黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱研究

目的 建立黄芪药材高效液相-质谱检测器（HPLC-MS）总离子流色谱指纹图谱的评价方法。方法 确定实验条件并进行方法学考察，色谱条件：agilent zorbax SB C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：A相为乙腈，B相为水，梯度洗脱；流速：1．0mL·min^-1，柱后分流；柱温：室温；进样量：10μL。质谱条件：大气压电离-电喷雾电离（API-ESI）离子源；负离子检测模式；扫描范围：m／z200-1000；干燥气（N2）流速：9．0L·min^-1；雾化气压力：206．7kPa；干燥气温度：350℃；裂解电压：110V；毛细管电压：3500V。黄芪药材以甲醇超声提取30min。采用国家药典委员会的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》软件进行指纹图谱分析。结果 黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性，相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于4．5％，标定13个共有峰，相似度计算结果均大于0．94。结论 本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制，能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品。

黄芩药材HPLC-ESI-MS总离子流色谱指纹图谱研究

目的建立黄芩药材高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)总离子流指纹图谱的评价方法。方法SHIMADZU VP-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈与0.1%甲酸进行梯度洗脱;流速为0.8ml/min,检测波长276nm。结果得到分离度、重现性均较好的黄芩药材HPLC-ESI-MS总离子流色谱指纹图谱,标示了14个共有峰,以各峰的保留时间和相对峰面积作为数量化基础并借助SPSS13.0数据处理软件进行模糊聚类分析,结果表明山东产黄芩相似性较好,与外省样品有较明显区别。结论黄芩药材指纹图谱的构建,为控制其质量提供了依据。

气相色谱/质谱联用分析橡胶制品喷霜析出物

用气相色谱/质谱联用(GC/MS)对汽车门窗密封条、橡胶手套、白胶板、轮胎等喷霜析出物进行分析。从GC/MS总离子流色谱分析得出,橡胶制品喷霜析出物主要为防焦剂、促进剂、防老剂、防护蜡和硬脂酸等。GC/MS分离效果好,测试效率高,可以较准确地分析橡胶制品的喷霜析出物。

微波萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中的苯胺

苯胺是常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料,其可通过呼吸道、消化道摄入人体,亦可通过皮肤吸收进入人体。苯胺对人体具有一定的毒害作用,主要是因为苯胺可使氧和血红蛋白转变为高铁血红蛋白,影响组织细胞供氧而造成内窒息。慢性中毒表现为神经系统症状和血象的变化,某些苯胺类化合物还具有致癌性[1]。苯胺类化合物一般在环境中有残留,因此分析环境样品中的苯胺类化合物十分重要。固体废物是指在生产建设。

沙门氏菌热裂解气相色谱-质谱法研究

文中应用热裂解气相色谱-质谱技术,对沙门氏菌属中的4种菌株(甲型副伤寒、乙型副伤寒、鼠伤寒和G1M1.345肠炎沙门氏菌肠炎亚种)进行了研究,探讨了热裂解气相色谱-质谱的条件,得到了清晰的总离子流色谱图,确定了部分裂解产物的分子结构。结果表明:这4种沙门氏菌全细胞在裂解温度650℃,裂解时间12 s,离子源温度230℃的条件下均可得到清晰的总离子流色谱图,且这4种沙门氏菌的色谱图相似度极高;另通过质谱分析和比对,确定了这4种沙门氏菌裂解产物包括苯酚、吲哚和1-十三烯的分子结构式。总体来说,该方法可作为沙门氏菌属的快速检测,但不能用于属内菌株类别的鉴定。

毛细柱色/质联用法(GC/MS)测定鸦片、大麻、海洛因

本文应用毛细管GC/MS联用法对常见毒品鸦片、大麻、海洛因进行检测,并对鸦片中的主要成分进行了定量测定。本法对走私毒品的定性、定量检验快速、准确,在法庭科学中具有实用价值。

色质联用仪定性鉴定支链烷基苯(C_7—C_(14))及测定平均分子量

我国进口的大量烷基苯分为两大类:一类为直链烷基苯,另一类为支链烷基苯。后一类的成份较之前一类复杂得多,碳链分布是产品质量的重要指标(以平均分子量表示),在目前国内外检验标准中,未见这方面的报道。

沙枣花精油学成份的GC/MS分析

本文报道用GC/MS技术研究沙枣花精油的化学成份,鉴定出45种化合物,并对其中含量较高的棕榈酸乙酯的EI和CI质谱的裂解机理进行探讨。

动物饲料中常用磺胺药物的检测方法

作者对动物饲料中10种常用磺胺药物采用高效液相色谱-串联质谱进行检测,对样品经提取、净化、稀释及分离后对其进行质谱分析,在多反应监测模式下进行特征母-子离子对信号采集。10种磺胺类药物保留时间重现性好,峰形也处于理想的状态;且配合饲料的总离子流色谱图中背景基线稳定,未出现干扰的状况。

“424”特效灭鼠灵中毒的检验

1989年1月25日晚,某市石油一厂陈某等5人晚饭后发生中毒,经抢救脱险,据查系'424'特效灭鼠灵中毒所致。所送检材为吃剩的米饭,可疑大米粒,呕吐物和嫌疑人工作服的衣兜布。据资料报道,'424'特效灭鼠灵的有效成份为毒鼠强。

地下水中硝基芳香族污染物的GC/MS分析

含有硝基芳香族化合物的污水排入河流后,对下游地区的地下水造成污染。为了查明被污染的水中硝基化合物的种类,取污水及被污染的井水经XAD-2树脂富集后,用GC/MS分析,在污水中检出10种、井水中检出4种硝基化合物。