惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢

钨合金烧结过程引入微量氢对材料性能危害较大,实验利用惰气脉冲熔融红外吸收法测定钨合金中氢。对分析功率、称样量、助熔剂及其投入方式等进行优化,确定选用U型厚石墨坩埚,分析功率为4.0kW,称样量在0.20~0.50g之间,将镍助熔剂直接加入坩埚除气后(下浴料)再将被测钨合金试样投入坩埚中的方式,可有效降低由载气、石墨坩埚、炉膛空白,特别是助熔剂引入的干扰。以钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数为0.9990;检出限为0.15μg/g。进行钨合金中氢的精密度试验,氢分析结果的相对标准偏差(n=6)均不超过8.4%,对氢含量较高的3种钨合金混合粉进行加标回收试验,回收率为94.4%~105.6%。

惰气脉冲熔融热导法测定铌钛合金中氢含量

为准确测定铌钛合金中氢含量,使用LECO-404氢分析仪,采用惰性气氛脉冲加热熔融试样,热导法测定。研究了不同的脱气功率对空白值和试样分析值的影响,选择了脱气功率为4 500 W。通过助熔剂实验,选择了0.50g锡作为铌钛合金中氢释放的助熔剂。验证了钛标准样品的适用性。确定了分析功率为3 500 W,最短积分时间为60s。精密度实验中氢含量测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.5%,加标回收率为97.82%~104.5%,可以准确测定铌钛合金中氢含量。研究结果对准确测定铌钛合金中氢含量具有指导意义。

惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮

通过实验对样品处理方法、样品称样量、样品称样量与镍助熔剂量的比例、分析功率的选择以及氧和氮校准曲线的制作等进行讨论,以惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮的含量。对NdFeB合金样品中氧和氮进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于1.2%和2.5%,其氧和氮的测定值与使用不同的氧和氮标样建立的校准曲线所得的测定值相一致,且氮的测定值与化学分析法的测定值相吻合。方法已用于监测NdFeB合金生产过程中氧和氮的含量。

惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮

在称样量为0.067～0.12 g,镍助熔剂为0.37 g,分析功率为5.5 kW的条件下,建立了用惰气熔融脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮含量的方法,并对氧和氮校准曲线的制作问题进行了讨论.对人造金刚石样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于3.0％和3.5％.按照方法,使用不同氧氮标样建立的两条校准曲线对人造金刚石样品中氧和氮进行测定,所得氧和氮的测定值一致,并且与惰气高温萃取脉冲加热法所得氧和氮的测定值一致.

脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量

选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定石油焦增碳剂中氮含量的检测方法。采用与样品含量相近的煤标准绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9999。实验方法用于石油焦增碳剂实际样品中氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.79%,元素回收率在96.5%~100.8%之间。方法能够满足常规生产检验的分析要求。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量

选用锡囊+镍篮作为助熔剂,通过优化氧氮分析仪的工作条件,建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量的检测方法。采用与试样基体含量相近的氮化锰铁和氮化硅铁标准样品绘制氮的校准曲线,氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9992。试验方法用于微氮合金实际样品的测定,氮元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.53%~0.97%,平均回收率在98.7%-101.5%之间。试验结果表明该方法具有较好的精密度和准确度,能够满足常规生产检验的分析要求。

脉冲熔融一惰气保护红外法测钛铁中氧含量

采用Leco公司ON836脉冲加热惰气熔融红外线吸收法测定Ti70钛铁中氧含量,分别对分析功率、称样量、助熔剂、比较器水平与分析时间、检出限、标准曲线的建立进行了研究。通过正交试验确定分析的最佳条件,研究表明,称样量0.07~0.09 g,采用镍蓝-锡囊为助熔剂,分析功率为4.5 kW,分析积分时间为40 s时结果稳定可靠。采用2个钒铁标准样品建立的氧校正曲线,相关系数大于0.999;在最佳分析条件下对钛铁样品中氧进行了5次平行测定,分析样品的相对标准偏差均在5%以下,采用钒铁标准样品进行加标回收试验,回收率为97%~106%。本方法简便、快速、准确,在实际应用中取得了比较满意的结果。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮

对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化，确定增碳剂样品制备后必须在100～11O℃烘箱中烘干，且对样品进行研磨后过120μm筛的样品处理方式；优化后仪器的分析功率设为4．5kW，且使用镍箔做助熔剂，样品中氮的释放比较完全。采用组成和结构与增碳剂很接近的煤标样绘制氮的校准曲线，线性相关系数R^2=0．993。氮检出限为0．00006％，测定下限为0．0002％。对增碳剂样品进行精密度考察，结果的相对标准偏差（RSD，n=7）不大于3．4％；对实际样品进行测定，结果同脉冲熔融-飞行时间质谱法的测定结果一致。

脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量

目前,金刚石微粉在切削、磨削、钻探等领域的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量,对分析功率、助熔剂等进行了研究,在称样量为0.02~0.05g,镍助熔剂为0.37g,分析功率为5.5kW的条件下,通过脉冲加热惰气熔融-热导法并同时采用测定金刚石微粉中氧和氮含量的方法,对金刚石微粉样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.36%和4.08%。结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧和氮的测定值一致。

脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量

采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量,分别对分析功率、称样量、助熔剂、标准曲线的建立和加标回收进行了研究,研究表明：在分析功率4.5 k W、称样量0.15-0.20 g、加镍助熔剂、工具钢做校准的条件下,用脉冲熔融-惰气保护红外法测定硅铁中氧含量效果最佳。采用最佳方法对两个硅铁样品中氧进行了5次平行测定,其测定结果的相对标准偏差分别为1.90%和1.66%,使用其中一个样品进行加标实验,回收率是97%、99%和104%。

脉冲惰气熔融-热导法测定高温合金中的氮元素

采用脉冲惰气熔融-热导法分析合金钢中小于0.010%的氮元素,试验着重分析了影响测定结果稳定性和精密度的因素,系统分析了测定氮元素时所引入的误差来源,以及消除误差的方法;同时优化了分析参数;也针对坩埚的选择、试样的预处理、仪器的校正等进行了大量试验,确定了分析合金中的氮元素时最佳分析条件。本试验测定结果与标钢认定值做对照,都在允许偏差范围内,表明此方法精密度好,准确度高。

脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法测定氮化铝中的晶格氧

使用脉冲熔融-惰气红外吸收/热导法建立了氮化铝中晶格氧的准确测定方法。实验采用分段升温模式、通过高温坩埚达到氮化铝晶格氧释放所需温度,有序适量加入锡、铜二元浴料和石墨粉,以及运用合理的分析参数来准确测定氮化铝晶格中的氧含量。方法用于氮化铝1#、2#、3#样品中晶格氧的测定,适用于多种非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的测定。

脉冲加热-惰气熔融法同时测定钽、铌中氧、氮、氢量

应用Leco公司TCH600氧氮氢仪,脉冲加热-惰气熔融法对钽铌中氧、氮、氢量同时测定的分析条件进行试验和研究。试验结果表明,氧、氮、氢同时测定时的分析功率为4.6 k W;分析积分时间分别为40、70、45 sec;比较器水平分别为1.0%、1.0%、3.0%。在优化的条件下建立的氧、氮、氢校正曲线,线性好,相关系数均大于0.999 0;测定钛标、钢标、原冶金部行业铌粉中氧、氮、氢标准物质,其测定值与认证值相吻合;样品加标回收率在91.3%~105.0%之间;测定氧、氮、氢含量分别为0.004 8%、0.001 1%、0.000 5%的样品其相对标准偏差（RSD,n=5）分别为2.8%、10.4%、10.0%;氧、氮、氢的测定下限（5LOD）分别为0.001 0%、0.000 5%、0.000 5%。

红外吸收法和热导法测定铀钼合金中氧和氮

采用氧/氮分析仪对铀钼合金中氧、氮的测定方法进行了研究,并以高纯氦气作载气,脉冲加热—红外吸收法/热导法分别测定了氧和氮的含量。在研究取样量、助熔剂、加热功率、加热时间和积分时间等对氧、氮的测定影响的基础上优化了工作参数。当称样量约为0.05 g,以镍篮为助熔剂,加热功率为5.0 kW,加热时间为80 s时,氧、氮的测定范围分别在0.001 2%～0.304%和0.002 0%～0.068 4%(质量分数)之间,线性相关系数大于0.998;相对标准偏差分别小于5%和8%。

氮化硼粉末中氮含量的测定

氮化硼以其优越的机械、物理以及化学性能而得到广泛的应用,国内外市场需求也有所扩大,对氮化硼品质的要求越来越高,氮化硼中各元素的检测需求因此也更加迫切。文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定氮化硼粉末中氮的含量,对分析功率、助熔剂、载气、称样量、加热时间等分析条件进行了研究,在称样量为0.02g左右,用氮化硼标准样品绘制工作曲线,用锡囊和镍蓝做为助熔剂,分析功率为6.5kW的条件下,建立了用脉冲加热惰气熔融-热导法测定氮化硼粉末中氮含量的检测方法。对氮化硼粉末样品中的氮进行了12次测定,其测定结果的相对标准偏差为1.22%,这个结果已经得到广大用户的认可,完全能够满足生产检测需求。

氮化硼粉末中氧含量的测定

目前,氮化硼的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-红外法测定氮化硼粉末中氧的含量,对分析功率、助熔剂、样品处理、加样方式等分析条件进行了研究。研究表明:在称样量为0.05g左右、分析功率为5.5kW的条件下,采用手动加样的方式建立了用脉冲加热惰气熔融-红外法测定氮化硼粉末中氧含量的方法。对氮化硼粉末样品中的氧含量进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.47%和3.30%。结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧的测定值一致。

锰铁合金中氧氮含量联合测定方法应用实践

针对应用Leco公司ONH836脉冲加热惰气熔融热导法同时测定锰铁合金中氧、氮的分析条件展开试验研究。结果表明,助熔剂与样品质量比3∶1~10∶1时熔渣分布均匀。氧、氮同时测定时脱气功率为5.5 kW,分析功率为5.0 kW,分析积分时间分别为40 s、60 s时结果稳定。在优化条件下建立的氧、氮校正曲线线性好,相关系数大于0.999;分析样品的相对标准偏差均小于5%。本方法简便、快速、准确,在实际生产分析中取得了良好的效果。