感耦等离子体质谱法和发射光谱法测定卡铂-乳酸/羟基乙酸共聚物微球中卡铂含量的研究

目的:建立感耦等离子体质谱和感耦等离子体发射光谱直接测定卡铂-乳酸/羟基乙酸共聚物微球中卡铂含量的方法,并比较不同的样品前处理方法对测定结果的影响。方法:采用不同方法消化卡铂-乳酸/羟基乙酸共聚物微球,分别采用感耦等离子体质谱法和感耦等离子体发射光谱法测定,考察方法的线性、精密度和回收率。结果:微波消化法能够完全消解卡铂-乳酸/羟基乙酸共聚物微球;ICP-AES 法在0.5～10μg·mL^(-1)范围内线性良好,测定标准曲线为 Y=1003.959C+4.126,r=0.9999;仪器进样精密度2.10%,方法精密度为2.10%;平均加标回收率为97.5%±5.72%。ICP-MS 法0.2～20ng·mL^(-1)范围内线性良好,测定标准曲线为 Y=0.1254C+0.0042,r=0.9999;仪器进样精密度0.64%,方法精密度为1.56%;平均加标回收率为102.9%±4.29%。结论:采用微波消化样品的方法,ICP-AES 法和 ICP-MS 法均能比较准确地测定样品中铂含量,但两种方法适用的浓度范围不同,应根据样品浓度选择相应的方法进行含量测定。

感耦等离子体发射光谱法研究土壤-铁芒萁系统中稀土元素的分布、累积和迁移特征

用感耦等离子体发射光谱法 (ICP AES)测定了江西赣南地区非稀土矿区和 4处不同稀土矿区内 ,土壤 铁芒萁系统中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Yb和Y的含量 ,并对其在土壤剖面层及铁芒萁植物体内的分布、迁移特征进行了研究 .结果表明 ,土壤剖面层的底土层含量最高 ,但表土层铈相对富集 .稀土元素总量 (ΣREE)在铁芒萁植物体内的分布规律是叶 >根 >茎 >叶柄 ,单一稀土元素的分布规律各异 ,La、Ce、Pr、Nd的分布规律表现为 :叶 >根 >茎 >叶柄 ;Sm和Gd在不同采样点表现为叶 >根 >茎 >叶柄或根 >叶 >茎 >叶柄 ;Dy、Yb和Y均有 3种不同的分布模式 :叶 >根 >茎 >叶柄、根 >叶 >茎 >叶柄及根 >茎 >叶 >叶柄 .稀土元素在铁芒萁体内的迁移过程中 ,发生了明显的分馏作用 ,茎、叶柄、叶中的重稀土相对贫乏 .

共沉淀-感耦等离子体质谱法测定地质样品中的超痕量金铂钯

本工作研究提出了共沉淀富集结合ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯的方法,研究了仪器的最佳化和内标元素的选择。在本工作的实验条件下获得的方法测定下限以6倍标准偏差计分别为Au:0.23 ng·g-1,Pt:0.19 ng·g-1,Pd:0.16 ng·g-1;方法精密度(RSD)Au:1.4％-18.2％,Pt:0.2％-16.4％,Pd:0.4％-13.6％。采用本工作制定的分析方法,测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相吻合。

感耦等离子体发射光谱法测定原油中痕量铁镍铜钒

系统地试验了用感耦等离子体发射光谱同时测定原油中痕量元素Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ和Ｖ的多种前处理方法，制定出Ｈ２ＳＯ４、ＨＮＯ３分步炭化，５００℃灰化，ＨＣｌ＋ＨＮＯ３（ＶＨＣｌ∶ＶＨＮＯ３＝１∶１）溶解灰分的最佳分解方案。该方法的检出限为１．０～６．０μｇ／Ｌ，精密度好，ＲＳＤ（ｎ＝４）＜４．６％，加标回收率为９６．２％～１１１％。方法已应用于大庆、苏北、惠州等原油样品的分析。

悬浮液雾化进样感耦等离子体基本参数研究Ⅰ．等离子体激发温度测定

研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数——等离子体激发温度。实验用“线为温标线，并采用多谱线法测量溶液雾化进样和0．05％二氧化钛悬浮液雾化进样等离子体激发温度。测定结果显示这两种雾化进样方式的等离子体激发温度接近，为5000-6000K。随感耦等离子体原子发射光谱仪器功率的提高，悬浮液雾化进样等离子体激发温度也相应增大，但增大幅度较小。悬浮液雾化进样等离子体发射光谱分析，若单纯改变仪器功率对于颗粒在等离子体中的原子化效率没有显著的变化，因此对于分析结果没有显著的改善作用。

悬浮液雾化进样感耦等离子体基本参数研究--Ⅱ等离子体电子密度测定

研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数-等离子体电子密度的测定。实验使用Stark效应常用的谱线Hβ线来计算等离子体电子密度。测定结果表明悬浮液雾化进样同水溶液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱时等离子体电子密度没有发生显著的变化,数值基本上为1015数量级。固含量高达10%TiO2悬浮液雾化进样等离子体原子发射光谱,电子密度测定结果仅有微小的降低。高固含量悬浮液雾化进样等离子体原子发射光谱没有显著地影响等离子体电子密度,有助于使用高固含量悬浮液雾化进样等离子体原子发射光谱来进行痕量元素分析测定。

感耦等离子体发射光谱法测定高纯氧化钇中的痕量稀土元素

本文采用国产WPG-100型一米光栅摄谱仪、GP3.5-D1型高频等离子体发生器、气动雾化器,以不去溶方式进样直接测定纯度为99.995%的氧化钇中十四个稀土杂质元素。其中除镨(17μg/g)和钸(7μg/g)外,测定下限均为0.3—3μg/g(以氧化物计)。当被测元素的含量为3—17μg/g时,相对标准偏差为2.3—7.3%(钸和镨除外)。样品用盐酸溶解,酸度和共存元素的影响很小,方法简便、快速。

感耦等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中杂质元素的干扰研究

文章介绍了用ICP-AES法测定高纯铅中杂质元素时,Pb对分析元素的干扰情况。Pb对Ge、Mo、P、As、Fe、Bi、Mn有背景影响,对Sb产生谱线干扰。10mg/ml的Pb分别产生相当于0.235μg/ml As、0.750μg/ml、P、0.335μg/ml Mo和3.950μg/ml Sb的信号。

应用感耦等离子体发射光谱法测定矿石中的砷

本文研究了试样经硝酸和硫酸或氯酸钾和盐酸分解,用ICP发射光谱法测定矿石中砷的方法。通过实验选择了仪器最佳工作条件和分析线对,从各种不同基体成分回收试验结果得出回收率为92%以上。本方法的相对标准偏差在2%~4%之间,结果比较满意。

感耦等离子体原子发射光谱法测定锰钴镍合金中铁和铜

介绍了采用感耦等离子体原子发射光谱测定锰钴镍合金中Fe和Cu杂质元素的方法。实验了基体元素对分析元素的干扰情况,并计算出Mn对Fe的光谱干扰因子。经对模拟样品和实际样品分析表明方法可行。

感耦等离子体质谱法进展

文章对感耦等离子体质谱法（ＩＣｐ－ＭＳ）的现状和进展做一简略回顾。重点介绍仪器进展概况、接口技术以及干扰问题等基础研究；简介１９９２年至１９９４年期间的应用研究工作。引用文献２０８篇，未收集所有文献。

粉末进样感耦等离子体发射光谱法测定土壤中多元素

报道了用载样瓶引进土壤粉末样到高频等离子炬进行发射光谱分析的方法，考察了仪器装置及分析测定条件，大气流清洗很好地克服了粉末进样的记忆效应。质量分数为１０^（－６）～１０^（－３）的２０个元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝２０）为６．８％～１８％，检出限在１０^（－７）～１０^（－５）级。用土壤标样分析验证，其结果与标准值吻合较好。

用感耦等离子体原子发射光谱法测定工业合成盐酸中的砷含量

介绍用感耦等离子体原子发射光谱法代替现行标准中的砷斑法测定工业合成盐酸中的砷含量,并用一系列实验证明了该方法的可行性。

ICP感耦等离子体原子发射光谱法测定涂料中可溶性汞含量

通过选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件,对内墙涂料中可溶性汞含量进行测定,分析结果满意。回收率在98.5％～101.0％之间,相对标准偏差RSD≤2.7％。与国标规定的方法相比,具有简便快捷的特点。汞的检出限为0.6mg/kg。

HP-4500型感耦等离子体质谱仪的分析性能

介绍了美国惠普公司的HP-4500感耦等离子体质谱仪的分析性能。列举了在常规分析条件时测定的灵敏度、背景计数以及检出限数据。通过地质标样的多元素分析和对照,考查了仪器的分析准确度和精密度。同时讨论了离子色谱(IC)和ICP-MS联用技术对高纯稀土分析的潜力。

WLY 100-1型顺序扫描感耦等离子体光电直读光谱仪的研制

详细介绍了国内第1次研制成功的顺序扫描型感耦等离子体光电直读光谱仪的设计、制造的技术指标与参数以及仪器所采用的新技术与器件。

大气感耦射流等离子体加工中的电子温度及激发光谱研究

大气感耦射流等离子体加工作为新型超光滑表面加工技术,其高密度等离子体激发能力为充分激发反应气体,提高材料去除率提供了有力条件。利用发射光谱仪,对加工过程中大气感耦射流等离子体激发的400～1 000nm范围内的光谱进行了测量。并利用峰值明显,能级差较大的谱线计算电子温度。由于测量的谱线强度是等离子体发射系数沿弧长方向的积分值,且感耦射流等离子体具有回转对称性,因此可利用阿贝尔变换求取光谱发射系数,进而通过玻尔兹曼图谱法计算电子温度。计算结果表明由于趋肤效应和旋流进气的双重作用,处于加工区域的温度分布呈现出双峰形;随着距离增大,双峰效应逐渐减弱,温度分布趋于平滑。研究也表明随着加工距离的增大,等离子体边缘逐渐偏离局部热力学平衡状态,玻尔兹曼图谱法计算电子温度的适用性降低,导致等离子体边缘的温度拟合优度值逐渐降低。进一步对通入反应气体CF4后的等离子体光谱进行了研究,通入反应气体后的等离子体呈现鲜亮的蓝绿色,是由于激发反应气体后产生的位于400～650nm范围的带状光谱所致,分析表明谱图中的带状光谱为双原子分子C2谱带Swan Bands,而该双原子分子是感耦氩等离子体对碳源CF4的充分激发产生。