电感耦合等离子体质谱仪在线稀释进样系统设计及其便捷测定氢甲酰化反应液中钴和磷元素

为了快速测定氢甲酰化反应有机相中钴和磷元素的浓度,对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进样系统进行改造,实现直接对有机相进行分析.使用反应溶剂对待测物料进行在线自动稀释,然后直接进样测试元素的含量.样品的稀释倍数由进样泵参数进行校准,测试结果与手动稀释的误差低于3%.改进后的ICP-MS可以及时监测氢甲酰化反应过程中钴和磷浓度,发现实际生产过程中产能不足的问题,进一步指导促进增产的具体应对方案.

7700型电感耦合等离子体质谱仪常见故障排除流程及方法

电感耦合等离子体质谱仪具有快速、灵敏、多元素、动态范围宽、干扰容易控制等特点,作为常用微量及痕量多元素分析手段,已经广泛用于环境、食品、农业、半导体、临床和药物、地质、核工业、法医、化合物石化等领域。电感耦合等离子体质谱仪的科学管理和正确使用,以及合理维护,是获得良好测试数据和延长仪器使用寿命的前提和基础。针对日常测试软件硬件问题,提出故障排除流程及解决办法,为设备操作人员和检测人员提供技术支持。

基体分离-利用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定土壤中六价铬

六价铬(Cr^(6+))是重要的土壤污染物之一,研究土壤低浓度六价铬的测定方法对土壤普查有重要意义。采用碱性碳酸钠为浸提剂,92℃恒温水浴振荡提取土壤中六价铬,提取液采用阳离子交换树脂分离钠盐基体,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定提取液中Cr^(6+)(^(52)Cr),以^(72)Ge为内标元素。结果表明,方法检出限为0.06mg/kg,3个国家标准物质中Cr^(6+)的测定值与标准值一致,相对偏差为1.16%~5.40%(n=5)。本法灵敏度高、准确性好,可用于低含量大批量的土壤Cr^(6+)的测定。

电感耦合等离子体质谱仪法在南水北调东线工程应急监测中的应用

建立电感耦合等离子体质谱仪法测定地表水中8种常见金属元素的分析方法,用于南水北调东线工程突发水污染应急监测。在现行水质金属指标标准检验方法的基础上,基于车载型电感耦合等离子体质谱仪具有高移动性、环境变化大及移动电源供电等特性,对检测方法、检测质量控制和检测结果可靠性进行分析确认。结果显示8种金属元素的校准曲线相关系数(R2)均大于0.999,定量限范围为0.019~0.47μg/L。加标低中高3种不同浓度时,纯水和河水的加标回收率为90.4%~115%,相对标准偏差1.6%~8.9%。稳定性测试加标回收率均为96.5%~104%,相对标准偏差均为2.0%~3.7%。与传统便携式快速测定水中金属元素的方法相比具有检出限低、分析速率快、稳定性好和多指标同时测定的优势,为南水北调东线工程突发水污染应急监测提供技术支撑。

电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度评定

目的:评定电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度。方法:分析不确定度的影响因素,利用统计学技术,通过质量浓度、体积、质量等对其进行量化分析,再确定合成不确定度及扩展不确定度。结果:当茶叶中铅含量为2.087 mg·kg^(-1)时,扩展不确定度为0.126 mg·kg^(-1)(k=2)。结论:计量器具校准对电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铅含量的不确定度影响最大,其次是标准曲线拟合。配制标准溶液时可采用精度更高的计量器具,同时也需要科学确定标准曲线的线性范围,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。

电感耦合等离子体质谱仪测定煤矸石中钍元素的条件优化

煤矸石是在采煤和洗煤过程中排出的伴生废石,是碳质、泥质和砂质页岩的混合物,其含碳量较低,主要成分为三氧化二铝、二氧化硅,另外还有含量不等的铁、钾、钠、钙、镁、磷、硫等氧化物,以及微量稀有元素(镓、钒、钛、钴等)。文章充分发挥ICP-MS的技术优点,选择10μg/L的Rh溶液作为内标溶液,选定232Th为钍的测定同位素,在选定的仪器工作条件下,对不同含量的煤矸石样品应用建立的方法进行测定,测定值在重量法下和分光光度法下一致。试验对比研究了试样的3种前处理方法,并对仪器条件进行了优化,建立了相应的电感耦合等离子体质谱仪的测定方法。

电感耦合等离子体质谱仪测试土壤中的锡

锡是人类使用的最古老的金属之一,随着锡的工业用途不断拓展,锡的开采、选矿、冶炼和加工得到了快速发展,逐步形成了门类齐全的锡产业,导致土壤中出现锡超标。研究石墨消解和微波消解提取土壤中锡,用电感耦合等离子体质谱仪进行分析,测试不同消解方式样品,结果证明微波消解效果更佳。

电感耦合等离子体质谱仪的维护保养方法探究

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为一种精密度高、检出限低的分析测试仪器,在检测实验室无机元素分析测试中具有非常重要的应用。从个人在检测实验室的工作经历出发,以PE公司生产的型号为NexION300X仪器为例,对ICP-MS的基本信息和使用背景进行介绍,并结合日常使用场景和仪器结构探究其维护保养和故障分析解决的方法,最后提出了个人相关经验总结,希望能为从事相关工作的人员提供参考。

电感耦合等离子体质谱仪测定气体重金属

本文采用电感耦合等离子体质谱仪测定环境空气和固定污染源中18种重金属。通过微波消解法和电热板消解法两种前处理展开测试和比较,得出环境空气的电热板消解法检出限在0.01~6 ng·m^(-3),微波消解法检出限在0.01~8 ng·m^(-3);固定污染源的电热板消解法检出限在0.004~2μg·m^(-3),微波消解法检出限在0.005~2μg·m^(-3);变异系数均在6.5%以内,加标回收率均在72%~125%以内,证实了采用微波消解法或电热板消解法进行前处理测定气体重金属,结果均准确可靠。

电感耦合等离子体质谱仪的基本结构及维护分析

电感耦合等离子体质谱法是一项新兴的分析技术,其具有多元素同时测定、线性范围宽的优势。通过特殊的接口技术,把等离子体的高温电离特征和四级杆质普的灵敏快速扫描特征结合到一起形成了一种的质谱分析技术。电感耦合等离子体质谱仪硬件主要由进样系统、等离子体、接口、碰撞反应池、四级杆、检测器等部件组成。文章简单论述了电感耦合等离子体质谱仪的基本结构及其维护和保养策略。

用多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICPMS）测定Cu同位素

用多接收电感耦合等离子体质谱仪（MG-ICPMS）测定了Cu同位素，实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法（Sample-Standard-Bracketing）。本研究主要包括①干扰的评估：同质异位素的影响与浓度效应；②ε^65Cu测定的重现性。

自制氢化物发生装置与电感耦合等离子体质谱仪联用测定地质样品中的稀散元素锗和碲

氢化物发生与ICP-MS联用(HG-ICP-MS)可降低基体效应和多原子离子干扰,本文自制了一种与ICP-MS联用的氢化物发生装置,该装置采用三通将酸、碱和试样引入多接头的混合反应器中,再经自行设计的气液分离器随载气进入等离子体,据此建立了HG-ICP-MS测定地质样品中稀散元素锗和碲的分析方法。实验中以20%盐酸+2%硼氢化钾(0.1%氢氧化钾介质)作为最佳氢化物发生反应体系,0.95 L/min为最佳载气流量,获得分析信号的灵敏度和稳定性较高,连续测定20次Ge和Te信号强度的相对标准偏差分别为8.3%和2.1%,残余在ICP-MS中的Ge和Te信号强度在200 s内基本清洗完毕。Ge和Te检出限分别为0.007μg/g和0.006μg/g,其中Te检出限比采用敞口四酸溶样ICP-MS直接测定的检出限(0.1μg/g)更低,应用于分析实际样品可给出准确结果。

激光剥蚀多接收杯电感耦合等离子体质谱仪原位分析硫化物铅同位素组成

采用193 nm准分子激光与MC-ICP-MS质谱仪探讨了原位微区分析过程中物质基体效应对铅同位素测定的影响,指出选择基体匹配标准物质对测定硫化物铅同位素具有重要意义。通过模拟计算发现准确测定Tl与Hg的分馏因子关系,可以在204Hg/204Pb<2的范围内有效校对204Hg对204Pb的干扰。研究表明,束斑直径(24~160μm)和剥蚀频率(2~20 Hz)并不影响铅同位素组成测试。改变激光剥蚀参数可以解决MC-ICPMS信号检测范围较窄的问题。针对目前硫化物固体标准物质缺乏的现状,采用压片法和快速熔融法制备硫化物标准物质。压片样品铅同位素组成表现出较好的均一性,而不同批次快速熔融法样品存在铅同位素分馏,仅单次制造的熔融样品内部铅同位素组成具有均匀性。结果表明,虽然快速熔融法还存在一定缺陷,但这两种方法都有望成为硫化物标准样品制作方法的备选方案。利用本方法对天然硫化物样品(黄铁矿和闪锌矿)及人工合成硫化物样品的铅同位素组成进行了准确测定,测定值与溶液值在误差范围内一致。

原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪对总砷测定的研究

使用液相色谱-原子荧光联用仪对含有水产动物的样品进行分析,然后采用3种前处理方法,利用原子荧光光度计对样品中总砷进行测定,同时也采用微波消解法结合电感耦合等离子体质谱仪对样品进行测定,发现,采用干灰化法对样品进行前处理,然后采用原子荧光光度计对其进行检测,较之采用电感耦合等离子体质谱仪检测准确度高,检测成本较低。

四极杆电感耦合等离子体质谱仪检出限的不确定度评定

依据JJF1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》,使用标准溶液GBW(E)130242(Be,In,Bi混合溶液)校准了四极杆电感耦合等离子体质谱仪的检出限,并对其可能引入的不确定度分量(空白溶液测量列的标准偏差、测量重复性、标准溶液的定值以及仪器的分辨力等)进行了分析,建立了数学模型,最后以合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得检出限的扩展不确定度。

电感耦合等离子体质谱仪等离子体内分析粒子的移动速率测量方法

基于等离子体内分析粒子原子发射光谱技术,建立了一套电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）内钙元素的速率测量方法,并比较了在电感耦合等离子体质谱仪及发射光谱仪之间的分析粒子速率差别。结果表明：两取样点所得到的原子发射光谱谱图基本一致,后者信号较弱,可确认其来自于同一分析物气溶胶团,这说明通过记录两取样点处的荧光信号及移动所需时间,可有效测量高温等离子体内分析粒子的移动速率;ICP-MS取样锥后真空压力明显对等离子体内的分析粒子具有加速影响,尤其是在取样锥前0～3mm区域内。实验结果可为改进ICP-MS取样界面传递效率设计提供实验数据支持。同时该装置可为测量高温环境内粒子移动速率提供一可行的技术方法。

电感耦合等离子体质谱仪法测定三乙酸甘油酯中5种重金属元素的含量

为了加强对三乙酸甘油酯质量安全的监测,采用Elan DRCe型ICP-MS对其所含Cr、Ni、As、Cd、Pb等5种重金属元素进行分析研究。结果表明:DRC(动态反应池)技术能够有效消除ArC离子对Cr元素的干扰,所测元素线性相关系数均在0.999 8以上,检出限为0.015～0.057μg/L,定量限为0.050～0.191μg/L,除As外其他元素的加标回收率均在80.0%～119.4%。样品中重金属含量低,Cd未检出,其他元素的含量均小于0.05μg/g。结论:ICP-MS法准确度高、简单快速,适合三乙酸甘油酯中这5种元素的检测。

电感耦合等离子体质谱仪长期稳定性的测定

使用微合金钢及高温合金两种不同基体的有证标准物质,利用检测标准GB/T32548—2016中的重复性和实验室内再现性精密度数据及χ^2统计量,对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测量Sn、Sb、Pb和Bi的长期稳定性进行了测定。测定结果表明,电感耦合等离子体质谱仪在测量不同基体样品中不同元素时,长期稳定性不完全相同。在本实验条件下,Sn、Sb和Bi在连续11.5h的测量时间内,Pb在连续6.0h的测量时间内,各时段内精密度、正确度,时段内重复性,时段间总精密度,总平均值正确度均满足检测标准和统计要求,由此确定了本实验条件下电感耦合等离子体质谱仪的长期稳定性时间上限为6.0h。当不测量Pb元素时,电感耦合等离子体质谱仪的长期稳定性时间上限可延长至11.5h。在长期稳定性时间上限时间内,仪器无需再次进行校准曲线的测量和校正,节约了测量时间和成本。

电感耦合等离子体质谱仪的保养与维护

电感耦合等离子体质谱是20世纪80年代发展起来的分析技术,目前该项技术的应用非常广泛。本文从我室电感耦合等离子体质谱仪的结构和功能出发,结合自己长期对此仪器的保养和维护经验,介绍如何对电感耦合等离子体质谱仪的各部分进行日常保养与维护,为电感耦合等离子体质谱仪的保养和维护者提供参考。