低温恒能量同步荧光法同时快速检测食品中多种多环芳烃

恒能量同步荧光法应用于多环芳烃的检测可以提高选择性,低温可使谱带呈指纹特征,提供常温光谱无法获得的光谱细节信息,有助于实现对复杂基体中多环芳烃的检测。文章结合恒能量同步荧光扫描技术与斯波斯基低温技术,建立了食品中多种多环芳烃的低温恒能量同步荧光同时快速分析方法。对低油脂样品直接用正辛烷浸泡,高油脂样品也只需要增加皂化萃取,即可进行光谱扫描来检测食品样中的多种多环芳烃。对两种类型的实际样进行加标回收实验,回收率为80.2%～98.9%,定量工作曲线线性较好(r≥0.9938)。该方法选择性好、操作简便快捷、费用低廉。

导数-恒能量同步荧光法同时测定芴、苊、蒽和苝

The technique of derivative constant energy synchronous fluorimetry was intro-duced in this article. For mixture of fluorene, acenaphthene, anthracene and perylene, thedetection limit is 2. 4, 17.1, 0.27, 0.043 ng/mL, respectively, when first-derivative con-stant energy synchronous fluorimetry is employed. The detectlon limit is 1. 5, 15. 0, 0.13,0. 022 ng/mL, respectively, when second-derivative constant energy synchronous fluorlme-try is employed. In the method, four compounds can be simultaneously determined withoutany mutual interference.

恒能量同步荧光法测定土壤中多环芳烃的研究

为了建立快速测定土壤中多环芳烃的方法,文章运用恒能量同步荧光法对16种多环芳烃混合标样进行了分析。在优化的实验条件下,对实际土壤样品进行分析,可以鉴别出10种多环芳烃。研究表明:恒能量同步荧光法适合土壤样品中多环芳烃的快速分析;简化了土壤样品的前处理过程。

多环芳烃混合物的快速导数-恒能量同步荧光光谱分析

通过选择合适的能量差 (Δν =130 0cm-1)并结合导数技术 ,对 2 ,3 苯并芴、3,4 ,8,9 二苯并芘、苯并[α]芘和 2 ,3 苯并蒽进行了导数恒能量同步荧光分析。结果表明 ,样品只需经 1次扫描 ,即可利用导数恒能量同步荧光光谱对上述多环芳烃 (PAHs)进行同时分析和定量测定 ;二阶导数恒能量同步荧光法测定结果表明 ,2 ,3 苯并芴、3,4 ,8,9 二苯并芘、苯并 [α]芘和 2 ,3 苯并蒽的检出限依次为 0 2 2× 10 -9、0 5 2× 10 -9、0 4 6×10 -9和 0 2 4× 10 -9g/mL。此方法应用于分析海水样、自来水样、大气飘尘样中多环芳烃 ,均取得了良好的效果 ,回收率分别为 87%～ 99 5 %、88%～ 10 1%和 84 %～ 10 5 %

竹炭固相萃取-恒能量同步荧光法测定河水中多环芳烃

建立了竹炭固相萃取-恒能量同步荧光法检测河水中多环芳烃(PAHs)的方法。优化了实验条件。选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为15mL,上样速率为5mL/min,上样体积为500mL。采用恒能量同步荧光法对流出液中PAHs进行测定,其相关系数r≥0.9976,检出限在0.025～1.5ng/mL之间,相对标准偏差为0.72%～1.68%。该法用于龙岩市省控断面九龙江河水中PAHs的测定,水样的加标回收率为76.8%～104.4%。

导数恒能量同步荧光法快速同时分析芴、咔唑、苯并[α]芘和苝

建立了芴、咔唑、苯并[α]芘和茈四组分同时测定的导数恒能量同步荧光分析法，并对其优越性进行了比较说明。该法简便快速，无需对混合物进行分离，只需一次扫描，就可实现这四组分的同时鉴别和定量测定。将该方法应用于河水样、自来水样和大气飘尘样的分析，取得了良好的效果，回收率分别为90．0％-108．0％，90．0％~104．0％和90．0-102．0％。

恒能量同步荧光光谱法测定水体中多环芳烃

建立了胶束溶液中多环芳烃混合物同时测定的恒能量同步荧光分析法,方法简便快速,无需对混合物进行分离,就可实现11种组分的同时鉴别和定量测定.方法的检出限在1.3×10-11～4.4×10-9g/mL,标准偏差为1.03～1.73,方法应用于分析河水样、污水样中的多环芳烃的效果良好,回收率分别为77.88%～120.13%、62.36%～123.56%。

大气飘尘中多环芳烃的超声波萃取-恒能量同步荧光法测定

采用超声波萃取大气飘尘样品中的多环芳烃，样品不需纯化，直接可用于同步荧光分析，超声波萃取效率高，萃取时间短；采用恒能量同步荧光法对多环芳烃进行定性定量，相关系数r〉0．9991，检出限（38）在0．013～4．4ng之间，回收率为80％～132％。

恒能量同步荧光法测定食品中的多环芳烃

建立了食品中多环芳烃的恒能量同步荧光谱测定方法。样品经环己烷超声波提取,硅胶过柱。优化了六种多环芳烃(PAHs)化合物的测定条件。六种样品(PAHs)回收率范围为77.48%～101.76%;相对标准偏差为0.97%～2.19%。结果表明,此方法具有灵敏度高,准确度好,能同时分离测定六种多环芳烃化合物的优点,适合于食品中多环芳烃化合物的分析测定。

油分的恒能量差同步荧光分析

采用恒能量差同步荧光法对柴油、机油、重油和液压油进行分析比较,并将该法用于一港口避风坞淤泥及海水油污的测定。结果表明该法对油分的分析比常用的荧光光谱法具有光谱分辨率好和测定灵敏度高的优点。

恒能量同步荧光法测定焦化厂气溶胶中多环芳烃

建立了超声提取-恒能量同步荧光法测定焦化厂气溶胶中多环芳烃（PAHs）的新方法。该法简便快速,无需对混合物进行分离,就可实现7种组分的同时鉴别和定量测定。方法的检出限在0.02~2.30ng·mL-1之间,相关系数r〉0.9991,相对标准偏差为1.06%~1.52%。应用该方法分析某焦化厂多环芳烃取得了良好的效果,回收率为80.0%~125.2%。

恒能量同步荧光光谱法结合主成分分析法对山西老陈醋的鉴别研究

以11种不同品牌和不同年份的山西老陈醋为试验样品,在激发波长为250 nm^500 nm,能量差△ν=1 300 cm-1~1 700 cm-1(每间隔100 cm-1扫描一次)范围内对其进行恒能量同步荧光扫描。结果表明,紫林老陈醋在λex=340 nm处存在荧光吸收,不同年份之间相对荧光强度有所差异;其余老陈醋均在λex=350 nm处有荧光吸收,荧光强度也各不相同。对所得数据进行主成分分析,发现△ν=1 500 cm-1时PC1和PC2的累计贡献率可达100%,各种老陈醋的分离效果最好。故选用恒能量同步荧光光谱法和主成分分析法二者有机结合来达到对不同年份和不同品牌山西老陈醋区分的目的是可行的。

水中多环芳烃混合物快速恒能量同步荧光分析

建立了咔唑、1,2-苯并蒽、苯并[a]芘和2,3-苯并蒽四种多环芳烃同时快速测定的恒能量同步荧光分析法.选择能量差Δυ-=1400cm-1,仅需一次扫描,就可同时鉴别和定量测定四种多环芳烃.四种多环芳的线性范围依次为0.5-300ng·mL-1、0.2-250ng·mL-1、0.05-50ng·mL-1和0.5-350ng·mL-1,检出限在0.0046-0.023ng·mL-1之间.该方法简单快速、灵敏度高,无需对多环芳烃混合物进行预分离,可用于实际水样的直接分析,效果良好,回收率为83.0%-105.3%.

气溶胶中苯并[k]荧蒽的恒能量同步荧光测量条件优化

采用正交实验研究光电倍增管（PMT）工作电压、激发单色器狭缝带宽（EX slit）和发射单色器狭缝带宽（EM slit）等对恒能量同步荧光测量技术的精密度、灵敏度、检出限及半峰宽度的影响机理,筛选和优化气溶胶中苯并[k]荧蒽的最佳测量条件.结果表明,3个因素对精密度、灵敏度、检出限均有显著影响,但只有EX slit带宽对半峰宽度有显著影响.PMT的工作电压越高,精密度越低,灵敏度越高,而它对检出限的影响较为复杂,当PMT工作电压为800V时,检出限可达到最低值;EX slit带宽越大,精密度越高,灵敏度越低,检出限越低,半峰宽度越大;EM slit带宽越大,精密度越低,灵敏度越高,检出限越低.模拟实验优化后的最佳测试条件为PMT工作电压800V、EX slit带宽2.5nm以及EM slit带宽5nm,.此时的最低检测限为0.086ng/mL,能适合于在线检测的技术要求.在环境实际气溶胶样品苯并[k]荧蒽含量的测量时,该方法与HPLC-FLD的测量值差异较小,两者的差值范围为1.73~10.70%,具有很好的可比性.

导数恒能量同步荧光光谱法快速检测蔬菜及谷物制品中的苯并(α)芘

结合导数恒能量同步荧光扫描技术,采用标准加入法定量检测,导数基线校正法处理数据,建立了一种蔬菜及谷物制品中苯并(α)芘的荧光快速检测方法。一般样品仅需简单超声萃取,深色蔬菜及在370 nm左右有干扰峰的谷物制品也只需增加微波皂化步骤,即可进行光谱扫描。对实际样品高(10μg/kg)、中(5.0μg/kg)、低(1.0μg/kg)浓度的加标回收率在84.2%~103.2%之间,方法重现性好,各类样品的检出限为0.17~0.55μg/kg,标准加入法工作曲线线性范围为0.034~50μg/L。该方法样品前处理简单,无需复杂的纯化分离步骤,适用于蔬菜及谷物制品中苯并(α)芘的快速分析测定。

恒能量同步荧光法测定茶叶中多环芳烃

建立了茶叶中多环芳烃的恒能量同步荧光测定法。茶叶样品经V（正己烷）∶V（二氯甲烷）=1∶1超声波提取、硅胶柱净化后,以恒能量同步荧光法对其所含的多环芳烃进行定量分析,多环芳烃（PAHs）的回收率范围为：78.23%~88.17%,相对标准偏差为：0.98%~1.68%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离PAHs的优点,适合于茶叶中多环芳烃的分析测定。

恒能量同步荧光法和恒能量同步导数荧光法克服拉曼散射干扰

拉曼散射在荧光分析中常是较严重的干扰因素。消除其干扰可避免荧光光谱变形,有利于弱荧光化合物的荧光特性鉴别和溶剂不纯物的分析;在定量测定应用中可提高荧光测定灵敏度、降低测定检出限。因此,它成为荧光分析工作者极为关注的一个问题。并竞相提出不少措施以克服拉曼干扰。同步荧光法是其中简单方便的一种。

测定食品中苯并[a]芘的恒能量同步荧光光谱法研究

研究用恒能量同步荧光光谱法测定食品中的苯并[a]芘的含量,该方法与常规的荧光分光光度法比较具有可操作性强、准确度高和避免实验人员长时间受紫外线的照射等特点,可以定量测定苯并[a]芘的含量。并对特性基本相同的各种样品进行了加标回收检验,其回收率在85%以上,相关系数>0.9995,相对标准偏差为0.86%。

兰州市大气颗粒物多环芳烃的恒能量同步荧光光谱特征研究

通过传统单波长激发/发射荧光光谱法与恒能量同步荧光光谱法进行对比,对大气颗粒物中多环芳烃(PAHs)进行了定性定量分析,采用恒能量同步荧光光谱法在不同能量差下建立了15种典型PAHs成分的恒能量同步荧光法的标准谱库.在各PAHs在最佳能量差下进行定量分析,结果表明,除苊荧光信号响应较差外,其余PAHs的LOD和LOQ分别为0.0580～3.18、0.232～12.7 ng·mL^(-1).15种PAHs的空白和一定浓度下的加标回收率范围在82.8%～120.0%,相对标准偏差范围在0.51%～5.87%之间,以恒能量同步荧光光谱进行了兰州地区大气颗粒物中15种PAHs分布特征分析.