血浆中去甲右美沙芬和愈创木酚甘油醚的HPLC测定

建立了灵敏度高、选择性好、可同时测定人血浆中右美沙芬活性代谢物去甲右美沙芬及愈创木酚甘油醚的HPLC-荧光检测法。采用C_8柱(4.6mm×250mm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾-二乙胺溶液-冰醋酸(15:85:0.2:2,用磷酸调至pH3.0),检测波长λ_(ex)=280 nm,λ_(em)=313 nm。以盐酸曲马多为内标,血浆样品经液-液萃取后进样测定。方法的日内、日间RSD小于4.63％,回收率97.3％～102.6％。去甲右美沙芬及愈创木酚甘油醚的检测灵敏度分別为5.412和20ng/ml。经方法学验证,满足药物动力学研究的要求。

高效液相色谱法测定雷登泰口服液中愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬的含量

目的 :采用高效液相色谱外标法测定雷登泰口服液中愈创木酚甘油醚、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬的含量。方法 :色谱柱为SpherisorbC85 μm 4 6mm× 2 5 0mm ,流动相为 0 0 0 2 5mol·L-1己烷磺酸甲醇溶液 -水 (含 2 %三乙胺 ) - 3mol·L-1磷酸 ( 1 4∶1∶0 0 63 ) ,紫外检测器 ,检测波长 2 5 7nm。结果 :愈创木酚甘油醚进样量在 2 0～ 10 0 μg ,盐酸伪麻黄碱在 0 3～ 1 5 μg ,氢溴酸右美沙芬在 0 15～ 0 65 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数依次为 0 9986,0 9999,0 9999,回收率依次为 10 0 8% ,10 0 5 % ,99 69%。结论 :本法精密度好 。

愈创木酚甘油醚在家兔血中药动学分析

用紫外双波长系数倍率法测定愈创木酚甘油醚（ＧＦ）在家兔体内的血药浓度。含药血浆用无水乙醇沉淀提取，测定波长为２７４ｎｍ和２９１ｎｍ。以２００ｍｇ／ｋｇ的剂量给家兔灌胃后，耳缘静脉取血样测定ＧＦ的血药浓度，Ｃｍａｘ为９４．８５μｇ／ｍｌ，达峰时间（Ｔｐ）为０．５ｈ。用ＰＫＢＰ－Ｎ１程序中单室模型一级吸收拟合，所得结果Ｔｐ为０．４３２ｈ，Ｃｍａｘ为９６．７３μｇ／ｍｌ，半衰期ｔ１／２为０．９６３ｈ；模拟值与实测值的相关系数为０．９９９。

用HPLC法同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱

建立了同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱含量的高效液相色谱法。色谱条件:以Shim-pack CLC-ODS 150mm×6.0mm为分析柱,以甲醇:水:三乙胺=40:60:0.2(水相用H_3PO_4调节到pH=3.0)溶液为流动相,检测波长为220 nm。结果表明,测定念创木酚甘油醚的线性范围为0.24～1.92mg/mL,平均回收率为99.86％,RSD=0.33％;测定马来酸氯苯那敏的线性范围为0.0072～0.057 6 mg/mL,平均回收率为99.77％,RSD=2.58％,测定盐酸甲基麻黄碱的线性范围为0.04～0.32mg/mL,平均回收率为95.83％,RSD=2.79％。

反相高效液相色谱法用于复方愈创木酚甘油醚双层缓释片的质量研究

目的： 建立复方愈创木酚甘油醚双层缓释片的质量控制方法。方法： 高效液相色谱法。Ｕｌｔｒａｓｐｈｅｒｅ Ｃ８ 柱， 甲醇－ 水－ 三乙胺（４０∶６０∶０－５ ， 冰醋酸调ｐＨ４－２） 为流动相， 检测波长２５４ ｎｍ 。结果： 复方制剂中愈创木酚甘油醚、盐酸苯丙醇胺及共存２ 种杂质达很好分离。愈创木酚甘油醚在０－４ ～２－０ μｇ ， 盐酸苯丙醇胺在２－０ ～１０－０ μｇ 范围内， 峰高与浓度呈线性关系， ｒ ＝ ０－９９９ ９ 。平均回收率分别为１００－４ ％ （ ＲＳＤ 为１－１ ％ ） ， ９９－５３ ％ （ ＲＳＤ 为１－２ ％ ） 。结论： 该方法可用于制剂中２种组分的含量测定、释放度测定以及共存杂质检查。

HPLC测定美愈软胶囊中氢溴酸右美沙芬和愈创木酚甘油醚的含量

同时测定美愈软胶囊中氢溴酸右美沙芬和愈创木酚甘油醚含量。方法 高效液相色谱法C18柱固定相 ,流动相为甲醇 0 2 8%辛烷磺酸钠 三乙胺 (5 0 0∶4 98∶2 ) ,磷酸调至pH(3 4± 0 0 5 ) ,检测波长 2 80nm。结果 氢溴酸右美沙芬和愈创木酚甘油醚线性范围分别为 32 7～ 87 2 ,2 2 3 8～ 5 96 8μg·mL-1,回收率分别为 10 0 2 % ,99 2 % ,RSD分别为 0 8% ,0 7% (n =9)。结论 本法简单、快速、准确。

愈创木酚甘油醚缓释微丸在Beagle犬内的药动学及生物等效性研究

目的探讨愈创木酚甘油醚缓释微丸在Beagle犬内的药动学特性和相对生物利用度,并计算其生物等效性。方法用反相HPLC测定动物血浆中愈创木酚甘油醚的浓度,计算愈创木酚甘油醚缓释微丸(受试制剂)及Mucinex((参比制剂)药动学参数和相对生物利用度,并比较两制剂的生物等效性。结果口服受试制剂的主要药动学参数:AUC0-16为(20407.49±2120.62)μg.h.L-1;tmax为(0.92±0.36)h;ρmax为(3699.85±806.39)μg.L-1;Ke为(0.20±0.039)h-1;t1/2(Ke)为(3.58±0.64)h。受试制剂相对于参比制剂的平均相对生物利用度F-AUC0-16为(99.8±9.8)%,F-AUC0-inf为(101.6±10.1)%。结论愈创木酚甘油醚缓释微丸和进口愈创木酚甘油醚缓释片生物等效。

HPLC测定复方甘草口服溶液中的愈创木酚甘油醚

目的:建立HPLC法测定复方甘草口服溶液中愈创木酚甘油醚的含量。方法:高效液相色谱法。色谱柱:ODS;流动相:甲醇/水(1%的醋酸溶液)=30/70;流速:0.8ml/min;检测波长:272nm。结果:愈创木酚甘油醚的线性方程为A=54306.96c-2179.93,相关系数r=0.9997,回收率=111.56%,RSD=2.13%。结论:本方法简便,准确,可作为该制剂质量控制指标之一。

愈创木酚甘油醚晶习的影响因素

通过改变溶剂、过饱和度以及原料杂质3个条件,得到了愈创木酚甘油醚的不同的晶习．利用扫描电子显微镜对所得到的晶体进行了测定,从而确定了溶剂、过饱和度和杂质对愈创木酚甘油醚晶习的影响．研究结果表明,它们主要通过影响各个晶面的生长速率来改变晶习．当改变溶剂和初始过饱和度时(110)面和(110)面之间的晶棱也随之改变甚至消失．随着过程过饱和度的减少晶体生长沿z轴方向趋于长度增加,并且晶体的(001)面和(001)面由四边形向六边形发展．没有杂质时晶体的晶习为长方体．

HPLC测定小儿棕色口服溶液中愈创木酚甘油醚的含量

目的建立小儿棕色口服溶液中的愈创木酚甘油醚的含量测定方法。方法愈创木酚甘油醚的含量测定:采用HPLC法,色谱柱为InertsilODS-3柱(4.6mm×150mm,5μm);以甲醇-0.05mo.lL-1柠檬酸溶液(35∶65,V/V)为流动相,检测波长273nm。流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量5μL。结果愈创木酚甘油醚在5.76～13.44μg.mL-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),样品的平均回收率为98.89%,RSD为0.61%。结论本文的含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于小儿棕色口服溶液的质量标准。

高效液相色谱法测定小儿复方甘草口服液中愈创木酚甘油醚含量

目的建立测定小儿复方甘草口服液中愈创木酚甘油醚含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Hypersil ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.015mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调pH至2.7)-乙腈(90∶10),检测波长209nm,流速1.6mL/min。结果愈创木酚甘油醚质量浓度在259.6～519.2μg/mL范围内与其峰面积值呈良好的线性关系,线性回归方程为A=29978.9C-617742,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.6%,RSD为0.97%。结论该法适用于小儿复方甘草口服液中愈创木酚甘油醚的含量测定。

异步控制Varicol工艺分离愈创木酚甘油醚对映体过程研究

模拟移动床技术已经成为手性化合物拆分的重要手段。以Chiralcel OD为固定相、乙醇/正己烷混合物为流动相,采用一种先进的模拟移动床技术(Varicol工艺)分离愈创木酚甘油醚对映体。针对进出料口位置异步切换模式建立了Varicol工艺数学模型,采用有限元正交配置法对模型进行求解。从初始循环内愈创木酚甘油醚对映体内部浓度的时间进程曲线分析了Varicol工艺的分离过程。并且设计了5柱(1-1.5-1.5-1)构态的Varicol工艺分离愈创木酚甘油醚操作区,确定了获得单一对映体产品纯度99%的分离条件,通过实验数据进行了验证。理论和实验研究可以为Varicol工艺的工业应用提供基础依据。

愈创木酚甘油醚和右美沙芬复方制剂中杂质同时测定的方法研究

目的建立可同时检测愈创木酚甘油醚和右美沙芬复方制剂中有关物质的方法。方法色谱柱为Waters XBridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相A为pH=3.0的磷酸二氢钾溶液-乙腈(90∶10,V/V),流动相B为pH=2.8的磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(10∶10∶80,V/V/V),梯度洗脱,检测波长为280 nm。结果强制降解条件(氧化、酸、碱、高温、光照)下,主成分与杂质均得到了有效检测。愈创木酚甘油醚、右美沙芬和其他8种特定杂质质量浓度在线性范围内与峰面积线性关系良好。结论所建立的方法准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性等均符合人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)指导原则的要求。

愈创木酚甘油醚缓释片的制备及其体外释放度的考察

目的研制愈创木酚甘油醚缓释片,并考察其体外释放度。方法以愈创木酚甘油醚为模型药物,HPMC为骨架材料,通过正交试验优选处方;以水为释放介质,采用紫外分光光度法,考察愈创木酚甘油醚缓释片的体外释放度。结果缓释片处方为:愈创木酚甘油醚40 g,HPMC 11 g,微晶纤维素15 g,聚维酮乙醇浓度为20%,硬脂酸镁1%;药物含量和体外释放度均符合规定。结论本品处方和工艺设计合理,样品释放度12 h累积释放率达到了90%以上,符合缓释片的释药要求。

高效液相色谱法测定咳愈口服液巾愈创木酚甘油醚、右美沙芬等四组分的含量

目的：采用高效液相色谱法测定咳愈口服液中马来酸氯苯那敏、盐酸甲基麻黄碱、愈创木酚甘油醚、氢溴酸右美沙芬的含量。方法：色谱柱：Agilent C8柱，流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液（20mmol／L．pH3.0）=35：65．检测波长220nm。结果：马来酸氯苯那敏在1.275-12．75μg／ml，盐酸甲基麻黄碱在14．0～140μg／ml，愈创木酚甘油醚在63.0-630μg／ml，氢溴酸右美沙芬在18.75～187．5μg／ml范围内，均有良好的线性关系。平均回收率分别为100.6％．99.2％，99．4％．98.9％。结论：本法简便，准确．重现性好，可用于咳愈口服液的质量控制。

HPLC法测定美芬伪麻片复方制剂中愈创木酚甘油醚、伪麻黄碱和美沙芬含量

建立了测定氢溴酸美沙芬复方片中愈创木酚甘油醚，盐酸伪麻黄碱和氢溴酸美沙芬的ＨＰＬＣ方法。使用ＹＷＧ－ＣＮ柱（５μｍ，１５０×４．６ｍｍ），以０．０２５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸溶液（用三乙胺调节ｐＨ为５．０）－乙腈（２０∶８０）为流动相分别在２５４ｎｍ和２８０ｎｍ作含量与溶出度测定。以甲氧苄氨嘧啶为内标，测定各组分的回收率为１００．１％～１０２．４％（ｎ＝７），ＲＳＤ＜１．７％，该方法简便，快速准确。

高效液相色谱法测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏含量

采用高效液相色谱法同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量。色谱柱为C18（4.6mm×250 mm,5μm）,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（每1000 mL加庚烷磺酸钠4.0 g、三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH值至2.5）-乙腈-甲醇（50∶20∶30）,流速为1.0 mL.min-1,检测波长：愈创木酚甘油醚为224 nm,福尔可定和马来酸氯苯那敏为214 nm。结果表明,愈创木酚甘油醚在16.04~80.20μg.mL-1、福尔可定在7.96~39.80μg.mL-1、马来酸氯苯那敏在8.16~40.80μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,R=0.9999,平均回收率（n=9）分别为99.2%、99.0%和99.5%。该方法简便、准确,三组分分离完全,可同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量。

复合固体碱催化一锅法合成愈创木酚甘油醚研究

以邻苯二酚与α-氯代丙烯和溴甲烷为原料,在复合固体碱催化剂作用下,研究了固体碱催化一锅法合成愈创木酚甘油醚的方法,讨论了原料配比、溶剂、温度、时间和催化剂对反应的影响。结果表明,在室温加入次氯酸钠水溶液后,逐渐升温到60℃搅拌反应3 h后,收率91.8%。产物经核磁共振、红外光谱和质谱确认。

顶空气相色谱法测定愈创木酚甘油醚中的残留溶剂

目的建立愈创木酚甘油醚中6种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定法。方法采用静态顶空毛细管气相色谱法,以安捷伦DB-624(60 m×0.53 mm×3.0μm)为分析柱;载气为5 mL·min^(-1)高纯氮气,程序升温法;进样口温度200℃,FID检测器温度240℃;顶空瓶于80℃保温30 min。结果甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和甲苯均与相邻峰分离良好;6种有机溶剂的线性相关系数均大于0.999,精密度、重复性和回收率均符合规定。结论该方法操作简便、结果准确,可用于愈创木酚甘油醚中有机残留溶剂的测定。

愈美缓释片中愈创木酚甘油醚、氢溴酸右美沙芬含量运用HPLC测定分析报告．

目的分析高效液相色谱法（HPLC）测定愈美缓释片中愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬含量的特点。方法高效液相色谱法c18柱固定相，流动相：磷酸三乙胺溶液（3mL三乙胺加入1，000mL蒸馏水中，以磷酸调pH=3．0）：（乙腈：甲醇；4：3）=60：40；双波长检测：0-6min时246nm，6mini,2后218nm。结果愈创木酚甘油醚和氢溴酸右美沙芬线性范厨分别为0．1996-1．1976mg／mL、0．015024-0．09014mg／mL；回收率分别为99．7％、100．9％；RSD分别为1．5％、1．4％。结论临床实践中HPLC可以简单、快速、准确分析愈美缓释片中主要成分含量。