气溶胶直接进样电感耦合等离子体-质谱法快速测定环境气溶胶中^(239)Pu

采用本实验室建立的气溶胶直接进样ICP-MS在线定量分析技术,对取样钢瓶取得的某环境气溶胶样品进行直接进样快速分析。结果表明:对239Pu的检出限为1.4×10-3Bq/m3;所测样品浓度在3.1×10-3～1.2×10-2Bq/m3之间,比法规限值低一个量级以上。

微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定蔬菜中的铅和镉

用微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定蔬菜中的Pb和Cd,方法简便、快速。Pb和Cd检出限分别为0.14μg/L和0.13μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)<4.69%,标准加入法回收率Pb为96.0%—104.0%,Cd为95.0%—110.0%.方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符。

电感耦合等离子体-质谱联用及其在环境和生物样品中铂族金属分析的应用进展

本文简述了电感耦合等离子体-质谱联用(LCP-MS)技术和仪器的发展,分析了环境和生物样品中铂族金属分析的主要困难,综述了90年代以来国内外ICP-MS技术在环境和生物样品中铂族金属分析的最新进展,引用文献47篇.

电感耦合等离子体-质谱法分析摩罗丹中微量元素含量

目的测定中成药摩罗丹中微量元素的含量,并探讨微量元素的含量与疗效的关系。方法用微波消解法制备供试品,用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定含量。结果摩罗丹中Mn,Cu,Zn,Fe的含量较高,有害元素含量不高。结论摩罗丹中微量元素与胃炎的治疗效果密切相关。

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法同步检测白玉菇中Pb、As、Cd及其健康风险评估

以白玉菇为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱(microwave digestion-inductively coupled plasma-mass spectrometry,MD-ICP-MS)法测定市售白玉菇中As、Pb、Cd的含量,并与其他食用菌(香菇、姬松茸和平菇)对比差异性,采用靶标危害系数法(target hazard quotient/total target hazard quotient,THQ/TTHQ)评价食用菌中重金属对成人和儿童存在的潜在健康风险。结果表明,建立的MD-ICP-MS同步测定白玉菇中As、Pb、Cd的方法,在0~100μg/L范围内,回归方程线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率在98.84%~100.92%范围内,表明实验的重复性好。采集样品经测定,白玉菇与香菇、姬松茸和平菇相比,重金属的总体平均量最低,姬松茸中的重金属含量最高,几种食用菌中As与Cd均高于国标值,表明不同食用菌富集重金属的能力具有很大差异,这批采集食用菌存在Cd和As污染的风险。从单一重金属的总体风险看,单金属As和Cd靶标危害系数THQ值均大于1,而从多种重金属的总体复合风险看,3种复合重金属靶标危害系数TTHQ值均大于1,研究表明白玉菇与其他3种食用菌对成人和儿童的复合健康风险主要由As引起,其次是Cd,研究提示食用菌栽培过程中栽培料及土壤水质等各环节重金属含量的控制,对于保证食用菌的安全性具有重要的现实意义,将为白玉菇等食用菌深加工产品研发和质量安全性评价提供一定理论依据。

野菊花中锗、硒的电感耦合等离子体-质谱法分析

报道了微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定野菊花中锗、硒元素的方法.在优化实验条件下,方法的检出限分别为17.42×10-4μg/g和19.81×10-3μg/g,相对标准偏差为5.1% 和12.0%,加标回收率为91.3%～119%和97.4%～103%.该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好和两种元素同时测定等优点.

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定矿泉水中7种微量元素

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)同时快速测定矿泉水中微量的锂、锶、铅、砷、铜、镉、锰,具有快速、简便、灵敏度高等优点,精密度为1.1%—5.7%(RSD,n=5),回收率为90%—110%。

电感耦合等离子体-质谱法测定番茄酱中多种重金属元素含量

将电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术应用于番茄酱中的无机元素分析,实现一次制样,同时测定番茄酱中13种食品安全相关元素含量。本文给出铅、镉、铬、汞、砷、锡、锌、铜、铁、锰、铝、镍、硒等13种元素的方法检出限为0.61～125.7μg/L,回收率为83.8%～112.5%,RSD值为0.3%～5.0%。该方法分析速度快、操作简单,方法检出限、精密度和线性范围均能满足出口番茄制品食品安全检测的相关要求。

电感耦合等离子体-质谱法测定寄生虫细胞内痕量锑

为了研究利什曼原虫(Leishmania)对于含五价锑药物的抗药性机理而建立了一种测定细胞内痕量金属锑的方法。本文尝试使用浓硝酸冷消化法处理细胞样品,简化了实验步骤,降低了被测物质损失和污染的可能性。电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)作为检测手段令本方法测定金属锑的最低检出浓度达到0.036μg?l-1,线性范围达到1.0-80ng?ml-1,加标回收率为98.0-110.0%,日间精密度≤1.63%。本方法较为简单,结果准确可靠,已经应用于寄生虫的金属抗药性研究,所获结果完全符合预期的实验模型。

电感耦合等离子体-质谱法测定食品添加剂丙二醇中的铅

本文建立了一种快速准确测定食品添加剂丙二醇中铅含量的分析方法。丙二醇样品经乙醇稀释后直接进入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铅含量,铅含量在0~5.0μg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数0.9997,检出限为0.02μg/L。加标回收率在94.5%~105.7%之间,相对标准偏差均在3.00%以内。实际丙二醇样品的检测结果与石墨炉原子吸收光谱法无显著差异,且检出限比石墨炉原子吸收光谱法更低。电感耦合等离子体-质谱法具有分析速度快、检出限低、线性范围宽、灵敏度高,精密度好等优点,能够更好的满足食品添加剂丙二醇样品中铅含量的测试需要。

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。

母乳中16种元素的石墨消解-碰撞模式-电感耦合等离子体-质谱测定法

目的建立母乳中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钡、钼、镉、锡、锑、铅16种元素的石墨消解-碰撞模式(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法使用石墨消解仪对母乳进行消解,以2.5 ml硝酸+0.5 ml双氧水为消解液,在150℃下消解45 min,在100℃赶酸30 min后,得到0.5 ml溶液,使用ICP-MS仪的KED模式测定样品中的16种元素。结果在0.05~2000μg/L范围内,所得16种元素的回归方程的线性关系良好,r>0.999。该方法的检出限为0.04~5μg/L,定量下限为0.1~15μg/L。各元素的批内及批间变异系数(CV)在0.5%~11.3%之间,加标回收率在81.6%~118%之间。结论该方法的线性范围宽、检出限低、灵敏度高、准确性良好、操作安全,适用于母乳中16种元素的测定。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

用微波消解/动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的重金属。研究了微波消解以及影响测定的因素（多原子离子干扰及盐度等）,研究表明：引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰;盐度小于2.0 g/L测定结果比较可靠。方法检出限为0.008～0.32μg/L,回收率为92%～109%。已应用于土壤样品的测定。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术进展

综述电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)的基本原理、分析特点以及样品分析的步骤。并介绍几种电感耦合等离子体-质谱联用技术在元素形态分析中的应用。

电感耦合等离子体-质谱法测定工作场所空气中16种稀土金属及其化合物

目的：建立工作场所空气中钪、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、钇、铥、镱和镥16种稀土金属及其化合物的电感耦合等离子体-质谱（ ICP-MS）同时快速测定的方法。方法以微孔滤膜采集工作场所空气中的稀土金属及其化合物，以硝酸＋高氯酸（V/V＝9∶1）为消解液消解样品，采用ICP-MS进行定量分析。结果16种稀土元素在选定的范围内具有良好的线性关系，相关系数均＞0.999，检出限为0.10～0.80μg/L，最低检出浓度为8.00＆#215;10-5～3.00＆#215;10-4 mg/m3（以采样体积75 L计算）；加标回收率为89.24％～107.06％；相对标准偏差为1.01％～1.83％；采样效率为92.70％～100.00％；样品在室温下至少可保存7 d。结论该法简便、快速、准确并且灵敏度高，可用于工作场所空气中稀土金属及其化合物的定量检测。

微波消解-电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷含量差异的研究

对电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷的方法及结果进行了比较。HNO3-H2O2混合体系微波消解处理样品,总砷采用在线加内标、碰撞池模式、ICP-MS测定和加入预还原剂-氢化物发生原子荧光光谱测定,两种方法校准曲线的相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.0023μg/L和0.029μg/L,加标回收率均在97.0%—106.7%之间,精密度分别为1.29%和2.00%,前后两种方法测定紫菜总砷的含量分别是9.41mg/kg和2.42mg/kg,测定鱼片中总砷的含量分别为1.48mg/kg和0.024mg/kg。针对几种不同砷化合物进行了微波消解后,两种测定方法的比较,试图分析并解释引起测定结果差距显著的原因。

工作场所空气中15种金属元素的电感耦合等离子体-质谱等四种测定方法对比研究

目的比较原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)、原子荧光分光光度法(AFS)测定工作场所空气中常见的15种金属元素的优缺点及各自的适用范围。方法对采样滤膜前处理后,分别采用四种方法进行测定。结果四种方法标准曲线的线性关系良好(r均大于0.998),除ICP-MS测定Zn、Fe、Hg、Na,FAAS测定Cr、Na的RSD>3.0%,其它测定结果的RSD均<3.0%。ICP-MS测定Fe、Na、Hg的回收率分别为124.8%、119%、129%,其它元素回收率为94.3%～109.3%,且对几种标准物质的测定结果均符合参考值。ICP-MS检出限最低,次之为AFS、ICP-AES,AAS检出限最高。结论对于工作场所空气中金属元素的测定优先选定ICP-AES法,AFS法测定汞更具有优势。

电感耦合等离子体-质谱法直接测定尿和全血中锗

目的：建立电感耦合等离子体-质谱（ ICP-MS）法测定尿和全血中锗（ Ge）的检测方法。方法尿样用体积分数为0.50％硝酸稀释10倍，血样用体积分数为0.10％聚乙二醇辛基苯基醚加体积分数为0.25％硝酸稀释10倍后直接用ICP-MS法测定，应用标准曲线法和内标校正法定量。结果 Ge在0.00～100.00μg/L线性良好，相关系数为1.000；尿Ge检出限为8.50＆#215;10-3μg/L，血Ge检出限为1.30＆#215;10-2μg/L；尿Ge加标回收率为95.87％～101.32％，批内精密度为0.56％～4.89％，批间精密度为1.11％～5.08％；血 Ge 加标回收率为94.30％～104.02％，批内精密度为0.92％～4.29％，批间精密度为2.36％～4.95％。结论本法灵敏度高、精密度好，结果准确可靠，适合尿和全血中Ge的测定。

电感耦合等离子体-质谱法测定食品中的总铬

食品样品使用微波消解处理后,选用质量数相近的钪(Sc)作为内标,使用电感耦合等离子体-质谱仪测定总铬含量。在0—150μg/L范围内,仪器响应值与总铬含量呈线性关系,线性方程为I=0.0429C,相关系数r=0.9998,检出限为0.022mg/kg,相对标准偏差(n=6)为4.58%,加标回收率在97.6%—104%之间。

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定乳制品中26种无机元素

建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下,选择无气模式、碰撞气(He)模式及反应气(H_(2)、O_(2)、NH_(3)/He)模式,分别对26种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明:每种元素在选用合适的测定模式下能够获得线性良好的标准曲线,相关系数均大于0.9990;26种无机元素的检出限范围为0.00003361~0.04371 mg/kg,加标回收率在95.50%~104.21%之间,11次重复分析的相对标准偏差3.94%;6种乳制品中含量较高的元素为Na、Mg、K、Ca、P、Fe、Zn,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量较低,均低于国家标准的限量要求。该方法样品前处理简单、灵敏度高、检出限低,测定结果准确,可用于乳制品中无机元素的检测。