豆类食品中有害重金属元素含量的快速质谱

豆类食品是人们日常饮食中非常重要的一部分,如果豆类食品的质量不达标,那么很有可能会威胁到人们的健康,甚至是生命安全。所以本文针对豆类食品中有害重金属元素含量的检测进行分析,并提出有针对性的快速质谱方法,为豆类食品的安全性提供有效保障。

快速液相色谱-串联质谱联用技术在蔬菜农药残留分析中的应用

目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化适用于蔬菜样品的LC-MS/MS分析方法并对不同蔬菜中的农药残留进行定量分析。结果表明LC-MS/MS技术具有高灵敏度、高选择性和高准确性,能够满足对蔬菜样品中多种农药残留进行同时快速准确分析的需求,该方法在蔬菜农药残留分析中具有广泛的应用前景。

全自动快速微生物质谱检测系统在流感嗜血杆菌快速鉴定中的应用价值

目的:分析全自动快速微生物质谱检测系统在流感嗜血杆菌快速鉴定中的应用价值。方法:选取2021年6月—2022年6月大理市第一人民医院检验科微生物室收集的呼吸道感染患者的痰液样本或咽拭子样本680份为研究对象,应用16SrDNA序列鉴定细菌种属,获得流感嗜血杆菌30株。比较全自动快速微生物质谱检测系统、常见微生物鉴定系统、M-H琼脂药敏试验对流感嗜血杆菌的鉴定能力及三种鉴定方法的临床应用特点。结果:全自动快速微生物质谱检测系统流感嗜血杆菌检出率高于M-H琼脂药敏试验,差异有统计学意义(P=0.020)。M-H琼脂药敏试验和常见微生物鉴定系统鉴定能力比较,差异无统计学意义(P=0.222)。全自动快速微生物质谱检测系统鉴定操作简单,用时更短,结果自动读取,经济性良好。结论:全自动快速微生物质谱检测系统可以在短时间内完成对流感嗜血杆菌的鉴定,检出率高、操作简便、经济性良好。

鉴定流感嗜血杆菌检验中全自动快速微生物检测的应用价值

分析全自动快速微生物质谱检测系统(MALDI-TOF)对于流感嗜血杆菌检测的应用价值。方法 时间段纳入区间为2022.1-2024.1,标本来源均为我院呼吸系统感染病例,共计800份,选择不同的方式检测流感嗜血杆菌,将不同分组的检测数据纳入统计学软件中,对比差异性。结果 800份标本经过16SrDNA检测后,得出30株流感嗜血杆菌。MALDI-TOF检测系统对于流感嗜血杆菌的检出率为96.67%,高于M-H琼脂药敏试验检测(73.33%),P<0.05,但是与常规生化细菌鉴定系统检出率(86.67%)比较,无明显差异,P>0.05。判定不同检测方法下,流感嗜血杆菌所需时间得知,MALDI-TOF检测短于常规生化细菌检测,短于M-H琼脂药敏试验,P<0.05。结论 全自动快速微生物质谱检测系统鉴定流感嗜血杆菌具备较高的应用价值,检出率较高,检测时间较短,值得临床采纳并推广。

快速蒸发电离质谱技术(REIMS)鉴别肉品

随着食品工业发展及人民生活水平的提高,人们对于高品质、高营养食品的需求量越来越大,在经济利益驱动下,肉品掺假现象日益严重。肉品真实性检测技术是食品科学领域的研究热点,其中快检技术对于开展食品供应链追溯和实时检测具有重要意义。本工作采用快速蒸发电离质谱技术(REIMS)研究其在肉品及水产类食品的物种快速鉴定中的关键性能指标。结果表明,通过对12种畜类、6种禽类和13种水产类样品的参数优化、数据采集和模型建立,确定该方法对动物种属的分辨率、判别率和稳定性指标,其识别准确率分别为96.56%、99.71%和96.33%。通过差异因子分析,鉴定出14种畜类和12种禽类特征物质。差异因子的分析可为未来方法的验证、标准化和量化研究提供依据。

采用快速蒸发电离质谱技术对化妆品开展质量溯源

随着社会经济的不断进步和物质生活的丰富,化妆品的使用已经越来越普遍。在经济利益驱动下,市场上假冒伪劣化妆品的情况日益严重,但是现行质量溯源主要是通过信息溯源进行,所以建立一种高精度、快速便捷的化妆品质量溯源技术方法是十分必要的。本文采用快速蒸发电离质谱技术(REIMS)对正品化妆品及市售样品进行检测,采用Live ID软件,分别对正、负离子模式下的液状样品和乳状样品进行聚类分析,构建PCA-LDA模型,查找可疑的伪品。随后,应用正品化妆品样品构建判别模型,并对市售样品进行鉴定,确定伪造化妆品。使用Progenesis QI软件对真伪化妆品进行差异因子分析并鉴定,确定主要质量溯源靶标因子,为将来化妆品真伪快速检测技术标准化及特征靶标物种定量检测奠定基础。

超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量

采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析。所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8%和53.1%,其余174种农药的平均回收率范围为72.4%～126.4%,相对标准偏差范围为1.0%～18.7%,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0μg/kg和0.1～10μg/kg。该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析。

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留

建立了固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法(SPE-RRLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留(多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明)的方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取、离心、Plexa PCX柱净化后,以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测(SRM)方式采集数据进行定性与定量分析。9种药物在1.0～50.0!g/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在2.0,5.0和20.0!g/kg3个浓度加标水平下的平均回收率为90.6%～103.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～6.0%;检出限为0.3～0.6!g/kg,定量限为1.0～2.0!g/kg。

基于代谢组学技术的快速蒸发电离质谱与智能手术刀联用实时鉴别果汁掺伪方法研究

近年来,果汁掺伪问题日益突出。作为一种新型的实时鉴别方法,智能手术刀(IKnife)与快速蒸发电离质谱(REIMS)联用技术无需样品前处理即可解决这一问题。该文采用代谢组学指纹识别技术建立橙汁、苹果汁和葡萄汁的实时鉴别方法,并对其掺假水平进行预测。主成分分析-线性判别分析联用法建立的判别模型能够区分不同类型的果汁,排除20%交叉验证法的正确率为97.28%,未知样品实时鉴别正确率高达100%。筛选出不同果汁中的标志物,并对部分化合物进行鉴定。结果表明,此方法能够成功区分掺有10%-50%苹果汁和葡萄汁的橙汁。通过对比分析REIMS单极质谱和串联质谱(REIMS/MS)的检测结果,两种方法建立的偏最小二乘分析模型均能准确预测掺假水平(所有模型的R 2和Q 2均大于0.82)。与传统的REIMS方法相比,REIMS/MS的预测值更加精确。

全自动快速微生物质谱检测系统在流感嗜血杆菌快速鉴定中的价值分析

目的 分析全自动快速微生物质谱检测系统(MALDI-TOF)在鉴定流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae,Hi)中的应用价值。方法 收集皖北煤电集团总医院2020年7月至2021年3月间住院患者1 135份痰液样本,提取来自不同患者的Hi 30株,分别采用MALDI-TOF、全自动细菌鉴定仪(Vitek)及M-H琼脂药敏试验对所有受检标本进行细菌种属鉴定,记录并比较3种方法对Hi菌株的鉴定结果。结果 MALDI-TOF对Hi菌株的检出率为96.67%,高于Vitek的86.67%,但差异无统计学意义(χ^(2)=1.333,P=0.248);也高于M-H琼脂试验的73.33%,差异有统计学意义(χ^(2)=5.143,P=0.023)。3种方法检测用时分别为(0.15±0.01)h、(17.04±5.93)h和(36.78±9.58)h,差异有统计学意义(F=18.258,P<0.001);进一步用LSD-t检验对3种方法用时进行两两比较,差异均有统计学意义(P均<0.001)。结论 全自动快速微生物质谱检测系统可对Hi进行有效鉴定,具有成本低、准确率高、操作简便、检测用时短等明显优点,在临床Hi的鉴定中具有较高应用价值。

多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中11种同化激素

建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法。鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化。采用Shim-Pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N>3)为0.03～0.4μg/kg,定量限(S/N>10)为0.1～1.5μg/kg,平均回收率为80.9%～98.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%～11.5%。该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测。

快速分离液相色谱/串联四级杆电喷雾质谱法同时测定食品中多种人工合成甜味剂

建立了同时检测食品中糖精钠(SA)、安赛蜜(AK)、甜蜜素(SC)、阿斯巴甜(ASP)、纽甜(NTM)5种人工合成甜味剂的RPLC/MS/MS分析方法。色谱分离采用ZOBAX SB-C18(2·1mm×50mm,1·8μm),以乙腈-水为流动相,ESI(-)电离模式下,采用多反应监测(MRM)进行监测,5种甜味剂的平均添加回收率在82·3%～104·3%之间,相对标准偏差(RSD)≤2·0%。本方法可用于食品中5种人工合成甜味剂的同时测定。

凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残留

建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测。方法线性相关系数r>0.999,定量限为0.2～0.7μg/kg。在3种浓度添加水平0.3,1.0,4.0μg/kg下,其平均回收率为81.4%～110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%～9.8%。本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测。

代谢组学血浆样品前处理及其快速高分辨液相色谱-质谱分析方法研究

采用快速高分辨液相色谱-质谱联用技术,对代谢组学研究中血浆样品的前处理方法进行了考察及优化,建立了用于血浆中小分子代谢物分析的前处理方法。通过考察有机溶剂沉淀蛋白(不同溶剂系统)和固相萃取(Solid phase extraction,SPE)两种方法对血浆中蛋白质去除程度及16个代表性化合物的提取效果,确定采用乙腈沉淀蛋白法;进一步对乙腈沉淀蛋白法进行了细致的优化,确定使用3倍体积的冷藏乙腈慢速沉淀可以达到最佳的处理效果。对血浆中10种代表性化合物进行了方法学考察,结果表明,本方法重现性、精密度及样品冻融稳定性均良好。对穿插在检测序列中的生物质控样本检测结果进行主成分分析(Principal componentanalysis,PCA),证明本方法在代谢组学研究中的可重复性及获得的数据的可靠性良好,适用于代谢组学研究。

超快速液相色谱-串联质谱法测定粮食及食用油中的黄曲霉毒素

应用超快速液相色谱-串联质谱法技术，建立粮食及食用油中黄曲霉毒素的检测方法，并对宁夏市售小麦粉、玉米制品和食用油进行分析。样品经乙腈-水（20：80）提取，免疫亲和柱净化；以甲醇-0．1％甲酸水溶液为流动相，用AtlantisT3色谱柱分离，以电喷雾正离子模式进行质谱测定。采用该方法，黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2可在6分钟内完成检测，分别以小麦粉、玉米制品和食用油为加标基质，三个加标水平下的平均回收率为75．6％～94．1％，相对标准偏差小于10．O％，检出限（S／N=3）为0．05μg／kg，定量限（S/N=10）为0．15μg／kg。该方法操作快速简单、重现性好，可用于粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测。

快速高分离液相色谱-串联质谱法测定植物组织中雌激素玉米赤霉醇类化合物

应用快速高分离液相色谱-串联质谱仪(RRLC-MS/MS),建立了植物组织中玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的检测方法。植物组织样品采用乙腈提取,碱性水溶液反萃取,经混合阴离子(MAX)固相萃取柱进行净化和富集后,用RRLC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量分析。结果表明:玉米赤霉醇类化合物在0～20μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,方法检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,6种玉米赤霉醇类化合物的平均回收率为75.8%～105.4%,相对标准偏差为2.4%～12.1%。本方法可用于植物组织中玉米赤霉醇类化合物含量的测定。

快速液相色谱联用质谱法测定人血浆氟伏沙明的药物浓度

目的:建立快速液相串联质谱方法,测定人血浆中氟伏沙明的药物浓度。方法:色谱柱为Inertsil~?ODS-SP(100 mm×2.1mm,3μm),流动相为乙腈:2 mmol·L^(-1)醋酸铵缓冲液(含0.3%甲酸)=40∶60(v/v),流速为0.3 ml·min^(-1),兰索拉唑为内标。采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 319.1→m/z 69.8(氟伏沙明)和m/z 370.2→m/z 252.1(兰索拉唑,内标)。结果:氟伏沙明的血浆浓度在1~100μg·L^(-1)范围内线性良好,定量下限为1"g·L^(-1),日内精密度<5%,日间精密度<10%,回收率为85%~95%。结论:该法操作简单,灵敏,准确,重现性好,适用于氟伏沙明人体药动学及生物等效性研究。

快速高分离度液相色谱-质谱联用方法筛选Tau蛋白激酶2抑制剂

建立了测定Tau蛋白激酶2(Tau protein kinase 2,TPK2)催化反应产物磷酸化十肽(PKpTPKKAKKL)的快速高分离度液相色谱-质谱方法(RRLC/MS)用于筛选TPK2抑制剂.反应溶液总体积为50μL,将终浓度为20 nmol/L的TPK2与终浓度为5μmol/L的底物十肽(PKTPKKAKKL)于30℃反应30 min,用等体积乙腈终止反应并加入终浓度为1μmol/L的磷酸化十肽(PKpTPKKAKKV)作为内标,采用Agilent SB-C18色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱分离后,用RRLC/MS进行定性及定量分析.该方法可通过精确定量一定时间内的酶促反应产物来反映酶活性被抑制的程度,作为TPK2抑制剂的筛选方法,本方法具有简单、灵敏、快速的优点,能够避免光谱法筛选可能产生的假阳性结果,可用于TPK2的先导化合物的高通量筛选.

凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法检测猪肉中9种β_2-受体激动剂激素残留

建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。

基于快速高分辨液相色谱串联质谱技术的代谢组学尿液分析方法的建立

采用快速高分辨液相色谱(RRLC)分离系统与QTRAP型及QTOF型MS/MS仪联用技术,通过考察尿液样本前处理方法,优化液相色谱条件和质谱检测参数,建立了用于尿液中代谢物分析的RRLC-MS方法。采用本方法对尿液浓度下的20种代表性代谢物进行了检测,考察了方法的灵敏度和精密度,证明本方法适用于尿液代谢组学的研究。对穿插在检测序列中的生物质控样本的监测结果表明,本方法的可重复性及获得的数据的可靠性良好。本方法已成功地应用于乳腺癌和宫颈癌的尿液代谢组学研究以及可能生物标志物的检测。