有机进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定减顶油中总硅的含量

减顶油中的含硅化合物会堵塞下游催化剂孔洞导致催化剂失去活性,而现有方法只能检测游离硅,不能检测挥发性有机硅,造成硅测定结果不准确,因此进行了题示研究。将减顶油样品和航空煤油以质量比1∶3混合,在-30℃雾化室温度下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的总硅,以六甲基二硅氧烷配制有机硅标准溶液进行定量。结果显示:总硅的质量分数在1.0~30.0 mg·kg^(−1)内和对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.03 mg·kg^(−1);按照标准加入法进行回收试验,总硅的回收率为98.9%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于2.5%。

等离子体发射光谱法测定碳化硅中的游离总硅含量

针对分光光度法测定游离总硅含量受干扰因素多、测试数据不稳定的缺点，探讨了采用ICP-AES法测定碳化硅中游离总硅含量。采用行星球磨仪对碳化硅样品进行研磨，以硝酸钠、硝酸、氢氟酸作溶剂，采用微波消解法处理样品。选择212．412nm特征谱线并以其强度U）与对应的硅浓度（c）建立校准曲线，硅的质量浓度在10-100μg／mL范围内与特征谱线强度呈良好的线性关系，线性方程为I=233．76c＋86．94，线性相关系数间．997，检出限为0．027μg／mL。测定结果的相对标准偏差为1．35％～2．79%（n=6）。加标回收率为97．6％～108．0％。该法测定碳化硅中游离总硅含量是可行的。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分

将四硼酸锂内衬坩埚熔融制样方法应用于X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分(铝、铁、钙、镁、钛)。在熔融制样前,样品(1.000 0g)经直接灼烧(700～750℃)计算灼减量并除去样品中碳。称取上述灼烧后的样品0.200 0g,与碳酸锂1.700g和600g·L^(-1)硝酸铵溶液0.1～0.3mL混匀后移入四硼酸锂内衬坩埚中,于710～720℃预氧化10～12min。将此经预氧化的混合物及其内衬坩埚一起转移至预置有3.000g硼酸的铂金坩埚中,加入400g·L^(-1)溴化铵溶液0.1～0.4mL,于熔样机中静置熔融8min,摇动熔融12min,冷却,脱模后即得样品的玻璃片。选取测定元素的氧化物,按0.200 0g称样量模拟制备了5个校准样片,各组分的质量分数在一定范围内与其对应的X射线荧光强度呈线性关系,提出了样品中二氧化硅含量的计算公式。方法用于5个工业硅样品的分析,测定结果与湿法分析测定值相符。

在氢氟酸存在条件下氯化钾中总硅的测定方法

试样先用热水溶解可溶性的硅酸盐,然后加入氢氟酸溶解水不溶性的硅酸盐。在酸性条件下(pH=1.5～2.0),硅酸根离子和钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸,借还原剂还原为硅钼蓝。生成物在810nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.2×104L/(mol·cm),含量在0～100μg/50mL,服从比尔定律,可直接用于工业氯化钾及试剂氯化钾中总硅的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定羽绒中总硅

建立了微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定羽绒中总硅的分析方法。羽绒样品经浓硝酸微波消解,采用ICP-OES法进行测定。试验结果表明,硅的质量浓度在0.01mg/L?10mg/L范围内与发射强度比值呈线性关系,方法的定量限为5mg/kg。加标回收率为75.9%~105.2%,相对标准偏差为4.3%?11.1%。该方法与团体标准T/CFDIA 003—2019《胶水羽绒评估方法》进行对比,结果基本吻合,可以用于辅助判断羽绒样晶是否为胶水绒,有利于胶水羽绒检测方法的普及和推广。