总状土木香中倍半萜内酯类同分异构体的鉴定与含量测定

目的建立同时测定总状土木香药材中3个倍半萜类同分异构体的高效液相方法。方法采用Agilent ZorbaxXDB-C18 column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:55%乙腈和45%水等度洗脱;流速1ml/min;检测波长210 nm。结果总状土木香药材中3个倍半萜类同分异构体Igalane、异土木香内酯和土木香内酯分别在17.40～1 740.00、21.20～2 120.00和20.40～2 040.00μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限分别为0.087、0.042和0.041μg/ml。重复性、稳定性的RSD均小于2.85%;各成分平均回收率均小于104.43%,RSD<1.20%。结论该方法快速简便、准确可靠,各主要化学成分均能达到基线分离,适用于总状土木香药材的质量控制。另外,本实验采用液相半制备得到了两个倍半萜类同分异构体,并对它们的结构进行了鉴定。

土木香、总状土木香药材醇提部分的分时段多波长融合指纹图谱鉴别

目的构建土木香、总状土木香药材醇提物的多波长融合指纹图谱,以实现两种药材的种属鉴别。方法采用高效液相色谱法—二极管阵列检测器联用(HPLC-DAD)法构建两种药材的指纹图谱,采用SPSS 19.0、SIMCA-P11.5 Demo软件对24批药材聚类分析、主成分分析,采用夹角余弦法计算24批药材的相似度。结果成功构建了24批药材的多波长融合指纹图谱,聚类分析和主成分分析结果发现,样本分为两大类:S7~S12、S22~S24样本为一类,即总状土木香;S1~S6、S13~S21样本为一类,即土木香,其分类结果与原植物形态学鉴定一致。结论总状土木香、土木香醇提物的化学特征性成分具有一定的差异,所构建的多波长融合指纹图谱方法可初步实现两种药材的鉴别。

总状土木香氯仿部位的化学成分研究

目的:研究总状土木香氯仿部位的化学成分。方法:采用硅胶、反相硅胶、SephadexLH-20凝胶柱色谱对样品进行分离纯化,根据理化性质和光谱分析鉴定化合物结构。结果:从总状土木香氯仿部位中分离得到6个化合物,经鉴定分别为11α,13-二羟基去氢闭鞘姜内酯(1)、11,13-二氢-7,11-去氢-13-羟基-3-脱氧愈创内酯C(2)、1β-羟基柯拉汀(3)、胡萝卜苷(4)、β-谷甾醇(5)、丁香树脂醇(6)。其中化合物1、2、3和6为首次从该属植物中分离得到。结论:本试验结果可为总状土木香的进一步研究提供依据。