FTIR-ATR法测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量

采用傅立叶变换衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)方法,测定了不同浓度的总苯乙烯含量,并建立了总苯乙烯标准曲线,通过对样品进行测量,其重复性和准确度均满足要求。

低温配制工艺对虎杖膏中总二苯乙烯和总蒽醌含量的影响

目的:了解低温配制工艺对虎杖膏中总二苯乙烯和总蒽醌含量的影响。方法:采用将虎杖粉加入80℃麻油中的低温配制工艺制备虎杖膏;以虎杖苷为对照品,采用一阶导数光谱法在343 nm和345 nm波长处测定虎杖膏中总二苯乙烯的含量;以大黄素为对照品,采用分光光度法在437 nm波长处测定虎杖膏中总蒽醌的含量。计算虎杖膏制备过程中总二苯乙烯和总蒽醌的转移率。结果:虎杖苷、大黄素检测质量浓度线性范围分别为4.24～14.84μg/m L(r=0.999 9)和3.96～13.86μg/mL(r=0.999 5);精密度、稳定性(6 h)、重复性试验的RSD均<3%(n=6或n=7);平均回收率分别为99.43%、98.70%,RSD分别为0.94%、0.91%(n=6);测得3批虎杖粉及制得的虎杖膏所含虎杖粉中总二苯乙烯(以虎杖苷计)的平均含量分别为(29.444±0.445)、(29.518±0.437)、(28.323±0.609)和(26.558±0.227)、(28.045±0.303)、(25.290±0.781)mg/g,总蒽醌(以大黄素计)的平均含量分别为(20.557±0.257)、(19.520±0.292)、(18.795±0.444)和(18.438±0.240)、(18.621±0.017)、(16.808±0.076)mg/g,3批虎杖加入80℃麻油调配成软膏后,总二苯乙烯和总蒽醌转移率分别为(90.22±2.13)%、(95.01±0.38)%、(89.28±0.84)%和(89.71±2.29)%、(95.41±1.52)%、(89.46±2.52)%。结论:采用较低油温(80℃)中加入虎杖粉进行调配虎杖膏,总二苯乙烯和总蒽醌的转移率均在89%以上,表明该低温配制工艺能较好地避免热敏性成分受到破坏,具有合理性。