHIMSEN QVet-NM+固相萃取柱净化,采用Shim-pack GIST C_(18)柱(2.1 mm×50 mm×2.0μm)进行液相色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、多反应监测(MRM)模式进行定量分析,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,25种待测化合物在0.20~50μg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.994),方法检出限(LOD)为0.30~1.3μg/kg,定量下限(LOQ)为1.2~5.0μg/kg,在3个加标水平的回收率为62.7%~122%,相对标准偏差(RSD)为0.72%~18%。该方法简便快速,准确性好、灵敏度高,可为水产品中农药残留的监控提供一种更为高效的技术支持。

超快速固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中49种半挥发性有机物

采用新型两亲高分子吸附材料作为萃取剂,研制了一种快速固相萃取(U-SPE)的装置,建立U-SPE与气相色谱-质谱联用,同时测定饮用水中49种半挥发性有机物(SVOCs)的方法。实验优化了快速固相萃取及样品前处理条件并进行了方法学考察。实验发现:2L水样在10 min内即可完成污染物富集,49种SVOCs均得到有效富集分离,线性关系良好,相关系数R^(2)≥0.995,最低检出限为0.001~0.059 ug/L,定量限为0.004~0.198 ug/L,加标回收率为72.50%~113.45%,相对标准偏差(RSD)为0.010%~~0.744%。该方法快速、灵敏、高效,适用于饮用水中多种SVOCs的同时检测可为水质中痕量半挥发污染物的快速监测与治理提供依据。

快速协同浊点萃取-荧光分光光度法测定5种食品塑料包装材料中的浸出苯酚

建立快速协同浊点萃取-荧光分光光度法测定食品塑料包装材料中浸出苯酚的方法。以直链型的非离子表面活性剂聚乙二醇6000为萃取剂,正辛醇作浊点的诱导协同剂,与无水硫酸钠共同作用将聚乙二醇6000浊点温度降至室温(约20℃),整个实验过程仅需3 min,并对影响苯酚萃取率的因素(聚乙二醇6000、无水硫酸钠和正辛醇的用量、溶液pH)进行考察。结果表明,溶液pH6.0、0.2 g/m L聚乙二醇6000 8.0 m L、无水硫酸钠3.0 g及正辛醇5.0 m L的萃取效果最佳。苯酚在0.02~1.60μg/m L范围内线性良好,R2为0.9998,检出限为0.0064μg/m L,相对标准偏差为4.49%(n=8)。对于50 m L的样品溶液,苯酚萃取率可达89.8%,加标回收率为90.5%~109.5%。5种食品塑料包装材料中,只有样品2检出苯酚0.0310μg/m L,但未超标,其它4种塑料包装材料均未检出。该方法简便、快速、省时、灵敏度高,适用于食品塑料包装材料中浸出苯酚的测定。

快速协同浊点萃取-高效液相色谱法测定水中4种苯酚类化合物

建立了水中4种极性苯酚类化合物对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚的快速协同浊点萃取-高效液相色谱(RS-CPE-HPLC)检测新方法。实验以乙腈作协同诱导剂,磷酸三丁酯(TBP)为络合剂,仲醇聚氧乙烯醚15-S-7(Tergitol 15-S-7)为萃取剂,在室温下1 min内即可同时完成对4种极性苯酚类化合物的萃取,同时优化了乙腈用量、表面活性剂用量、络合剂用量、溶液pH、电解质浓度等影响因素。在最优条件下,4种目标物在0.1~191μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9996),方法的检出限在0.02~0.04μg/L,精密度良好(相对标准偏差≤2.58%,n=6),富集倍数为8.68~9.96,萃取率为86.8%~99.6%。同时将建立的方法应用于实际环境水样中4种苯酚类化合物的测定,样品加标回收率在93.9%~107%之间。该方法前处理简便、快速,经济环保,萃取率高,重现性好,可作为水中4种苯酚类化合物的有效检测方法。

快速浸出法提取印楝素浸膏

比较了微波法、超声波法、常规溶剂浸提法和快速浸出法4种方法提取印楝种子中印楝油、印楝素浸膏得率和浸膏中印楝素A、印楝素B的质量百分含量。快速浸出法提取总耗时0.5 h,印楝油得率31.9%,印楝素浸膏得率3.39%,浸膏中AzadirachtinA含量8.99%、Azadirachtin B含量2.92%。快速浸出法耗时少,得率高,具有较多优势。测定了快速浸出法提取印楝素不同萃取时间下印楝种粉的粒度,发现物料粒度不断减小是达到快速萃取目的的一个重要因素。