牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶高准确度分析方法研究与标准物质研制

建立了基于液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)的牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶残留测定的高准确度分析方法,采用同位素稀释单点校准定量,恩诺沙星和磺胺嘧啶的加标回收率分别为(99.0±0.8)%和(100.4±1.2)%,基质效应因子分别为0.9991和1.0119。采用添加法制备牛肉粉中恩诺沙星和磺胺嘧啶标准物质候选物,进行了标准物质均匀性检验、稳定性检验和定值,评定了不确定度。标准物质均匀性、稳定性良好,恩诺沙星特性量值为729 ng/g,扩展不确定度为42 ng/g(k=2),磺胺嘧啶特性量值为413 ng/g,扩展不确定度为31 ng/g(k=2)。该标准物质的研制能够应用于食品中恩诺沙星和磺胺嘧啶等相关兽药残留检测的质量控制、方法开发和验证等领域,进而保障相关检测结果的准确性、可比性。

牡蛎壳粉对水产品废水中化学需氧量吸附特性的研究

采用废弃牡蛎壳粉热改性对水产品废水中化学需氧量(CODcr)进行吸附试验,研究了天然牡蛎壳粉、热改性400,850℃条件下牡蛎壳粉用量、温度、pH值、振荡时间对牡蛎壳粉吸附水产品废水中的CODcr影响。同时,以热改性850℃牡蛎壳粉为研究对象进行正交试验。结果表明,牡蛎壳粉对CODcr的最佳吸附条件为牡蛎壳用量1.5 g,温度35℃,pH值8,振荡时间30 min。在此条件下,牡蛎壳粉对废水中CODcr的吸附率可达到72.52%。影响牡蛎壳粉对水产品废水中CODcr的吸附的因素依次是牡蛎壳粉用量、温度、pH值、振荡时间,热改性850℃牡蛎壳粉可用于水产品废水处理。

新型非粮蛋白源黄粉虫粉的营养特性及替代鱼粉对水产养殖动物的影响

鱼粉供应资源短缺,价格日益高涨,严重制约水产养殖业的可持续发展。我国新型非粮蛋白源资源丰富,种类繁多,具有可持续性强、营养价值高等特点,但在水产饲料中的应用并未得到充分挖掘。黄粉虫(Tenebrio molitor)具有蛋白质含量高、氨基酸组成均衡等优点,其虫粉是一种颇具潜力的优质非粮蛋白源。文章对黄粉虫粉的营养特性及其替代鱼粉对水产养殖动物的生长性能、肉品质、消化功能、免疫功能和抗氧化能力的影响进行概述,旨在为合理开发和应用新型非粮蛋白源提供参考。

市售水产品中恩诺沙星残留现状和检测方法

对比国内外的恩诺沙星使用情况,调查分析全国各个地区在市售水产品中恩诺沙星的使用、超标情况;并以上海为对象具体统计了解,分析目前恩诺沙星在水产品的残留现状,并综述了恩诺沙星残留现状的快速检测方法,为我国水产品中恩诺沙星残留安全监管提供了技术依据。

恩诺沙星在水产品中残留的风险评估

恩诺沙星是水产养殖业中广泛使用的一种喹诺酮类抗菌药。目前国内对恩诺沙星在水产品中残留的风险评估尚属空白,文章从危害识别、危害描述、暴露评估等方面综述恩诺沙星在水产品中残留的风险评估。恩诺沙星对试验动物表现为低毒性,人类每日安全摄取量为120μg/d。

水产品中恩诺沙星残留的一步法酶联免疫检测研究

采用过碘酸钠氧化法合成了辣根过氧化物酶(HRP)标记的恩诺沙星抗体,建立一步式直接竞争酶联免疫吸附检测(ELISA)技术,并以鳗鱼为样本进行了恩诺沙星残留的加标检测。结果表明,所制备的酶标记抗体效价达到10000以上,与同族其他药物及族外药物没有显著的交叉反应;所建立的一步式ELISA法检测限约为10μg/kg。在10～40μg/kg浓度范围内,加标鳗鱼样本中恩诺沙星的检测回收率在70%以上,相对平均偏差小于6%,检测时间缩短到2h以内,约为传统两步式ELISA法的一半左右。

水产品中恩诺沙星药物残留检测方法研究进展

恩诺沙星属于喹诺酮类抗生素药物,具有广谱杀菌、耐药菌少等优点,被广泛用于水产养殖疾病的防治.该药物使用不当极易造成水产品中残留超标进而危害人体健康.主要从样品前处理技术和水产品中恩诺沙星残留检测方法两方面进行阐述,并对各种检测方法的特点进行分析讨论,以期为我国水产品中恩诺沙星残留的检测和监管提供参考.

宁波市鲜活水产品恩诺沙星残留调查分析

[目的]了解宁波市鲜活水产品恩诺沙星残留现状。[方法]共采集样品230份,采用荷兰Euro-diagnostica公司酶联免疫试剂盒进行恩诺沙星的检测。[结果]恩诺沙星含量中位数23.25μg/kg,检出率32.9%。蟹类水产品恩诺沙星超标较为严重,最高达322.1μg/kg。奉化和镇海区率较高(62.5%和73.3%)。[结论]宁波市部分鲜活水产品恩诺沙星超标较严重,需加强水产养殖、暂养、销售各个环节恩诺沙星使用的管理。

恩诺沙星在水产养殖中的研究进展

恩诺沙星属于喹诺酮类广谱抗菌药,广泛地应用于畜禽业和水产养殖业,随着应用的扩大,它在药效学和药动学方面已有较广泛的研究。本研究主要介绍了恩诺沙星在水产养殖中的理化性质、抗菌机理、药效学研究、药动学研究、耐药性研究,概括了恩诺沙星的安全性和残留检测及其在水产养殖中的应用和展望。

水产品中恩诺沙星残留酶联免疫检测体系的简化研究

针对水产品中的恩诺沙星残留,进行了样本添加顺序、竞争反应孵育时间以及洗涤时间的简化和优化。结果表明,顺序饱和法和平衡饱和法b为较好的竞争反应方式,其反应时间可以分别缩短至30、60min;酶标板的单次洗涤时间则可以缩短为3min,重复3次进行。根据简化结果分别建立了2种改进后的检测方法,并以鳗为样本进行了加标检测实验,结果表明,10～200μg/kg添加范围内,平均回收率为65·36%～107·63%,相对标准偏差低于15%,检测时间缩短至1·5h以内。

恩诺沙星在水产中的应用与研究

恩诺沙星是动物专用的高效抗菌药。本文对恩诺沙星的结构特征、作用机理、国内外所做的相关研究和应用以及使用注意事项进行了综述,为进行恩诺沙星在水产养殖中应用的理论研究和正确使用提供参考。

盐酸恩诺沙星与其他四种抗菌药物对水产致病菌的体外抗菌作用

用琼脂平板稀释法测定了盐酸恩诺沙星、盐酸环丙沙星、氟哌酸、米诺沙星和氟苯尼考对常见水产致病菌的最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC), 结果表明: 同一抗菌药物对不同致病菌的抗菌效果存在较大差异, 不同抗菌药物对同一致病菌的抗菌效果也存在较大差异。使用 4倍MBC的药物浓度对嗜水气单胞菌、温和气单胞菌和非O1-群霍乱弧菌杀菌时间随药物种类和致病菌不同而存在差异。

液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度评定

当水产品中恩诺沙星残留量接近最高残留限量时,为准确判断产品是否符合要求,开展测量不确定度评定便十分重要。基于此,本文建立了液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度分析和评定方法。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,建立恩诺沙星残留量的测量不确定度数学模型,分析不确定度的来源,对主要不确定度分量进行计算和合成,最终得到扩展不确定度。当样品中恩诺沙星测量值为97.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.6μg/kg。分析结果表明,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准溶液。

水产品中恩诺沙星残留胶体金免疫层析技术的研究

[目的]制备一种特异、快速、便捷的检测虾及鱼肉中恩诺沙星残留的胶体金免疫层析试纸条。[方法]用柠檬酸三钠还原法制备的胶体金标记恩诺沙星多克隆抗体,喷于试纸的金标垫。将ENR-OVA(恩诺沙星和卵清白蛋白的偶联物)和纯化的羊抗兔IgG分别喷于试纸的T(检测线)处和C(质控线)处,通过挑选试纸条材料和调试工艺参数,并最终组装成试纸条。[结果]制备的试纸条检测体系方法的检出限为0.9 ng/ml。试纸条对虾及鱼肉中的恩诺沙星残留的检出限分别为5和10 ng/g。[结论]制备的恩诺沙星胶体金检测试纸适用于现场实际样品恩诺沙星残留水平检测,具有良好的应用前景。

恩诺沙星在水产动物体内药物代谢的研究概况

本文综述了恩诺沙星在水产动物体内药物代谢的的研究进展。为恩诺沙星在水产动物体内进一步研究奠定了基础。

冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留测定的两种前处理方法比较

采用固相萃取和液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留量进行测定,比较两种前处理方法的测定结果。固相萃取法:样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩;液液萃取法:样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷液液萃取净化,旋转蒸发浓缩。两种方法的提取液浓缩定容后,以超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。固相萃取和液液萃取法的回收率分别为95%～112%和75%～90%,RSD分别为2.9%～7.4%和1.0%～4.6%,检出限分别为1.0μg/kg和0.1～0.2μg/kg。结果表明,两种方法简便快速、重现性好、选择性强,均适用于鱼肉和冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留的测定。

恩诺沙星粉中未知添加物的确证

应用非靶向分析技术,筛查、分析和确证恩诺沙星粉(水产用)中的非法添加物。分别制备甲酸酸化、碳酸钠碱化的恩诺沙星粉供试品溶液,经超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测初筛,获取未知物色谱图。应用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS),在正、负离子模式下对酸化、碱化样液进一步检测,获得未知物母离子和二级特征碎片的精确质荷比、同位素信息,并应用SCIEX OS软件进行分析推导。最后取疑似化合物对照品进行确证研究。UPLC-PDA初筛结果显示:酸化样液在1.870 min、5.122 min,碱化样液在5.122 min,均发现高响应未知色谱峰。对吸收波长和峰面积进行分析,推测含2个未知物,且未知物1(1.870 min)与未知物2(5.122 min)在酸性/碱性条件下可能发生转换。SCIEX OS软件分析推导结果显示:未知物2,母离子分子式拟合为C11H8O2,二级碎片结构解析含1个苯环、2个羰基和1个通过成环连接的丙烯结构,推测为甲萘醌;未知物1的分子离子峰为C11H9O5S-,二级碎片仅采集到HSO-3,丢失部分与未知物2一致,结合甲萘醌常见衍生物类型,推测为亚硫酸氢钠甲萘醌。取甲萘醌、亚硫酸氢钠甲萘醌对照品进行对比研究,UPLC-PDA检测结果显示:未知物1与亚硫酸氢钠甲萘醌、未知物2与甲萘醌,保留时间和紫外光谱一致;向供试溶液中添加对照品溶液后检测,未知物为单一峰。UPLC-TOF-HRMS检测发现:未知物1与亚硫酸氢钠甲萘醌保留时间一致,一级质谱质量偏差为1.0×10-6,二级谱库匹配度为100%;未知物2与甲萘醌保留时间一致,一级质谱质量偏差为0.6×10-6,二级谱库匹配度为99.7%。未知物1和2的结构得以确证。亚硫酸氢钠甲萘醌可止血,与恩诺沙星治疗败血症的适应证相应,佐证试验结果。随着对兽药非法添加行为的严格监管和严厉打击,非法添加物和添加手段愈发隐蔽,常规靶向分析难以满足监控需求。该文详述的使用UPLC-PDA结合UPLC-TOF-HRMS对未知物进行非靶向分析的技术,可为药品、食品、保健品、化妆品及农药等产品中非法添加物的筛查和确证提供思路和技术参考。

恩诺沙星在水产养殖生产上的合理使用

恩诺沙星，又名乙基环丙氟哌酸或乙基环丙沙星，该药由德国拜尔公司研制，1987年在新西兰首次上市，我国于1993年成功研制生产，为动物专用第三代氟唆诺司可类药物，主要抑制DNA旋转酶，使细菌DNA不能正常复制，从而起到抑制细茼的作用，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有效，尤其足对革兰氏阴性菌作用更强。

恩诺沙星在水产动物体内药物代谢动力学研究进展

恩诺沙星是第三代喹诺酮类抗菌药物,广泛用于水产养殖业。介绍了恩诺沙星的构效关系、作用机理及其在水产动物体内药动学研究进展,以期为进一步研究恩诺沙星在水产动物体内药理学提供理论依据。

黑水虻虫粉替代鱼粉对水产动物影响的研究

随着鱼粉供需矛盾日益突出,研究探索鱼粉替代物受到高度重视。黑水虻是一种方便易得的新型饲料型资源昆虫,具有蛋白质含量高、氨基酸组成均衡等优势,是水产动物饲料鱼粉的适宜替代物。本文主要对黑水虻虫粉替代鱼粉对水产动物影响的研究进行了综述,以期为饲料蛋白源开发及其生产应用提供参考。