悬浮液进样原子吸收光谱法测定核桃粉中钙和镁

采用悬浮液进样技术,原子吸收光谱法测定核桃粉中钙和镁的含量。将核桃粉悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,并将测定结果与灰化法测定结果进行了比较,经t检验,在显著性水平α=0.05时两种方法无显著性差异,相对标准偏差小于4.5%,检出限分别为0.11 mg.L-1和0.045 mg.L-1。

悬浮液进样电感耦合等离子体发射光谱中颗粒的输运和蒸发行为

以碳化硼为例,研究了悬浮液雾化进样中的粒子在传输和蒸发过程中的行为,并对分析结果出现负偏离的原因进行了详细探讨。对比悬浮液颗粒的原始粒径分布和经过传输过程后的粒径分布,获得到达等离子体的颗粒粒径上限小于10μm。样品中存在的部分超大粒径的颗粒(d≥10μm)会严重影响可传输区域颗粒(d<10μm)的质量运输效率,颗粒质量传输效率与其粒径大小呈反相关。实验和理论计算发现,碳化硼颗粒完全蒸发的的粒径上限约为2.0μm,粒径对颗粒蒸发的影响远比其对传输效应的影响显著。调整雾化气流速可以改善样品的分析结果,但是依然低于碱熔法得到的定量分析结果。因此,采用悬浮液雾化进样电感耦合等离子体光谱标准水溶液校准分析此类样品时,采用研磨手段使样品粒径分布在材料能够完全蒸发的极限以内是获得准确分析结果的关键。