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同位素稀释―高效液相色谱―线性离子阱质谱法测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药 被引量:2
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作者 李鹏 杨欣 +3 位作者 苗虹 李敬光 赵云峰 吴永宁 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2018年第10期2960-2968,共9页
本试验旨在建立用同位素稀释―高效液相色谱―串联线性离子阱质谱法(HPLC-LIT-MS)同时测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的检测方法。在中国144个采样点采集总膳食乳类样品,在待测样品中加入氘代同位素内标,用乙腈经超声提取,凝胶渗透... 本试验旨在建立用同位素稀释―高效液相色谱―串联线性离子阱质谱法(HPLC-LIT-MS)同时测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的检测方法。在中国144个采样点采集总膳食乳类样品,在待测样品中加入氘代同位素内标,用乙腈经超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化。以乙腈和含10mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经CAPCELL PAK CR 1∶20色谱柱分离,采用电喷雾电离,选择反应监测(SRM)正离子模式监测二级子离子。以一一对应的氘代同位素为内标物,内标法定量,计算样品中三嗪类农药的含量。总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的平均添加回收率为83.9%~103.3%;相对标准偏差为2.5%~9.1%;检出限(LODs)为0.003~0.300μg/kg。结果表明,该方法精密度和准确度均满足总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的膳食暴露评估要求。 展开更多
关键词 三嗪类农药 膳食乳类样品 同位素稀释―高效液相色谱―串联线性离子阱质谱法(HPLC-LIT-MS) 凝胶渗透色谱
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总α放射性标准源的制备 被引量:5
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作者 赵清 邱向平 刘浩然 《化学分析计量》 CAS 2015年第5期7-11,共5页
采用掺标法将放射性核素241Am标准溶液加入到碳酸钙中,经过物理混合得到总α放射性粉末标准源。利用液体闪烁计数法测量掺标物质241Am在碳酸钙基材中的放射性活度,并使用同一测量方法考查了均匀性和稳定性。统计结果显示均匀性F<Fα... 采用掺标法将放射性核素241Am标准溶液加入到碳酸钙中,经过物理混合得到总α放射性粉末标准源。利用液体闪烁计数法测量掺标物质241Am在碳酸钙基材中的放射性活度,并使用同一测量方法考查了均匀性和稳定性。统计结果显示均匀性F<Fα,表明组内与组间无明显差异;12个月长期试验稳定性t检验结果符合要求。标准源使用液体闪烁计数法进行绝对测量定值,获得标准源的标准值为9.45 Bq/g,相对扩展不确定度为5.6%(k=2),借助锗γ谱仪能谱分析法验证,偏差为3.0%。该α放射性标准源可用于水中总α放射性测定方法的验证。 展开更多
关键词 α放射性标准样品 液体闪烁计数 样品
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基于电位滴定法的海水总碱度分析仪校准方法研究 被引量:1
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作者 王爱军 赵虹 +1 位作者 袁玲玲 石超英 《海洋技术学报》 2022年第2期45-50,共6页
本文探索了基于电位滴定原理的海水总碱度分析仪的校准方法。利用称量法可以实现进样管容量误差的校准,盐酸容量误差小于等于0.1%;分别利用海水总碱度标准样品和标准物质碳酸钠作为参考标准物质进行校准方法研究,实验结果表明海水总碱... 本文探索了基于电位滴定原理的海水总碱度分析仪的校准方法。利用称量法可以实现进样管容量误差的校准,盐酸容量误差小于等于0.1%;分别利用海水总碱度标准样品和标准物质碳酸钠作为参考标准物质进行校准方法研究,实验结果表明海水总碱度标准样品和碳酸钠两种参考标准物质均可用来校准海水总碱度分析仪,相对误差绝对值均小于0.1%,首次进行了碳酸钠溶液的稳定性测试,24 h后溶液更稳定;校准工作曲线的斜率约为1.0027,说明总碱度测量值与标准值之间的一致性良好;从不确定度分析结果来看,采用海水总碱度标准样品校准的不确定度为0.22%,碳酸钠配制的总碱度溶液的不确定度偏大,为0.30%;但从经济角度来看,碳酸钠更具有适用性。 展开更多
关键词 电位滴定法 海水碱度 校准方法 进样管容量误差 示值误差 碳酸钠 海水碱度标准样品
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饰品银含量和覆盖层厚度的X射线荧光检测 被引量:3
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作者 吴奕阳 杨鹔 黄国芳 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第A01期185-187,共3页
采用X射线荧光显微仪和X射线荧光镀层测厚仪,以及K值计算法,对银饰品中银含量、镍覆盖层厚度和样品总厚度进行检测研究。银含量检测的结果与国家标准溴化钾容量法(电位滴定法)(GB/T 17832-2008)的检测结果吻合。
关键词 分析化学 X射线荧光法 银饰品 覆盖层厚度 样品厚度
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小麦籽粒霉变情况调查与分析 被引量:1
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作者 杨建国 金晓华 《中国农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第S1期118-118,共1页
1998年北京市郊区小麦在临收获时,部分地块籽粒在穗子上发生霉变,面积约1万 hm^2,总产6000万 kg 左右,品种主要是"京核3号",还有少量的北农白和中麦9号,这种情况在是非常少见的。通过对通州、大兴、顺义、房山、朝阳等县(区)... 1998年北京市郊区小麦在临收获时,部分地块籽粒在穗子上发生霉变,面积约1万 hm^2,总产6000万 kg 左右,品种主要是"京核3号",还有少量的北农白和中麦9号,这种情况在是非常少见的。通过对通州、大兴、顺义、房山、朝阳等县(区)的12块地取样调查,12份样品平均病粒率37%,其中3份样品平均病粒率30%左右,占总样品的25%;1份样品病粒率43%,占总样品的8.3%;4份样品平均病粒率55%,占总样品的33.3%;1份样品病粒率70%。 展开更多
关键词 小麦籽粒 病粒率 霉变 总样品 北京市郊区 寄生菌 品种 发生 地块 腐生物
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A New Approach for the Measurement of Digestible Carbohydrates in Different Food Samples with HPLC-RI
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作者 S. Devindra T. Longvah 《Journal of Agricultural Science and Technology(B)》 2011年第8期1216-1223,共8页
This paper gives an impetus in quantifying digestible carbohydrates, which are important components of cereals, legumes and vegetables. The HPLC method was applied for the first time in India to estimate the digestibl... This paper gives an impetus in quantifying digestible carbohydrates, which are important components of cereals, legumes and vegetables. The HPLC method was applied for the first time in India to estimate the digestible carbohydrates such as sugars and starches in different branded rice, legumes and vegetable samples which were procured from local market of twin cities of Hyderabad and Secunderabad in Andhra Pradesh State, India. In the present study, we estimated carbohydrates in vitro, mimicking the in vivo condition by incorporating enzymatic digestion. Among the rice varieties the analyzed total soluble sugars were in the range of 5.69% to 9.62%, vegetables 0.0% to 3.72% and legumes 0.04% to 0.98%. Soluble starches in rice samples ranged from 12.51% to 17.64%, in vegetables from 1.73% to 7.28% and in legumes from 23.76% to 38.71%. Insoluble starches in rice samples were observed to be bracketed in between 52.53% to 60.43%, where as in vegetables from 0.58% to 8.83% and in legumes from 16.13% to 29.22%. Concluding our observation, the total amount of starches and total sugars in rice fell in between 74.32% to 80.75%, in vegetables from 1.74% to 16.11%, and in legumes from 39.93% to 68.91%. 展开更多
关键词 STARCHES a-amylase PROTEASE AMYLOGLUCOSIDASE HPLC-RI method digestible carbohydrates.
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Identification of Pathogenic Germs and Antibiotics Residues in the Raw Milk and Their Effects on Human Health
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作者 Tadjine Nacera Tassist Amina +2 位作者 Bradea Maria-Stela Tarzali Dalila Guetarni Djamel 《Journal of Life Sciences》 2011年第2期129-131,共3页
Milk is a food of great value, it provides more essential nutrient than any other natural food. The presence of pathogenic bacteria and antibiotic residues in milk can cause a real danger to consumers. Effectively, th... Milk is a food of great value, it provides more essential nutrient than any other natural food. The presence of pathogenic bacteria and antibiotic residues in milk can cause a real danger to consumers. Effectively, the milk consumption contaminated by bacteria can have an immediate impact which means a toxi-infection. Therefore, the presence of antibiotics residues in milk can constitute an important risk at the allergic and antibiotic resistance cases on the consumer. The present study concerning the pathogens germs identification and Antibiotic residues seeking in milk and their impact on the human health, has been realized on a total number of 80 samples of raw milk resulted from direct sale channel (dairies) throughout Blida different regions localities. The Microbiological analysis has shown only three conform samples to JORA Standards. Really, milk non-conformity results to the microbiological standards consisting on total aerobic mesophilic flora total count, total coliforms, Thermotolerant coliforms E. coli, Faecal streptococcus, Staphylococcus aureus have shown the following contamination rate: 61.25%, 93.75%, 86.25%, 55%, 93.75% and 50%. Salmonella is characterized by a total absence in all analyzed milk samples. Moreover, the antibiotics residues research by Delvotest SP make plainly visible 33 positive samples. Further, two samples of the three which were judged conform to the bacteriology standards has been found contaminated by the antibiotic residues. The analyzed milk quality can be considered as a real danger to the consumption. 展开更多
关键词 Raw milk DAIRIES pathogenic bacteria antibiotics residues Delvotest SP.
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北京市居民膳食中新型溴代阻燃剂暴露水平研究 被引量:3
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作者 吕苏蓉 牛宇敏 +2 位作者 张晶 邵兵 杜振霞 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期425-429,共5页
目的研究北京市居民通过膳食摄入6种新型溴代阻燃剂暴露特征。方法采用大气压气相色谱-串联质谱法(APGC-MS/MS)测定北京市总膳食样品中二甲基四溴苯(pTBX)、五溴甲苯(PBT)、五溴乙苯(PBEB)、六溴苯(HBB)、六氯环戊二烯-二溴... 目的研究北京市居民通过膳食摄入6种新型溴代阻燃剂暴露特征。方法采用大气压气相色谱-串联质谱法(APGC-MS/MS)测定北京市总膳食样品中二甲基四溴苯(pTBX)、五溴甲苯(PBT)、五溴乙苯(PBEB)、六溴苯(HBB)、六氯环戊二烯-二溴环辛烷(DBHCTD)和1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)的含量,并对结果进行分析,计算北京市居民的膳食暴露量。结果 61份总膳食样品中检出PBT、PBEB、HBB和BTBPE等4种新型溴代阻燃剂,含量在1.2~29.4 pg/g(湿重)之间。动物性样品中HBB和BTBPE的含量普遍高于植物性样品,且差异有统计学意义(P〈0.05);北京市居民6种新型溴代阻燃剂膳食暴露量为296.8 pg/(kg·d)。结论北京市居民总膳食中新型溴代阻燃剂暴露水平较低,动物性样品中的肉类样品是BTBPE膳食摄入的主要来源。 展开更多
关键词 新型溴代阻燃剂 膳食样品 暴露水平
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