气相色谱法测定水中总石油烃(C_(10)-C_(40))脂肪族和芳香族类化合物

总石油烃(C_(10)-C_(40))按结构可分为脂肪族和芳香族化合物,这两种烃类化合物的毒性及在环境中分解、分化的时间差异较大,因此将脂肪族和芳香族化合物分离测定,有利于对环境中总石油烃(C_(10)-C_(40))危害程度进行判断,避免环境污染,确保人类健康。本方法通过液液萃取水质样品,湿法制备氧化铝层析柱,分别用正己烷和二氯甲烷洗脱样品萃取液得到脂肪烃组分和芳香烃组分,用带氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定。本方法可用于地表水、地下水和污水中脂肪族和芳香族化合物的测定。

土壤中总石油烃(C_(10)-C_(40))检测过程中影响结果因素探讨

对气相色谱法测定土壤中石油烃过程进行探讨,采用不同的提取方式、水洗次数、浓缩、净化等分析总石油烃结果差异,优化石油烃分析过程中的各个步骤,为土壤中石油烃的检测提供参考。

快速溶剂萃取法同步萃取、分别测定土壤中半挥发性有机物和石油烃(C_(10)-C_(40))

用快速溶剂萃取仪,二氯甲烷-丙酮混合液(1+1)提取,经平行浓缩仪浓缩,弗罗里硅土固相萃取小柱净化;气相色谱-质谱法测定土壤中半挥发性有机物,内标法定量;气相色谱法测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))含量,外标法定量。和现有标准方法对于两类物质的分开独立检测相比较,本方法 64种半挥发性有机物的方法检出限0.01~0.09 mg/kg,测定下限0.04~0.36 mg/kg,加标回收率59.3%~126%,相对标准偏差0.8%~12%,比现有标准方法的检出限0.04~0.4 mg/kg更低,测定下限0.16~1.6mg/kg更小,加标回收率47%~119%更好,相对标准偏差2.9%~44%更小;本方法石油烃(C_(10)-C_(40))检出限2 mg/kg,测定下限8 mg/kg,加标回收率85.4%~89.2%,相对标准偏差1.5%~2.0%比现有标准方法检出限6 mg/kg更低,测定下限24 mg/kg更小,加标回收率50%~140%更好,相对标准偏差0.8%~13%更小。

石油烃红外分光光度法与气相色谱法(C_(10)~C_(40))测定结果比对研究

以几种常见油品和实际土壤为研究对象,应用红外分光光度法和气相色谱法测定石油烃总量,比较并分析两种测定结果的差异及相关性。结果表明,常见油品测试结果方面,红外分光光度法润滑油和原油的测试结果相对误差均在30%左右,与实际配制浓度相差较大。因气相色谱法(C_(10)~C_(40))不能测试石油烃中的易挥发性组分,所以导致汽油的测试结果相对误差很大,气相色谱法测定其余各油品相对误差均<30%;实际土壤样品测试结果方面,两种方法测试结果的相对偏差<20%,土壤污染状况越严重两种测试方法的测试结果越接近。由此可知,两种方法都可以作为石油烃总量的测定方法,气相色谱法(C_(10)~C_(40))适用范围更广。

土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的测定在ASE快速溶剂萃取-气相色谱法中的方法研究

为了建立一种高效准确测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的方法,以ASE 350加压流体萃取作为前处理,通过Agilent 8860气相色谱仪进行测定。探究了4种不同极性色谱柱的分离效果和5种不同的萃取剂、5种不同的淋洗液和3种不同浓缩条件对样品回收率的影响,同时对不同浓度的土壤样品进行加标测定。实验结果表明DB-5色谱柱分离效果最好,萃取剂为丙酮-正己烷(1∶1),淋洗液为10mL二氯甲烷-正己烷(1∶1),浓缩条件为旋转蒸发仪与氮吹仪联用,回收率最高。对低中高三类土壤实际样品进行加标测定,回收率在90.9%~112%之间。此实验方法简单有效,自动化程度高,降低了萃取剂的使用,并适用于各类污染土壤的分析检测。

气相色谱法测定沉积物中石油烃(C_(10)-C_(40))的方法验证

根据《土壤和沉积物石油烃(C_(10)~C_(40))的测定气相色谱法》(HJ 1021—2019),本研究对沉积物中的石油烃(C_(10)~C_(40))开展了实验室内部方法验证。结果表明,石油烃(C_(10)~C_(40))在0~9 300 mg/L内的线性结果良好,相关系数不小于0.999。实验室测定的沉积物石油烃(C_(10)~C_(40))检出限为2.1 mg/kg,相对标准偏差为2.94%~4.01%,加标回收率为91.4%~95.1%,符合标准要求。测定结果表明,实验室具备检测沉积物石油烃(C_(10)~C_(40))的能力。

超声振荡-气相色谱法测定土壤中可萃取总石油烃(C_(10)～C_(40))的研究

建立超声振荡-GC/FID法测定农用地土壤可萃取的总石油烃(C10～C40)方法,优化了玻璃器皿的浸洗方式、色谱柱老化的间隔时间的条件,讨论了影响柱流失的原因以及在合成曲线计算样品过程是否扣除柱流失的问题。结果表明,系统的洁净度和稳定性对柱流失的影响很大;在最优条件下,采用扣除柱流失的校正总峰面积计算方法的检出限为0.42mg/kg,线性相关系数R为0.9997;3种土壤样品测定的相对标准偏差(RSD,n=5)介于为0.0～6.9%,不同加标量的实际样品回收率介于65.8～104%之间,该方法能有效测定农用地土壤中可萃取的总石油烃(C10～C40)。

气相色谱法快速测定石油烃总量(C_(10)~C_(40))

采用带FID检测器气相色谱仪测定土壤中石油烃(C_(10)~C_(40))总量,通过优化改变气相色谱检测条件,建立了一种对石油烃(C_(10)~C_(40))总量的快速测定方法,该方法采用外标法定量,测定时间为12 min,检出限为3 mg/kg,测定下限为12 mg/kg,方法精密度在2.19%~3.30%,准确度在6.28%~7.01%。

一种快速测定水质可萃取性石油烃C_(10)~C_(40)的方法

利用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪,搭配耐高温5 m高效色谱柱检测水质可萃取性石油烃C_(10)~C_(40),以CH_(2)Cl_(2)为萃取剂,萃取2次,方法的分析效率较常规气相色谱法提高了91%,同时可有效地降低仪器受污染,减少仪器的维护次数,对于批量水质样品的分析极具优势。

土壤中的总石油烃(C10-C40)的检测分析方法研究

文章采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的总石油烃(C10-C40),通过样品前处理、样品分析得出此方法萃取效率高,速度快,所用溶剂较少,可满足大量土壤样品中总石油烃(C10-C40)测定需要的结论。

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中总石油烃(C10-C40)

建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中可萃取性石油烃(C10-C40)的分析方法。方法具有操作简便、准确和适用性广等特点。当取样量为20g时,方法检出限为0.006mg/kg,精密度RSD(n=6)为6.7%-8.5%,加标回收率为64.4%-81.7%。

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C_(10)~C_(40))方法研究

通过比较不同前处理提取方法对土壤中石油烃(C_(10)~C_(40))分析结果的影响,建立了快速溶剂萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器(ASE-GC/FID)测定土壤中石油烃的分析方法。采用正交试验优化了前处理快速溶剂萃取法,获得了最佳萃取条件,以正己烷/丙酮(V/V=1)的混合有机溶剂为萃取剂,105℃下萃取,静态萃取10 min,循环萃取3次,此萃取条件下测定土壤中石油烃时检出限为6 mg/kg,相对标准偏差(n=6)<10%,加标回收率>85%。利用质量控制图对实验室连续40组加标样品回收率数据进行统计分析,土壤中石油烃样品加标回收率受控范围为65.9%~119%,警戒限为74.6%~110%,辅助限为83.5%~101%,所有数据点都落在上下警戒限范围内,数据结果均在中心线两侧随机排列,上、下辅助限内有29个数据点,占统计点数的72.5%,大于68.3%,符合正态分布概率,结果表明分析过程处于统计控制状态,该方法能有效地控制ASE-GC/FID测定土壤中石油烃结果的准确性。

用脂肪测定仪萃取土壤中石油烃的研究

《土壤和沉积物石油烃(C_(10)-C_(40))的测定气相色谱法》(HJ 1021-2019)索氏提取法提取溶剂体积为100 mL,提取时间为16~18 h。本文使用脂肪测定仪,探究在缩短提取时间和减少提取溶剂体积的情况下萃取石油烃(C_(10)-C_(40))的可行性。结果表明,在提取时间为2 h、3 h、4 h,提取溶剂体积为50 mL、65 mL、80 mL的情况下,空白加标样回收率满足方法中70%~120%的要求,样品加标样的回收率满足方法中50%~140%的要求。标准样品的测定结果均在不确定度范围以内。本研究结果可为使用脂肪测定仪提取土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))提供参考。

MSPD-ASE-GC法测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))

通过优化仪器分析方法和样品前处理条件,建立基质固相分散(MSPD)-加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法(FID检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。称取10.0 g冻干处理后的土壤样品与2.0 g硅藻土和5.0 g硅酸镁吸附剂分散均匀,以正己烷为提取剂,经加速溶剂萃取、无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩定容至1.0 mL,气相色谱测定,外标法定量。石油烃(C_(10)-C_(40))在0~9300 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9999,方法检出限为3 mg/kg,对空白石英砂和实际土壤样品进行加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在15.0%以内,加标回收率为81.2%~96.0%。该方法实现了土壤样品的同步提取和净化,简化了样品的前处理步骤,提高了样品分析效率,精密度良好、准确度高,可以满足土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))测定的要求。

气相质谱法测定环境地下水中的石油烃

建立气相质谱法测定环境地下水中石油烃的方法。用二氯甲烷萃取水中的可萃取性石油烃,萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后,用气相质谱仪测定。结果表明:C_(10)-C_(35)正构烷烃的线性范围为1.0 mg/L~100 mg/L,各正构烷烃检出限(3S/N)均低于1.0 mg/L,以空白样品为基质,加标回收率在83%~97%之间,相对标准偏差在1.2%~8.5%之间。

江苏某地块土壤污染状况调查及风险评估

以江苏某污染地块为例,在初步采样调查的基础上开展了详细采样调查和风险评估工作。结果表明:土壤部分样品中的石油烃(C_(10)-C_(40))和苯并(a)芘的检测值超过了GB36600-2018中第一类用地筛选值。经污染地块风险评估电子表格计算得到,地块内苯并(a)芘的致癌风险值超过10-6,石油烃(C_(10)-C_(40))的危害商超过1,即杂填土层和粉质粘土层的苯并(a)芘和石油烃(C_(10)-C_(40))的健康风险不可接受。同时计算得到,杂填土层和粉质粘土层的苯并(a)芘的风险控制值为0.549 mg/kg,石油烃(C_(10)-C_(40))的风险控制值为826 mg/kg。

上海某工业地块搬迁遗留场地环境调查评价

以上海某工业搬迁地块为例,开展了环境调查工作。初步调查阶段共布设10个土壤采样点,采集35个土壤样品,部分样品中苯并[a]芘、铅和石油烃(C_(10)-C_(40))超过第一类用地土壤污染风险筛选值;详细调查阶段共布设22个土壤采样点,采集93个土壤样品。并提出了建议:下一步对地块内超标样品进行土壤污染状况风险评估。