苯乙烯悬浮聚合实验的改进研究

悬浮聚合实验是一个经典的高分子化学教学实验,国内高校开设该实验,普遍选用聚乙烯醇PVA-1799作为分散剂、苯乙烯为单体,悬浮聚合制备聚苯乙烯微球。但该实验悬浮体系不稳定,致使实验成功率不高。为改进此状况,在不改变悬浮聚合的本质与实验步骤的前提下,作者在分散剂PVA-1799中加入10%的PVA-1788,以提高实验悬浮体系的稳定性,实验成功率提升至90%以上。实验的成功极大调动了学生做实验的积极性和学习热情。改进后的实验,有利于学生加深理解悬浮聚合的本质,以及与乳液聚合的区别,可将其作为大学高分子化学实验课程的教学内容。

悬浮聚合法制备螺吡喃@聚甲基丙烯酸甲酯光变微胶囊

采用悬浮聚合法制备以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壳材,包覆光变材料螺吡喃的光变微胶囊。通过对不同的实验因素如分散剂、搅拌速率以及芯壁比等条件的分析,探寻最佳的实验工艺,同时对制备的光变微胶囊的结构以及变色性能和耐疲劳性等进行分析。结果表明,投入芯材与壳材的质量比为1∶1,以苯乙烯-马来酸酐共聚物与一定量的明胶进行复配作为分散稳定剂,搅拌速度控制在650 r/min所制备的光变微胶囊最佳。光变微胶囊形状规则呈球形,大小均匀,平均粒径在2~3μm,包覆率可以达到88.1%,在紫外光的照射下具有良好的变色性能、光变响应速率以及耐疲劳性。

反相悬浮聚合法制备高吸水树脂及其性能研究

采用反相悬浮聚合法制备聚丙烯酸钠高吸水树脂 ,研究了中和度、引发剂用量、交联剂用量、悬浮剂用量对高吸水树脂的吸水性能的影响。得出吸水能力 (Q)与交联剂用量 (Cc,交联剂相对单体的摩尔分率 )之间存在着 Q=2 .0 14 C- 0 .73 5c 的关系。研究了丙烯酸中存有阻聚剂时对高吸水树脂吸水能力的影响 ,发现市售阻聚剂含量为 0 .0 5 %～ 0 .1%的丙烯酸可直接用于高吸水树脂的制备。

原位悬浮聚合PVC／纳米CaCO_3的制备及其性能

利用原位悬浮聚合法制备了聚氯乙烯(PVC)/纳米CaCO_3复合树脂,并对其性能进行了研究。结果表明,与PVC相比,PVC/纳米CaCO_3复合树脂的热稳定性、增塑剂吸收量及表观密度等有所提高；冲击强度由4.9kJ/ m^2增加到13.0kJ/m^2；拉伸强度由58.2MPa增加到59.5MPa；断裂伸长率由57.8%增加到75.6%,达到了增韧增强的效果。

丙烯酰胺的反相悬浮聚合

采用反相悬浮聚合（ＩＳＰ）方法合成了分子量（Ｍ＿ｗ）大于１０￣７、速溶型粉状聚丙烯酰胺（ＰＡＭ）。研究了反应体系的特征及影响分子量的基本因素，诸如温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂浓度、水相和油相的体积比（Ｖ＿ｗ／Ｖ＿０）和添加盐浓度对分子量的影响。用测电导的方法证明了反应过程中相反转的存在。发现甲酸钠是一种优良的链转移剂。研究了转化率与时间的关系。

悬浮聚合法制备西咪替丁印迹聚合物微球的分子选择性能

以西咪替丁为印迹分子 ,2 丙烯酰胺 - 2 甲基丙磺酸 (AMPS)为功能单体 ,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯 (TRIM)为交联剂 ,采用悬浮聚合法制备得到了平均粒径在 6 0～ 310 μm之间的分子印迹聚合物微球(MIPMS) ,将所得的MIPMS用作固相萃取剂 (SPE)的测试结果表明 ,该MIPMS对西咪替丁有较好的特异选择性能 ,当以苯丙氨酸为竞争分子时 ,分离因子可达 1.75 ,且该MIPMS呈现出较好的再生性。

微悬浮聚合法合成聚苯乙烯磁性微球

采用微悬浮聚合制备了聚苯乙烯磁性微球 (简称磁球 )。在苯乙烯磁流体中加入引发剂和交联剂 ,然后将此磁流体分散在水中 ,经过高速剪切乳化 ,形成较稳定的微悬浮液 ,然后进行聚合 ,可合成 0 .4μm～ 6μm,主要分布在 0 .7μm～ 2 .0 μm的磁性微球。利用激光粒度分布仪、透射电镜( TEM)以及热重仪 ( TG)研究了引发剂用量、初始单体用量、聚合温度、磁粉用量、二乙烯苯 ( DVB)用量等因素对磁球的粒径大小及其分布。

悬浮聚合法制备磁性微球的粒度分布特性

本文研究了含有微细铁黑颗粒的混合单体悬浮聚合产物的粒度分布特性，分析了分散剂、超声预分散和无机铁黑颗粒对形成粒度多峰分布的影响。结果表明，分散剂是体系中形成小颗粒的主要因素；超声波的预分散作用使悬浮体系的液滴破裂以“磨蚀破碎(erosive breakage)”为主；无机铁黑颗粒由于其表面亲水性，倾向于分布在油性单体液滴表面，不仅有利于悬浮液滴的“磨蚀破碎”，同时也对分散液滴具有良好的稳定作用。上述因素的共同作用使得聚合产物的粒度呈三峰分布。

反相悬浮聚合制备淀粉-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物暂堵剂

以淀粉、丙烯酰胺、丙烯酸为共聚单体,硝酸铝为交联剂,过硫酸钾为引发剂,Span-60/Tween-60为复合乳化剂,采用反相悬浮聚合法合成了一种新型暂堵剂淀粉-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物,并采用SEM和FTIR技术对共聚物进行了表面形貌分析和结构表征;考察了硝酸铝用量、丙烯酸中和度和淀粉用量对暂堵剂吸水性能的影响。实验结果表明,暂堵剂的最佳合成条件:丙烯酰胺5.00 g、环己烷60 mL、0.80 g Span-60、0.40 g Tween-60、丙烯酸中和度80%、淀粉1.50 g、硝酸铝0.02 g、70℃、3 h;在该条件下合成的暂堵剂的吸水倍率最大,且具有适中的强度。

悬浮聚合法色粉制备条件及树脂性能控制

研究了超声波及颜料颗粒铁黑和碳黑对苯乙烯聚合过程的影响。结果表明,超声波对苯乙烯聚合过程的影响可分为三个阶段,在聚合反应前期,超声波引发聚合作用显著,对苯乙烯聚合有加速作用;在聚合反应中期,超声波降解作用加强,使聚合反应速率降低;在聚合反应后期,由于聚合体系的粘度增大,超声波引发聚合作用显著而加速反应过程。铁黑颗粒加入聚合体系,会阻碍链自由基的扩散,因而加快聚合反应;碳黑颗粒对聚合过程的影响与加入量有关,碳黑加入量低于1%(wt)时,碳黑颗粒造成的空间效应会阻碍链自由基的扩散,使反应加速;碳黑加入量高于5%(wt)时,由于碳黑表面活性基团对自由基的捕捉作用而使反应减速。实验研究了悬浮聚合法色粉制备过程中温度、引发剂浓度和颜料颗粒对聚合树脂分子量分布、熔融特性的影响。结果表明,聚合温度升高或引发剂用量增加,聚合树脂的分子量减小,软化点降低,熔融指数增大;加入碳黑可降低聚合树脂分子量,加入铁黑可显著提高树脂分子量,且均能显著增大分子量的多分散系数; 加入铁黑颗粒,色粉的软化点升高,熔融指数减小。通过参数调节,可有效控制树脂的熔融特性。

过硫酸钾-DMAEMA引发的丙烯酰胺反相悬浮聚合

以过硫酸钾和ＤＭＡＥＭＡ组成的氧化还原体系为引发剂，以正庚烷为连续相，Ｓｐａｎ８０为分散剂，进行丙烯酰胺的反相悬浮聚合。在合适的条件下，可得到相对分子质量达１０７的产物。

水溶液微悬浮聚合法制备酸性药物吲哚美辛分子印迹微球及其色谱表征

以带有羧基的酸性药物吲哚美辛为模板分子、碱性的 4 -乙烯基吡啶为功能单体 ,采用水溶液微悬浮聚合法制备了用于色谱分离的微米级分子印迹微球 .详细讨论了流动相中缓冲溶液的 p H值对吲哚美辛在MIMs柱上的容量因子 (k′)、分离因子 (α)和印迹因子 (β)的影响 .通过 MIMs柱对吲哚美辛和 4 -氨基吡啶(4 -AP)的保留行为的比较 ,证明以 4 -乙烯基吡啶为功能单体制得的 MIMs对吲哚美辛的识别作用 ,主要靠吡啶环上氮原子与吲哚美辛羧基之间的离子键相互作用 ,以及吡啶环与模板分子之间的π-π相互作用 .

对大学高分子化学实验中悬浮聚合实验的改进

选用不饱和聚酯树脂(UPR)为聚合反应单体,以聚乙烯醇(PVA)为分散剂,进行悬浮聚合反应。与目前普遍选用的以苯乙烯为反应单体的悬浮聚合反应相比,改进后的实验反应时间短,聚合物颗粒分布均匀,实验成功率高,节约了实验成本,极大地调动了学生做实验的积极性。可代替原有的悬浮聚合反应实验,作为大学高分子化学实验的教学课程内容。

反相悬浮聚合法制备高吸水树脂研究进展

高吸水性树脂是一类新型的功能性高分子材料,由于具有优良的吸水性和保水性,近年来被广泛的应用于医疗卫生、建筑工业和农林业等领域。介绍了反相悬浮聚合制备高吸水树脂的反应原理,以及分散剂、搅拌速度、引发剂、中和度和聚合温度等条件对高吸水树脂性能的影响,简述了反相悬浮聚合制备高吸水树脂的国内外发展状况及前景。

反相悬浮聚合法制备XG-g-PAA高吸水性树脂

采用黄原胶(XG)为基体,丙烯酸(AA)为接枝聚合单体,环己烷为连续相,过硫酸钾为引发剂,利用反相悬浮聚合法合成了XG-g-PAA高吸水性树脂。研究了丙烯酸与黄原胶质量比、引发剂(KPS)用量、交联剂(NMBA)用量、丙烯酸中和度和聚合反应温度等因素对树脂吸水率的影响。利用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)和热重分析仪(TGA)对产物进行了表征。结果表明,丙烯酸与黄原胶发生接枝共聚,在最佳工艺条件下制备的XG-g-PAA高吸水性树脂具有良好的吸水和抗盐性能,高温保水性能提高,对蒸馏水的吸水率为845 g.g-1,对质量分数0.9%的NaCl水溶液的吸水率为96.3 g.g-1,接枝率达126.5%,接枝效率达82.6%。

反相悬浮聚合AA-AM-HEMA三元共聚高吸水性树脂的研究

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸羟乙酯(HEMA)为单体、N,N′ 亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵/亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂、Span80/Tween80为复合悬浮分散剂,采用反相悬浮聚合法合成了AA AM HEMA三元共聚高吸水性树脂。研究了单体用量、分散剂用量、油水比和粒径等对树脂性能的影响。用TGA和DSC对树脂的保水性和脱水动力学进行了研究,IR分析证实所合成的树脂为丙烯酸-丙烯酰胺-丙烯酸羟乙酯三元共聚物。

种子微悬浮聚合法制备微胶囊相变材料

以苯乙烯(St)和二乙烯基苯(DVB)为壁材聚合单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,羟丙基纤维素(HPC)和碳酸钙(Ca CO3)为复合分散剂,用种子微悬浮聚合法制备交联聚苯乙烯(PS)包覆硬脂酸丁酯微胶囊。用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描热量仪(DSC)、粒度分析仪和热重分析仪(TG)表征了微胶囊的形貌和性能,考察了聚合方法、交联剂和分散剂对微胶囊形貌结构和性能的影响。结果表明,种子微悬浮聚合法制备的微胶囊呈粒径分布均匀、规整的球形结构,与常规悬浮聚合法制备的微胶囊相比,相变潜热提高了41.6%,包覆率提高15.1%;随着DVB用量的增加,壁材的交联度增大,微胶囊密封性和热稳定性提高;采用复合分散剂且m(HPC)∶m(CaCO_3)=2.2∶1时,微胶囊相变潜热提高了26.8%。

种子溶胀悬浮聚合法制备分子印迹聚合物微球

以酪氨酸为印迹分子 ,甲基丙烯酸为功能单体 ,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 (TRIM )为交联剂 ,采用种子溶胀悬浮聚合法在水溶液中制备了一系列分子印迹聚合物微球 (MIPMs)。利用扫描电镜 (SEM)对此微球的粒径大小、粒径分布、表面孔与孔径分布等进行了分析研究 ,探讨了影响其形貌的主要因素 ,并将所得微球用作色谱固定相研究了其分子选择吸附性能。研究表明 ,种子溶胀悬浮聚合法能够制得单分散性较好的、表面带有微孔的分子印迹聚合物微球 ,且该微球呈现出较好的特异吸附性能。

反相悬浮聚合法制备耐盐高吸水树脂的研究

采用反相悬浮聚合法,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵为引发剂,乙二胺四乙酸(EDTA)为螯合添加剂,用部分中和的丙烯酸为单体,制成交联型耐盐高吸水树脂,吸水率和吸盐水率分别达到670和170 g/g以上。研究了表面活性剂、交联剂、螯合剂以及中和度等对吸水率和吸盐水率的影响。结果表明,以混合非离子-阴离子齐聚物作为表面活性剂及改性剂,可获得良好的分散效果;EDTA的引入显著提高了树脂的吸盐水率;通过优化交联剂和引发剂用量,同时选择适宜的中和度,可得到综合性能优良的高吸水树脂。

复合引发剂体系引发下氯乙烯悬浮聚合动力学模型及应用

在建立复合引发剂分解动力学模型的基础上 ,推导了复合引发剂体系引发下的氯乙烯 ( VC)悬浮聚合动力学模型 .用模型预测不同温度、引发剂复合体系引发的氯乙烯聚合动力学与实验数据能较好地吻合 .其中 Tx EHP,Tx99,Tx2 3和 Tx3 6在 51和 57℃下的引发效率由单一引发剂引发的