GPC凝胶色谱法检测聚羧酸减水剂的方法研究

对现行聚羧酸减水剂相关国家标准和铁路标准中的检测方法进行总结,指出其中存在的不足之处,会造成聚羧酸减水剂某些特殊性能指标的缺失。在现有方法基础上,提出补充GPC凝胶色谱法作为检测聚羧酸减水剂母液和复配产品的必要手段,并通过实例说明该方法的优势,对进一步完善聚羧酸减水剂产品的检测工作具有重要的意义。

凝胶渗透色谱(GPC)表征聚丙烯相对分子量及其分布的方法研究

本文研究了一种凝胶渗透色谱表征聚丙烯树脂相对分子质量及其分布的方法,并将本方法的重复性、准确度与ASTM标准进行了对比,与文献方法进行对比。结果表明,本方法表征聚丙烯树脂相对分子质量及分布重复性好,准确度高。

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯类的含量

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和高效液相色谱(HPLC)联用技术检测食用油中邻苯二甲酸酯类含量的方法。样品经GPC处理后,采用乙腈/水体系为流动相,ODS柱分离,PDA检测器检测,检测波长224nm。实验结果:该方法在0.1～8.0mg/L范围内线性关系良好;DMP、DEP、BBP、DBP、DNOP的仪器检出限(S/N=3)分别为10、10、25、50、50μg/L,低、中、高三个浓度水平的回收率均在95%～110%之间。结论:该方法准确可靠,精密度较高。

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留

[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平(0.1、0.4mg/kg)2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比(S/N=3)确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。

凝胶渗透色谱用大孔硅胶的制备

采用ＮａＣｌ、ＬｉＣｌ～ＫＮＯ３３组分盐，通过一次焙烧扩孔，制备了孔径４×１０２～１×１０３ｎｍ的大孔硅胶，其孔容可达０．８ｍＬ／ｇ，孔度为０．６５以上。实验结果表明，可用于ＧＰＣ分离相对分子质量为１．５×１０７以下的聚丙烯酰胺。

高分子物理实验教学中凝胶色谱法常见问题分析

以凝胶色谱法(GPC)实验为例,列举了在GPC实验中常见的一些问题,讨论了凝胶、装柱方法、溶剂以及样品浓度、柱温等对实验结果的影响,有助于学生养成勤于思考的习惯,提高学生的实验操作能力和实验创新能力。

凝胶渗透色谱技术及其在食品安全检测方面的应用

凝胶渗透色谱技术是近年来发展起来的一种样品前处理技术。它根据物质的分子量大小不同达到分离目的,具有简单、分离效果好、自动化程度高、适用范围广等特点。本文综述凝胶渗透色谱技术的基本原理、优缺点。用实例介绍凝胶渗透色谱技术在食品安全检测方面的应用和存在问题。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg^(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg^(-1),在1.0—50.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好(r>0.999).

凝胶渗透色谱净化-GC-MS测定食品包装印刷油墨中多溴联苯及多溴联苯醚

建立以全自动凝胶渗透色谱（GPC）和气相色谱-质谱（GC/MS）联用技术测定食品包装印刷油墨中多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）的检测方法。样品经乙酸乙酯-正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化，GC/MS进行定性、定量分析。该方法中多溴联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74％～112％，最低检测限在0．4～6．6ng/g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化，净化效果好，回收率高，提高测定的准确性与灵敏度，适用于成分复杂的油墨组分分析。

高效凝胶渗透色谱法测定聚合物改性沥青和道路回收沥青中的改性剂含量

介绍了利用高效凝胶渗透色谱法(GPC)测定道路改性沥青中聚合物改性剂含量的方法,将所得结果与美国州公路及运输协会推荐的傅立叶变换红外光谱法所得结果进行了比较。样品采自波兰格但斯克市不同街道的改性沥青,重点研究了两种最为常用的道路沥青改性剂,苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)和苯乙烯-丁二烯(SB)共聚物。研究结果表明:GPC可区分改性道路沥青与未改性道路沥青。当对沥青中的改性剂含量有所怀疑或者材料不满足相关要求时,可采用GPC进行改性沥青的仲裁分析,这在质量控制方面尤其重要。

凝胶渗透色谱技术在食品安全检测中的应用研究新进展

凝胶渗透色谱技术是近几年发展并应用十分广泛的一种样品前处理新技术,尤其在食品安全检测中应用更为广泛。本文归纳总结了近年来凝胶渗透色谱技术在食品安全检测中的应用进展和存在的问题,介绍了在食品检测方面凝胶的选择,色谱柱及其标定,溶剂的选取等应用及新进展。

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定膳食样品中的氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-线性离子阱质谱（ HPLC-LIT-MS）测定膳食样品中氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品中加入同位素内标，用正己烷饱和的乙腈超声提取，凝胶渗透色谱净化。以乙腈和含5 mmol/L 甲酸铵和0.1％（v/v）甲酸的水溶液为流动相，目标化合物经 CAPCELL PAK CR（100 mm＆#215;2.1 mm，5μm；SCX-C18（1：4））色谱柱分离，梯度洗脱，流速0.2 mL/min。采用电喷雾电离，选择反应监测（ SRM）正离子模式三级离子监测。内标法定量。膳食类样品中氨基甲酸酯农药的平均加标回收率在60.4％~114％之间；相对标准偏差在3.46％~16.2％范围内；检出限（ LODs）在0.001~0.010 mg/kg之间。应用所建立的方法对2007年第四次中国总膳食研究项目的9类膳食样品基质中的氨基甲酸酯类农药进行了检测，在少量样品中检出了涕灭威和克百威。

二步水解法制备凝胶渗透色谱用聚甲基丙烯酸标样

采用二步水解法水解单分散GPC用聚甲基丙烯酸甲酯标样,核磁共振测得其水解率达99%,制得的聚甲基丙烯酸钠经酸化析出后得到聚甲基丙烯酸标样。该聚甲基丙烯酸标样以磷酸盐缓冲水溶液为流动相,采用PLaquagel-OH mixed-H柱串联测得的GPC色谱峰峰形对称,半峰宽窄,分散系数均小于1.3,具有很好的单分散性。粘度法测得其Mη与通过聚甲基丙烯酸甲酯标样参数计算得到的Mη'平均相对误差小于10%,表明水解对聚甲基丙烯酸甲酯主链的聚合度无明显影响。因此,可以用聚甲基丙烯酸甲酯标样的分子量计算得到相应聚甲基丙烯酸标样的分子量。

凝胶色谱-HPLC及LC/MS/MS法测定食品中苏丹红染料

辣椒粉、辣椒酱、腐乳、辣条、鸭蛋、橙子等样品经正己烷提取、浓缩,用5 mL环己烷∶乙酸乙酯为1∶1复溶残渣,经0.45μm有机滤膜过滤后,上凝胶色谱仪净化,分别采用高效液相色谱仪(LC)和液相色谱三重四级杆串联质谱仪(LC/MS/MS)进行仪器分析,外标法定量,该方法的精密度和准确度均较好,适用于各类食品中苏丹红的检测。

凝胶渗透色谱净化、GC-FPD测定食用植物油中7种有机磷农药

基于凝胶渗透色谱(GPC)对农药残留的快速净化提纯及对酯类有较好的分离度,研究植物油中的毒死蜱、乐果等7种有机磷农药残留与油脂基体得到较好地分离,利用气相色谱(GC),同时定性和定量地测定食用植物油中7种有机磷农药残留的检测方法,并建立了GPC-GC对食用植物油中7种有机磷农药残留的测定方法。本方法利用在线预浓缩-净化-定量联用仪的在线联用技术,样品经凝胶渗透色谱提取净化、浓缩、定量后直接进气相色谱测定,在0.05mg/kg、0.20mg/kg、0.40mg/kg三个添加水平的平均回收率为80～95%,重复性5.25～7.41%,7种有机磷农药方法检测限(S/N=3)为0.017～0.043mg/kg。

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150:20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS.10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01～0.05 mg/kg.

气相色谱-质谱法测定茶叶中36种农药残留

建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术同时测定茶叶中36种农药残留方法。茶叶样品用加速溶剂提取(ASE),凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测(SIM)方式检测,外标法定量。该方法同时测定了茶叶中36种农药残留,在0.05、0.2、1.0mg/kg3个添加水平,平均加标回收率为67.8%～110.2%,相对标准偏差(RSD)为1.72%～8.89%,36种农药的检出限最低为5μg/kg,最高为50μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留检测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。

气相色谱-质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药

目的建立气相色谱-质谱（GC—MS）联用法测定杭白菊中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等32种农药残留。方法采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）净化处理杭白菊样品，GC—MS选择离子模式（SIM）对农药特征离子扫描检测。结果32种农药方法回收率在68．41％～99．05％，RSD在1．35％～10．33％。结论本法用凝胶渗透色谱纯化和GC—MS选择离子模式（SIM）解决了富含油脂类成分的杭白菊中农药残留检测的难题，实现了多种残留农药同时快速分析。对于富含油脂类成分的其他中药的农残检测具有借鉴作用。

加速溶剂萃取/气相色谱质谱法测定鱼类样品中的多环麝香

建立了鱼类样品中5种多环麝香的分析方法.采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)以及中性氧化铝层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测.本方法对替代物标样荧蒽-d10的回收率为92.7%—112.9%.以六氯苯(13C)为内标,5种合成麝香的线性范围为1.0—1000.0 n.gg-1.麝香的检出限为0.20—0.30 n.gg-1(S/N=3).5种化合物的基质加标回收实验的平均回收率为89.6%—110.1%,RSD为3.2%—8.8%.方法准确,可用于实际样品的检测.

气相色谱-串联质谱法测定葵花籽中28种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5 mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R^2>0.994;在50、100和200μg/kg 3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。