总有机碳/总氮分析法测定清开灵注射液生产过程中总氮含量

目的:建立清开灵注射液及其生产过程中各中间体总氮含量的快速测定方法。方法:使用岛津公司的总有机碳(totalorganic carbon,TOC)分析仪及其总氮(total nitrogen,TN)测定附件 TNM-1测定清开灵注射液及各中间体的总氮含量,载气(高纯度空气)流速为150mL·min^(-1),燃烧管温度720℃,检测器为化学发光检测器。各样品同时用凯氏定氮法测定总氮含量,将2种方法测得的结果进行相关性分析,验证 TOC/TN 法测量总氮的可行性。结果:TOC/TN 法测得的总氮含量和凯氏定氮测得的结果具有良好的相关性(r=0.9999,n=12)。结论:TOC/TN 法测定总氮含量简单、快速、准确,可用于清开灵注射液生产过程中总氮含量的快速测定。

江苏沿海沉积物有机磷含量、总有机碳、总氮与同位素特征及有机质来源解析

沉积物有机质分布与来源是海陆过渡带生物地球化学循环和沿海生态环境研究中的重点和难点问题,一直受到广泛关注。选择江苏沿海为研究区域,于2016年采集61个表层沉积物样品,查明其中的有机磷(OP)含量、总有机碳(TOC)、总氮(TN)及有机碳和总氮同位素(δ^(13)C_(org)、δ^(15)N_(tot))特征,试图阐明江苏沿海沉积物有机质来源。结果表明:沉积物有机磷含量、总有机碳、总氮与粒度之间存在显著的相关关系,明显受水动力作用的影响。元素比值与同位素的定性分析表明,沉积物有机质主要由海洋生物提供,也受陆源输入的影响。同位素混合模型计算结果进一步发现,海源对沿海沉积物有机质平均贡献比例达到56.9%,其次为陆源C3植物、土壤以及农业肥料,平均贡献比例为38.5%,生活污水的贡献比例仅为4.6%。海源有机质通过洋流和潮波输送至江苏沿海,而河流输入和沿海养殖可能是陆源输入的重要方式。尽管陆源输入不是江苏沿海沉积物有机质的主要贡献来源,但可能是沿海水体富营养化的驱动因子。

基于机器学习的总有机碳含量测井预测方法对比研究

川中中二叠统茅口组一段发育岩性复杂、纵向变化大,总有机碳含量预测影响因素多、难度大,探索最适合该地区总有机碳含量预测的高精确度预测方法尤为重要。基于皮尔逊相关系数矩阵进行了总有机碳含量预测敏感参数选取,利用多层前馈神经网络、支持向量机和XGBoost算法这3种机器学习方法进行建模,并与常规ΔlogR法计算总有机碳含量的结果进行对比分析。结果表明:应用敏感特征挖掘方法优选出了与总有机碳含量相关性高的自然伽马、电阻率、声波时差、补偿密度、补偿中子测井数据作为输入特征;建立了检验精度R^(2)=0.6248的Δlog R法计算模型、R^(2)=0.8144的BP神经网络预测模型、R^(2)=0.7029的支持向量机预测模型及R^(2)=0.9370的XGBoost预测模型。实际应用效果分析显示,常规的ΔlogR法计算总有机碳含量精确度效果不佳,达不到预期效果;XGBoost预测模型预测值与实测值大小吻合最好、可靠性最高。该研究建立、对比优选出了预测精度高、泛化能力强的总有机碳含量预测模型,为研究区复杂碳酸盐岩总有机碳含量预测提供了有效的方法。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。

燃烧氧化-缓释-非分散红外吸收法测定土壤中总有机碳(TOC)的研究

本文将常规的燃烧氧化-非分散红外吸收方法进行了优化,在检测流程中添加了缓释步骤来测定不同土壤中TOC含量,实验结果表明,利用该方法建立的标准曲线线性良好,多次测定土壤样品的相对标准偏差较小,该方法有效减少干扰成分和燃烧反应复杂带来的误差,具有干扰小、准确度高、稳定性良好等特点,以期在土壤样品TOC测定中应用。

连续流动分析法同时测定地表水中的总氮和氨氮

结合地表水特性,为充分了解连续流动分析法在其总氮和氨氮测定中的实用价值。本研究通过采集地表水样本,运用连续流动分析法和手工法进行测定,统计两种方法的检测结果。连续流动分析法检测总氮、氨氮的线性范围内的相关系数(r)分别为0.9998、0.9997,检出限均为0.04 mg/L。检出精密度总氮、氨氮相对标准偏差分别在1.11%~2.38%、0.76%~1.28%范围内。以手工方法为对照,连续流动分析法的中总氮、氨氮样品检出准确度误差更低,且准确度与要求相符合。证实在地表水检测中,连续流动分析法不仅操作更加简单方便快捷,且有着更高的精密度和更好的准确度,可以更好满足实验室质量控制要求,可应用于地表水大批量样品的测定。

有机肥料中总氮含量测定的前处理方法对比研究

行业标准《有机肥料》(NY/T 525—2021)中测定有机肥料的总氮含量采用浓硫酸-过氧化氢消煮法处理样品,不仅耗时长,而且操作复杂。参考国家标准《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》(GB/T 8572—2010)中的硫酸-混合催化剂消化法,采用上述2种方法分别消解有机肥样品,用凯氏定氮法测定有机肥中总氮的含量。结果表明:2种方法平行测定结果的绝对差值均符合标准要求,且准确度较好;硫酸-混合催化剂消化法操作简单,消解时间短,检测效率高,可用于大批量有机肥样品总氮含量的测定;浓硫酸-过氧化氢消煮法得到的消解液不仅可用于总氮含量的测定,还可用于总磷和总钾含量的测定,而硫酸-混合催化剂消化法得到的消解液只能用于测定总氮含量。

连续流动分析法测定淡水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、总氮的研究

含氮化合物是水质监测中的重要指标,因此需要可靠、精确、快速的监测方法作为支撑。采用连续流动仪法对亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、总氮进行监测,结果表明:标准曲线相关系数均大于0.999,检出限、精密度、准确性、加标回收率、“四氮”关系均满足方法要求。说明连续流动分析仪具有较高的灵敏度和准确度,稳定性好,可实现样品在线消解、连续检测,简化了样品前处理过程,更适用于大批量含氮化合物的水质监测工作。

有机元素分析仪测定尿素总氮含量研究试验

陕西榆能化学材料有限公司有3台高温高压循环流化床锅炉,采用SNCR+SCR脱硝工艺,以尿素作为还原剂,而尿素总氮含量关乎锅炉烟气脱硝效果与原料成本。对于尿素总氮含量的测定,《尿素的测定方法 第1部分:总氮含量》(GB/T 2441.1-2008)中规定采用蒸馏后滴定法和计算法,存在分析过程繁杂、分析耗时长、测定结果精密度不高等问题。为此,利用现有FlashSmart有机元素分析仪对尿素中总氮含量测定进行研究。对比试验结果表明,有机元素分析仪测定尿素总氮含量,分析数据可靠,分析结果的准确度与精密度均高于蒸馏后滴定法,且分析过程更安全、环保,可为尿素总氮含量测定提供一种快速有效的分析方法,已于2023年3月应用于榆能化学入厂原材料尿素总氮含量的测定。

全自动分析仪与经典化学法监测地表水中总氮的比对实验研究

总氮是控制水质质量的重要指标之一,是湖泊、水库、河流的常规监测项目。水中总氮的测定被列为国家地表水环境质量标准的基本项目,也是城镇污染物排放标准中的基本控制项目,所以准确、高效地测定水中总氮十分必要。本文以崂山区地表水监测的工作实际为研究依据,从安全性能、监测质量、监测效率等方面对两种分析方式进行比对实验,从而保障和推进生态环境地表水水质监测中总氮项目监测过程的准确和高效。

元素分析仪和燃烧—红外吸收光谱法测定土壤和沉积物中总碳含量的比对

燃烧-红外吸收光谱法是土壤和沉积物中总碳含量测定的标准方法,为探究元素分析仪发展为土壤、沉积物中总碳含量标准方法的可行性,进行了题示项目研究。选取5种具有代表性的土壤、沉积物标准物质,分别采用燃烧-红外吸收光谱法和元素分析仪进行测定。结果表明:燃烧-红外吸收光谱法测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~2.7%,相对误差为-2.9%~0.63%;元素分析仪测定值的RSD(n=6)为0.24%~2.7%,相对误差为-3.3%~0.84%;两种方法t检验结果均满足|t|<t_(0.05),P>0.05,表明两种方法无显著性差异。基于元素分析仪简便、快速、适用于大批量样品测定及具有较高的准确度和精密度,因此可考虑将其发展为土壤和沉积物等地质样品中总碳含量测定的标准方法。

有机肥料总氮含量的测定方法研究

氮作为有机肥料养分的重要来源,其含量是评价有机肥料质量的一项重要指标。为了给有机肥料总氮含量的测定提供快速且精确的测定方法。选择了6个有机肥料样品,用H2SO4-H2O2消煮,分别用连续流动注射分析仪和半自动凯氏定氮仪测定消煮液中的全氮含量,以探讨不同方法快速而精确地测定有机肥料总氮含量的可行性。结果表明,利用连续流动注射分析仪和半自动凯氏定氮仪测定方法的结果间没有显著性差异,相对标准偏差均在5%以下,且连续流动注射分析仪加标回收率为97.5%耀102.0%。同时由于连续流动注射分析仪测定有机肥料总氮具有快速准确、试剂用量少的优点,适合大批量有机肥料总氮的测定分析。

提高水中总有机碳测定结果的准确度

总有机碳(TOC)是一个综合指标,通常作为评价水体有机污染程度的重要依据。本文使用德国Elementar vario TOC测定仪,采用燃烧氧化-非分散红外吸收法,使用差减法和直接法对标准样品和我厂不同水样进行测定,通过对比两方法,明确不同TIC和TOC水样的适用方法,并表明:石化厂高浓总排、延炼废水适合使用直接法,通过控制酸化曝气时间,提高了测定准确度,并对复杂水样使用差减法和直接法相结合测定,方法准确度满足要求。

复合肥料中总氮含量的测定方法探讨

通过凯氏定氮法对复合肥料进行精密度试验和加标回收率试验,将复合肥料中总氮含量测定结果与蒸馏后滴定法(仲裁法)测定结果进行比较。实验表明,凯氏定氮法操作简单、耗时少、节约试验成本,并且准确率和重复率高,数据准确可靠。

水质总有机碳(TOC)分析方法的研究

总有机碳(TOC)是评价水体被有机物质污染程度的重要指标。本文详细阐述了TOC的测量方法,在对传统测量分析方法(如高温催化氧化、湿法氧化、紫外辅助湿法氧化等)总结的基础上,对目前新颖的测量分析方法(电阻法、电导法、紫外吸收、臭氧氧化发光、超声空化声致发光等)在原理、可行性、现状等几个方面给予了充分的分析说明,同时对不同的测量分析方法在研发和应用中应注意的有关问题进行了评述。

鹤庆钻孔沉积物总有机碳、氮含量测定的前处理方法及其环境意义

湖泊沉积物中的总有机碳含量(TOC)、总有机氮含量(TN)和碳氮比值(C/N)已被广泛应用于第四纪湖泊古环境研究中。对湖泊沉积物样品进行TOC和TN测定前,首先要有效去除沉积物中的无机碳酸盐,同时较好地保留有机质组分,才能使实验结果较准确地反映古气候环境的变化。选取鹤庆钻孔不同深度的不同岩性样品,分别进行粒度、盐酸浓度、洗除残留酸方法等对去除碳酸盐和总有机碳测定结果影响的前处理条件实验,根据测得的TOC、TN和C/N,结合总无机碳酸盐含量(TIC),确定了鹤庆钻孔沉积物有机碳含量测定的前处理方法:室温条件下,将磨得足够细(无需过筛处理)的样品与足量浓度为2mol/L盐酸充分反应24小时,期间超声震荡3次,采用离心加速沉淀的方法清洗酸处理样品至中性,烘干,研磨均匀上机测定。结果显示,该流程可有效去除沉积物中的无机碳酸盐,测得的TOC、TN数值具有很好的稳定性和可重复性。在此基础上测定了鹤庆钻孔沉积物样品的TOC、C/N和TIC,它们间存在很好的正相关关系,指示了西南季风强度的变化。

水总有机碳测定方法评价与分析

目的:建立院内制药用水中总有机碳含量测定方法。方法:采用高温催化氧化-非色散红外气体检测法(NDIR)对样品中总有机碳进行定量分析。结果:总有机碳分析仪系统适应性响应值为93.63%,符合《中国药典》2010版检测条件要求;制药用水中总有机碳平均含量为0.165 2 mg·L^(-1),平均回收率97.67%(RSD=0.66%,n=6)。结论:总有机碳分析流程简单、重复性好、灵敏度高、准确度可靠,可以用于制药用水中总有机碳含量的测定。

连续流动分析法测定泡菜中总氮、硝酸盐、亚硝酸盐的样品处理

建立连续流动分析法测定胶体类样品理化指标的最佳样品处理方法。以泡菜汤为例,使用连续流动分析仪对7种不同方法处理的样品进行硝酸盐、亚硝酸盐和总氮含量的测定。结果显示,泡菜汤样品的最佳处理方式为:样品经15000 r/min离心5 min后,取上清液,于75℃和99%强度下超声处理5 min,取样稀释至100倍体积,重复一次上述操作。在此处理方式下,总氮加标回收率为96.9%~98.5%,满足相关质量控制标准要求;硝酸盐、亚硝酸盐的加标回收率为87.1%~90.5%,部分样品加标回收率超过相关质量控制标准要求的加标回收率允许范围。

固体进样——总有机碳分析仪法直接测定海水中的颗粒有机碳

海水中的颗粒有机碳(POC)是联系海洋生命与非生命过程最重要的参数之一,其在全球碳循环的作用异常重要,准确获取海水中颗粒有机碳的含量是揭示其重要作用的前提。目前,元素分析仪测定POC是其准确测定最常用的方法,但元素分析仪分析海水中颗粒有机碳过滤的膜样时,存在包样困难、滤膜对反应管损坏严重、灰分难以清理等问题,严重影响仪器的正常使用。本文采用总有机碳分析仪固体进样装置建立了海水中颗粒有机碳的分析方法,优化了样品前处理过程,对玻璃纤维膜进行了空白校正,考察了酸化方式和时间对测定结果的影响,方法检出限为CL(C)=0.019%。对青岛近海三个不同采样站位海水样品POC的测定结果相对标准偏差(RSD)为0.95%~2.66%(n=12),结果重复性好,精密度高,经国家标准样品水系沉积物GDS-9验证,结果与标准值符合,表明方法准确可靠,能满足海水中的颗粒有机碳(POC)的准确测定要求。所建立的方法完全克服了常规元素分析仪测定POC的弊端,同时降低了仪器的维护成本。