固相萃取-超高效液相色谱法测定愈酚喷托异丙嗪颗粒中6种色素含量

目的建立超高效液相色谱法同时测定愈酚喷托异丙嗪颗粒(SPPG)中可能存在的6种色素(胭脂红、日落黄、新红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红)的含量。方法采用固相萃取法对样品进行前处理后,超高效液相色谱法测定含量。使用美国沃特世HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以10 mmol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果样品中的其他成分均不干扰6种色素的检测,6种色素均能达到基线分离,在相应浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均不小于0.9996,该方法精密度、重复性、回收率均良好。对12个厂家132批样品中的合成色素进行测定,结果胭脂红含量为0.03~0.16 g/kg,9个厂家存在未按处方投料的情况,日落黄、新红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红均未检出。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于SPPG中红色色素的质量控制。

愈酚喷托异丙嗪颗粒含量测定方法的优化

目的:对愈酚喷托异丙嗪颗粒含量测定方法进行优化,建立HPLC法测定颗粒中愈创木酚磺酸钾、枸橼酸喷托维林、盐酸异丙嗪的含量。方法:色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.72 g和四丁基硫酸氢铵3.4 g,加水800 ml使溶解,用1 mol·L^1磷酸氢二钾溶液调节pH至3.5,加水稀释至1 000 ml)(15∶85),流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为218 nm,柱温:35℃,进样量:20μl。结果:愈创木酚磺酸钾在0.14～1.10 mg·ml^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均回收率为100.3%,RSD为0.6%(n=9);盐酸异丙嗪在5.537～44.297μg·ml^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均回收率为99.8%,RSD为0.6%(n=9);枸橼酸喷托维林在11.074～88.593μg·ml^(-1)的浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0);平均回收率为100.0%,RSD为0.4%(n=9)。结论:优化后的方法更准确、重复性好,可提高愈酚喷托异丙嗪颗粒的质量标准。

愈酚喷托异丙嗪颗粒中3种组分含量测定方法的改进

目的改进新型HPLC法测定愈酚喷托异丙嗪颗粒中愈创木酚磺酸钾、盐酸异丙嗪和枸橼酸喷托维林的含量。方法采用Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙醇-磷酸盐缓冲液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长218 nm。结果各组分与相邻峰的分离度符合要求,愈创木酚磺酸钾、盐酸异丙嗪和枸橼酸喷托维林的线性范围分别为117.90~1886.42、5.02~80.37、10.05~160.77μg·mL^(-1)(r分别为0.9994、0.9999、0.9997),平均回收率分别为99.5%、99.0%、100.6%(n=6)。结论所用方法安全、环保、准确,可用于测定愈酚喷托异丙嗪颗粒中愈创木酚磺酸钾、盐酸异丙嗪和枸橼酸喷托维林的含量。