基于胆碱类低共熔溶剂高效提取香附总黄酮的研究

目的:采用胆碱类低共熔溶剂高效提取香附药效组分总黄酮。方法:通过中心组合设计法,对胆碱类低共熔溶剂的性质(种类、组分摩尔比、含水量)、提取温度、提取时间、液料比等因素进行分析。结果:研究发现,香附总黄酮的最佳提取条件为:以氯化胆碱为氢键供体,以丙三醇为氢键受体,摩尔比1∶2,含水量20%,配比1∶4,水比例30%,提取温度80℃,提取时间40 min,液固比为15 mL/g。结论:本研究提示可将胆碱类低共熔溶剂作为可持续、高效的天然提取介质应用于香附药效组分的提取。

桂利嗪原料中有害残留溶剂三氯甲烷和苯的检测

目的:建立用于测定桂利嗪原料药中有机溶剂三氯甲烷和苯残留量的方法。方法:采用色谱柱为DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)毛细管色谱柱;检测器为FID;进样口温度为250℃;升温程序:起始温度为55℃,维持时间10 min,以20℃·min^(-1)的速率升温至220℃,维持5 min;检测器温度为280℃;载气流速为3.0 mL·min^(-1);分流比为5∶1;顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为20 min。结果:三氯甲烷在1.50~18.04μg·mL^(-1)和苯在0.050~0.603μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好(r>0.999)平均回收率分别为97.5%(RSD=2.0%)和97.7%(RSD=3.1%)。结论:本方法灵敏度高、准确度好、重现性好,可用于桂利嗪原料药中三氯甲烷和苯残留量测定。

微波辅助溶剂提取法对土壤中残留苯并咪唑类农药的测定

报道了微波辅助溶剂提取、液 液分配净化、反相液相色谱 荧光法测定土壤中苯并咪唑类农药多菌灵、噻菌灵残留量的方法。对微波辅助溶剂提取的功率、时间、提取溶剂等操作条件进行了研究。以2mol LNH4Cl溶液、乙醇为提取液,在240W微波功率,提取时间1min的优化操作条件下,方法的回收率为89%～99%,相对标准偏差为3%～10%,方法的最低检出质量浓度多菌灵为3 63×10-4mg L,噻菌灵为5.20×10-5mg L,最小检出量多菌灵为1.21×10-11g,噻菌灵为1.74×10-12g。

顶空-气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留

建立了顶空-气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,10种苯系化合物的线性相关系数均大于0.999,方法定量下限（S/N=10）为0.924～1.044mg/kg,回收率为83.5%～118.5%,相对标准偏差为1.8%～8.2%。该方法具有节省溶剂、快速、重复性好、易操作等特点。通过实验发现,部分修正液在一定温度下挥发出大量的甲苯、二甲苯、苯乙烯和一定量的1,2,4-三甲苯等,且环境温度越高,苯类物质的挥发量越高。

顶空-气相色谱法测定枳实总黄酮提取物中的树脂残留和溶剂残留

枳实总黄酮提取物是临床上用于治疗功能性消化不良的中药在研1类新药奥兰替胃康片的原料[1-4],其制备过程中用乙醇提取,并使用了D101大孔吸附树脂纯化黄酮提取物。提取物及相关制剂的质量标准研究主要包括含量测定、特征图谱、溶出度等[5-8],尚无残留溶剂研究的相关报道。

超声波提取-气质联用法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留

通过考察提取方式、毛细管柱及升温速率等因素对10种苯类溶剂测定的影响,建立了超声波提取-气质联用色谱法测定修正液中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、二甲苯和三甲苯等10种苯类溶剂残留的检验方法。在优化的实验条件下,10种苯类溶剂标准溶液的线性相关系数均大于0.998,10种苯类化合物的检出限为1.8~2.1mg/kg,低、中、高3个质量浓度水平的加标回收率为86.9%~109.6%,相对标准偏差为1.8%~5.0%。该方法操作简便、结果准确,可对10种苯类溶剂进行定性定量分析。实际检测发现部分修正液含有大量的甲苯、二甲苯、苯乙烯和一定量的1,2,4-三甲苯等,严重影响儿童健康。

气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留量

采用气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂的残留量。修正类产品样品用乙酸乙酯超声提取30min,用DB-WAX毛细管色谱柱（30m×0.32mm,0.25μm）分离,火焰离子化检测器检测。10种化合物的质量浓度均在0.20~100.0mg·L-1范围内与其信号强度呈线性关系,方法的测定下限（10S/N）在1.8~2.1mg·kg^-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.3%~113%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.8%~6.1%之间。

压榨植物油中类溶剂残留物形成规律研究

建立气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)鉴别压榨植物油中类溶剂残留物的分析方法,研究加热温度与时间对3种常见压榨植物油(花生油、茶籽油、菜籽油)中6种类溶剂残留物含量的影响,比较3种抗氧化剂[维生素E、特丁基对苯二酚(TBHQ)、茶多酚]对压榨植物油中类溶剂残留物形成的抑制效果。结果表明,通过与标准谱库比对,鉴别出6种类溶剂残留物,它们分别为1-庚醛、1-辛醛、1-壬醛、正辛烷、1-癸醛、2-癸烯醛。随着加热温度升高,3种压榨植物油中6种类溶剂残留物含量均呈上升趋势,其中茶籽油、菜籽油以1-壬醛增幅相对较大,而花生油以1-壬醛与正辛烷上升明显,当温度高于220℃,6种类溶剂残留物含量均显著下降。在220℃加热条件下,6种类溶剂残留物含量1.0 h后趋于稳定;3种抗氧化剂对6种类溶剂残留物的形成具有一定抑制作用,其中TBHQ效果最佳。这些研究结果可为防止植物油中溶剂残留物的误判提供技术手段,同时为植物油中类溶剂残留物的控制提供一定依据。

探讨药包材中苯类溶剂残留问题的来源

本文从药包材材料、印刷油墨类型、相关法律法规出发,探讨了药包材中苯类溶剂残留可能的来源,发现从目前市场上收集到的部分无苯油墨中检测出有苯类溶剂(主要为甲苯)残留,部分药包材企业生产中所用的油墨原料并未达到工信部及YBB标准中有关无苯溶剂残留的要求,导致部分药包材产品中苯类溶剂残留量超标。并且食、药包材相关标准中尚无对油墨原料进行规定,质检系统也没有强制规定印刷用油墨中应无苯类溶剂残留,药包材印刷所用油墨的生产处于交叉监管的盲区。

喷气燃料总酸值滴定溶剂替代研究

作者对喷气燃料总酸值测定用滴定溶剂开展了替代的可行性研究,重点考察了4种混合滴定溶剂对喷气燃料总酸值测定结果的影响,对比研究了不同生产批次油样的总酸值,分析了测定数据的准确性、重复性及可信度。结果表明乙醇与水配制的混合滴定溶剂具有测试结果准确、重复性好、终点颜色突变明显、容易掌控等优点,建议推广使用。

顶空-气相色谱法测定牙刷包装背卡中苯类溶剂残留

通过顶空-气相色谱法分析牙刷包装背卡中五种苯类溶剂残留(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)。结果表明,该方法对5种苯类溶剂残留的加标回收率为83.7%-98.9%,相对标准偏差为0.75%-4.08%,检测限为0.004-0.006 mg·m-2。本文所建立的方法样品处理简单,样品处理过程中未使用有机溶剂,提取效果好,重现性好,灵敏度高,检测限能满足检验需要,适合牙刷包装背卡中苯类溶剂残留含量的测定。

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g鱼肉与适量C18填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ=270nm)。8种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD<6.4%(n=6);仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。

顶空-气相色谱法同时测定芴类衍生物中4种残留溶剂的含量

采用顶空-气相色谱法同时测定芴类衍生物中4种残留溶剂(甲醇、乙醇、1,4-二氧六环及甲苯)的含量。取芴类衍生物样品(0.5000g)置于20mL顶空瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺1mL溶解样品,立即将瓶密封。选择顶空平衡温度为100℃,平衡时间为30min,选择二苯基硅氧烷和二甲基硅氧烷以体积比5∶95的混合物作固定相的SE 54毛细管色谱柱作为分离柱,可达到上述4种溶剂的良好分离。用氢火焰离子化检测器,外标法定量。所得4种溶剂的标准曲线,甲醇和乙醇的线性范围均在8.0~800 mg·L-1之间,1,4-二氧六环及甲苯的线性范围在10.0~1000mg·L-1之间。其检出限(3S/N)依次为10.30,10.51,24.87,25.79μg·L-1。用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,测得4种溶剂的回收率依次为99.4%,100%,101%和100%。

加速溶剂萃取-液相色谱-原子荧光法同时测定动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷的残留量

研究建立了加速溶剂萃取-液相色谱-原子荧光(ASE-LC-AFS)测定动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NIT)与洛克沙砷(ROX)的残留量的方法。比较了超声离心提取和加速溶剂萃取技术,并优化了加速溶剂萃取技术的提取溶剂比例、提取温度、提取时间和提取次数。优化了液相色谱流动相和原子荧光的工作条件。在0~2.0 mg·L^(-1)范围内内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限(S/N=3)分别为2.4,7.4,4.1μg·L^(-1)。2种样品在0.5,2,5mg·kg^(-1)3个加标水平下的平均回收率为阿散酸87.1%~93.2%,硝苯砷酸85.2%~93.9%,洛克沙砷84.2%~93.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~4.6%,1.2%~4.2%,1.1%~4.5%。本方法操作简便,重现性好,适用于动物源性食品中ASA,NIT和ROX的分析。

卡波姆系列药用辅料中苯残留的气相色谱测定方法的优化

目的:采用气相色谱法对卡波姆共聚物、卡波姆均聚物和卡波姆间聚物中残留溶剂苯的检测进行方法的优化,解决《中国药典》现行方法在实际检测过程中存在的混合对照品溶液中苯检测灵敏度低、检测重复性差等问题。方法:选用DB-624色谱柱(30 m×0.530 mm, 3.00μm),程序升温,进样口温度140℃,检测器温度250℃,分流比5∶1,采用外标法定量检测残留溶剂苯。结果:苯在0.04~1.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.996 8);进样精密度RSD为6.8%(n=6);平均回收率为96.89%(RSD=8.1%,n=9)。结论:本试验建立的气相测定方法较《中国药典》现行方法系统适用性更好,准确度、精密度更高。优化后的方法更适用于卡波姆共聚物、卡波姆均聚物和卡波姆间聚物中残留溶剂苯的测定,为其质量管理和控制提供了参考与指导。

顶空毛细管气相色谱法测定苯扎贝特中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定苯扎贝特中有机溶剂氯仿、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μm);氢火焰离子化检测器,以DMF为溶剂,程序升温,外标法测定苯扎贝特中有机溶剂氯仿、丙酮、乙酸乙酯残留量。结果三种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性良好,r在0.9996~1之间,氯仿、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别97.05%、96.18%、98.92%,精密度和重复性RSD均小于10%,氯仿、丙酮、乙酸乙酯的检测限分别为3.0,0.2,0.2μg/mL。结论本法快速、灵敏、准确,可用于原料药苯扎贝特中残留溶剂的检测。

顶空气相色谱法检测苦荞麦总黄酮提取物的有机溶剂残留量

为控制使用AB-8型大孔树脂后苦荞麦总黄酮提取物的质量，采用顶空气相色谱法，对提取物中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯和苯乙烯等8种残留物进行检测。精密度RSD均小于6％，峰面积与浓度均有良好的线性关系，最低检测限为0．016—0．0640g／mL，回收率均符合要求。试验结果表明，方法稳定、操作简便、准确可靠，适用于使用AB-8型大孔树脂后苦荞麦总黄酮提取物中有机溶剂残留量的检测。

农药乳油中苯类溶剂检测方法的研究

采用CD-WAX毛细管柱和FID检测器,以正癸烷为内标物,建立了苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等6种苯类溶剂同时测定的气相色谱分析方法。苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的标准偏差为0.0024~0.1720,变异系数为0.61%~2.96%,线性相关系数为0.9987~0.9998,6种成分4个水平的添加回收率为97.97%~101.77%。该法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速。

基于顶空气相色谱法测定的重楼总皂苷中有机溶剂残留质量控制研究

目的：建立重楼总皂苷中正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和1,2-二乙基苯等共8种有机溶剂残留的测定方法。方法：将重楼总皂苷溶解于25%N,N-二甲基甲酰中,应用顶空气相色谱法,采用石英毛细管柱和氢离子火焰检测器,以高纯氮气为载气,测定重楼总皂苷中8种有机溶剂的残留量。结果：该法可将8种有机残留完全分离,且线性关系良好,r=0.9987~0.9998,精密度RSD均小于5.0%,平均加样回收率为95.24%~98.57%。结论：此法简便、准确、可靠,可用于大孔树脂制备的重楼总皂苷中有机溶剂残的质量控制。