恒温失重法研究高氯酸铵的热分解

采用恒温失重法对AP颗粒的热分解失重进行研究。恒温实验表明:AP颗粒在150℃和160℃下失重较少,而170℃下AP失重率最高,达36%。研究表明:AP颗粒在150℃条件下的动力学反应模式属于固体分解过程中产物核形成和生长;在160℃条件下是固体分解过程中相界面反应以及产物核形成和生长;在170℃下主要是固体分解过程中产物核的形成和生长以及二维扩散反应,以上过程与AP的低温离解、吸附和解吸过程有关。并确定其机理函数为G(α)=[-㏑(1-α)]1/m(m=1/2),求得活化能E=26.987 kJ/mol,指前因子A=0.2187s-1。10g量级实验采用间断测重,样品实际上经历了升温-降温的温度循环,该方式破坏了AP颗粒表面固有的气体吸附平衡,造成表面气体大量逃逸,这可能是AP在170℃失重率高的主要原因。

硫化锑真空挥发动力学研究

在系统压力较低的条件下,以分析纯硫化锑为原料,利用自制真空失重设备,采用恒温失重法研究了硫化锑挥发动力学。理论分析表明,硫化锑较易挥发,其过程符合液态挥发模型,真空挥发的控制步骤为液面蒸发;试验结果表明,在试验条件范围内,随着蒸馏温度的升高,其挥发速率呈逐渐增大趋势,而随着系统压力的升高,其挥发速率呈逐渐减小趋势;且系统压力一定时,温度恒定则挥发速率常数为一定值,挥发规律遵循零级反应动力学特征;通过分析失重数据,拟合出硫化锑在系统压力为20 Pa条件下的挥发速率方程,计算了表观挥发活化能值为57.6 kJ/mol,获得了实验温度范围内的蒸发系数,其值均较小,且随着蒸馏温度的升高,其值更小。

不同小波去噪法处理热重信号的研究

通过对恒温DTG曲线的小波去噪研究,发现采用不同的小波以及小波分解层次都会影响到最终的去噪效果.利用信噪比、均方根误差和李氏指数等指标作为评判标准,比较了不同去噪信号的特征,并确定了最佳的小波去噪参数.同时对过滤得到的噪声信号进行分析,发现这些噪声信号符合白噪声的标准.通过比较小波去噪与相邻点平均法和傅里叶过滤法,证明小波法在处理DTG信号时具有优势.