骆驼蓬总生物碱提取物的质量标准研究

以骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱为指标,采用薄层色谱和高效液相色谱等方法对骆驼蓬总生物碱提取物进行定性和定量质量控制。薄层色谱中供试品在与对照品相同位置上显相同颜色斑点,其它各项检测结果(如水分、灰分、浸出物、重金属检查)均符合中国药典要求。骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱分别在2～200和0.8～320μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%(RSD=1.89%)和100.7%(RSD=1.78%),日内及日间RSD小于2%。

夏天无总生物碱提取物中大孔树脂有机残留物的测定

目的:建立夏天无总生物碱提取物中7种大孔树脂有机残留物的检测方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法进行定量分析,以DM-17及DB-5毛细管柱,程序升温,FID检测器,测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯和正己烷、正庚烷7个成分的残留量。结果:经方法学考察,7种成分的线性关系良好,r=0.9988～0.9999,精密度RSD均<4.5%,回收率88%～95%,检出限均能满足测定要求。结论:所建立的方法准确可行,简便、快速,可成功地用于多种提取物中大孔树脂有机残留量的测定,结果满意。

骆驼蓬总生物碱提取物与常用药剂辅料相容性研究

目的考察骆驼蓬总生物碱提取物与药用辅料的相容性,为骆驼蓬总碱片的处方设计提供依据。方法采用影响因素实验结合差示扫描量热分析法(DSC)及有效成分含量测定等考察骆驼蓬总生物碱提取物与辅料的相容性。结果骆驼蓬总生物碱提取物及其辅料混合物在高温和光照条件下性质稳定。高湿条件下,吸湿增重均不超过5%,但第10天的指标成分含量下降较明显,出现结块现象。差示扫描量热分析法分析结果表明,骆驼蓬总生物碱提取物与乳糖、硬脂酸镁混合物的DSC图谱峰形、峰位置发生较为明显的位移和变化。结论骆驼蓬总生物碱提取物不宜在高湿条件下贮存,而且不宜与乳糖和硬脂酸镁配伍。

骆驼蓬总生物碱提取物溶解性能表征方法的探讨

目的:考察骆驼蓬总生物碱提取物在不同溶剂中的溶解性能,并对中药提取物溶解性的评价方法进行探讨。方法:分别采用沉淀法、指标成分测定法及粒径测定法测定骆驼蓬总生物碱提取物的溶解性及其在不同溶剂中的粒径分布情况。结果:骆驼蓬总生物碱提取物及其指标性成分骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱在80%乙醇,95%乙醇及无水乙醇中均具有较好的溶解性,在60%乙醇中溶解性较差,在水中溶解性最差。骆驼蓬总生物碱提取物在不同溶剂中形成混悬液的粒径大小顺序为水>95%乙醇>无水乙醇>80%乙醇>60%乙醇。结论:骆驼蓬总生物碱提取物在80%以上的乙醇溶液中具有较好的溶解性。沉淀法和指标成分法测定结果具有一定的相关性;粒径测定法可提供提取物分散情况的信息;3种方法结合能较全面地反映中药提取物溶解性情况。

骆驼蓬总生物碱中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱及其代谢产物大鼠体内药代动力学研究

目的研究骆驼蓬总生物碱中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱及其活性代谢产物骆驼蓬醇和骆驼蓬酚在大鼠体内的药代动力学特征。方法口服骆驼蓬总生物碱(140 mg/kg)及静脉注射骆驼蓬碱与去氢骆驼蓬碱的混合溶液(均为3.3 mg/kg),采集不同时间点的血浆,采用UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬醇、骆驼蓬酚的血药浓度,并计算药代动力学参数。结果灌胃和静脉给药后,在血浆中检测到骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱、骆驼蓬醇和骆驼蓬酚,但骆驼蓬酚的血药浓度在24 h时未下降而未能计算药动参数。静注给药后,骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬醇的t1/2e分别为2.554、3.116、1.899 h,MRT分别为1.700、1.311、1.880 h,AUC0-t为373.1、2033.0、8.914 ng·h/mL。口服总生物碱后骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬醇的Cmax分别为347.6、184.5、32.7 ng/mL,Tmax分别为3.200、1.150、0.300 h,t1/2e分别为6.994、5.625、21.912 h,MRT分别为8.588、9.791、27.780 h,AUC0-t为2 755.5、1 202.8、129.8 ng·h/mL。口服总生物碱后骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的绝对生物利用度分别为63.22%和4.96%。结论口服总生物碱后骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱均可迅速吸收并迅速代谢,骆驼蓬碱与去氢骆驼蓬碱相比较,具有更高的生物利用度,代谢产物骆驼蓬醇和骆驼蓬酚与原型骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱相比较,消除速率相对较慢。此外,静注给药后,体内去氢骆驼蓬碱的初始血药浓度明显高于骆驼蓬碱。

山豆根不同组分小鼠急性毒性比较研究

目的比较山豆根全组分、水提组分、醇提组分、总生物碱提取物对小鼠的急性毒性,为山豆根的临床安全使用提供实验依据。方法采用经典的急性毒性实验方法测定山豆根全组分的最大耐受量(MTD)及水提组分、醇提组分、总生物碱提取物的小鼠口服半数致死量(LD50),观察其急性毒性症状谱,记录累积死亡数及小鼠体重变化。结果山豆根全组分的MTD为10.68g·kg-1,水提组分、醇提组分、总生物碱提取物的小鼠口服LD50及95%可信限分别为17.469(15.450～19.701)g·kg-1、27.135(24.869～29.622)g·kg-1、13.399(12.016～14.899)g·kg-1,主要毒性症状是烦躁、多动、呼吸急促、抽搐。结论山豆根不同组分急性毒性大小顺序依次是总生物碱提取物、水提组分、全组分、醇提组分,其毒性成分与致毒机制尚待进一步研究。