α-酮戊二酸二甲酯预处理对犬脂肪源间充质干细胞免疫调节能力的影响

【目的】探究α-酮戊二酸二甲酯(dimethyl alpha-ketoglutarate,DMKG)预处理对犬脂肪源间充质干细胞(canine adipose-derived mesenchymal stem cells,cAD-MSCs)免疫调节的影响。【方法】利用不同浓度的DMKG培养基,探索DMKG对cAD-MSCs增殖的影响。用1 mmol/L DMKG预处理cAD-MSCs后,采用ELISA方法检测培养上清液中炎性细胞因子肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-1β(IL-1β)、IL-6、IL-10及转化生长因子-β(TGF-β)的水平。以含100、250、500、1000、2000 ng/mL的脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)培养基培养RAW264.7细胞,24 h后采用CCK-8法检测细胞存活率,筛选最适LPS浓度以建立RAW264.7细胞炎症模型。把RAW264.7细胞分为空白对照组、LPS组、MSCs组及DMKG-MSCs组,将DMKG预处理后的cAD-MSCs与250 ng/mL LPS处理的RAW264.7细胞共培养24 h后,采用CCK-8法检测细胞增殖活性,Transwell法检测细胞迁移能力,Griess法检测培养上清液中一氧化氮(NO)含量,实时荧光定量PCR检测一氧化氮合成酶(iNOs)、IL-1β、IL-6、IL-10和精氨酸酶-1(Arg-1)的mRNA表达水平,流式细胞仪检测M1巨噬细胞表面标记物CD80+、CD86+。【结果】与MSCs组相比,DMKG预处理cAD-MSCs后培养上清液中TGF-β、IL-10的分泌显著升高(P<0.05),而IL-1β、IL-6的分泌受到显著抑制(P<0.05),TNF-α分泌无显著差异(P>0.05)。LPS浓度为250 ng/mL时,RAW264.7细胞增殖活性达到最高。与LPS组相比,MSCs组和DMKG预处理后的cAD-MSCs均能极显著抑制RAW264.7细胞的增殖活性和迁移能力(P<0.01),抑制细胞NO的释放量并下调iNOs的mRNA表达水平(P<0.01);此外,下调RAW264.7细胞IL-1β(P<0.01)、IL-6 mRNA表达水平,上调IL-10 mRNA表达水平(P<0.05;P<0.01),M2巨噬细胞表面标记物Arg-1的mRNA表达水平极显著上调(P<0.01),M1巨噬细胞表面标记物CD80+、CD86+的表达极显著降低(P<0.01);与MSCs组相比,DMKG预处理的cAD-MSCs抑制巨噬细胞激活效果更好。【结论】DMKG能有效增强cAD-MSCs的免疫调节作用,表现营养因子TGF-β和抑炎细胞因子IL-10表达增多,促炎细胞因子IL-1β和IL-6表达减少,抑制LPS刺激条件下RAW264.7细胞的激活,减轻细胞炎症反应。

对甲苯磺酸催化合成戊二酸二甲酯的研究

本文研究了对甲苯磺酸催化戊二酸和甲醇合成戊二酸二甲酯的反应,探讨并找到了最佳的反应条件,收率达到94.5%。最佳条件为:以环己烷为带水剂,醇酸摩尔比为10∶1,催化剂用量戊二酸的质量百分比为20%,在回流状态下反应3h。

戊二酸二甲酯水解工艺的研究

用001×7型阳离子交换树脂催化水解戊二酸二甲酯制取戊二酸,考查了反应温度、反应时间、水与戊二酸二甲酯的物质的量比、树脂浓度等工艺条件对戊二酸收率的影响,筛选出了戊二酸二甲酯水解反应制取戊二酸的最优条件:油浴温度为130℃,水与戊二酸二甲酯物质的量比12∶1,反应时间为2 h,催化剂浓度为170 g/L,戊二酸的收率为88.84%.重复试验结果证明:树脂性能稳定,可以重复多次使用.

对甲苯磺酸催化合成戊二酸二甲酯的研究

文章对对甲苯磺酸催化戊二酸和甲醇的反应合成戊二酸二甲酯进行了研究,探讨并找到了最佳的反应条件,收率达到94.5%。最佳条件为:以环己烷为带水剂,醇酸摩尔比为10∶1,催化剂用量戊二酸的质量百分比为20%,在回流状态下反应3h。

磷钨杂多酸催化合成戊二酸二甲酯宏观动力学研究

以戊二酸和甲醇为原料,磷钨杂多酸为催化剂,甲苯为带水剂合成戊二酸二甲酯,研究其反应机理,建立了分水条件下酯化合成反应的反应动力学模型,对实验数据回归处理,确定了模型中的有关参数。结果表明,此条件下戊二酸二甲酯的合成表现为三级不可逆反应。在本实验反应体系下,得到了反应的表观活化能为Ea=93.133 kJ/mol,反应速率常数为:k0=2.006×1010e-93133/RT(L/mol)2/min。

苯乙烯不对称三羰化反应一步合成手性2-氧代-3-苯基戊二酸二甲酯

以苯乙烯、甲醇和CO为反应物,首次采用双膦配体(S)-P-PHOS和乙酰丙酮钯原位制备的手性络合物新催化体系,以对苯醌作为氧化剂,对甲苯磺酸作助催化剂,在甲醇溶剂中进行不对称三羰化反应一步合成手性2-氧代-3-苯基戊二酸二甲酯.与现有文献结果相比,三羰化反应所需CO压力明显降低,条件较为温和.

1,5-戊二酸二甲酯加氢制备1,5-戊二醇的工艺条件

采用YJYCH催化剂,在小型固定床反应装置上,对1,5-戊二酸二甲酯加氢制备1,5-戊二醇的工艺条件进行了研究,探讨了反应温度、反应压力、氢酯摩尔比[n(H2)/n(1,5-戊二酸二甲酯)]和液体空速(LHSV)对加氢反应的影响。结果表明,在反应温度为215℃,反应压力为5.0 MPa,LHSV为0.38 h-1,氢酯摩尔比为96.0的条件下,反应的转化率和选择性分别为98.79%,97.7%。

α-酮戊二酸二甲酯预处理对犬脂肪间充质干细胞氧化应激损伤的保护作用

研究旨在探究α-酮戊二酸二甲酯(dimethylα-ketoglutarate,DMKG)预处理对犬脂肪间充质干细胞(adipose-derived mesenchymal stem cells,ADSCs)抗氧化应激损伤的影响。以含0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mmol/L过氧化氢(H_(2)O_(2))的DMEM/F12基础培养基处理犬ADSCs,1 h后采用CCK-8法检测细胞存活率,筛选最适浓度以建立犬ADSCs氧化应激模型。选取生长良好的P3代犬ADSCs分为3组,分别为空白对照组、模型组、DMKG组。空白对照组正常培养,不作处理;模型组使用最佳浓度的H_(2)O_(2)溶液处理犬ADSCs 1 h;DMKG组使用1 mmol/L DMKG预处理犬ADSCs 24 h后,使用最佳浓度的H_(2)O_(2)溶液处理犬ADSCs 1 h。培养结束后,采用CCK-8法检测各组的细胞存活率,可见分光光度法检测还原型谷胱甘肽含量,荧光探针DCFH-DA检测活性氧水平,Annexin V/PI双染法检测细胞凋亡率,实时荧光定量PCR检测超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)、抗凋亡相关基因Bcl-2和促凋亡相关基因Bax、Cleaved-Caspase3的mRNA表达水平。结果显示,与模型组相比,DMKG预处理能有效减少细胞内活性氧的产生(P<0.05),增加细胞存活率(P<0.01),并抑制细胞凋亡(P<0.05);同时,DMKG预处理可增加还原型谷胱甘肽含量(P<0.01),上调相关抗氧化酶基因SOD1、SOD2(P<0.01)和CAT(P<0.05),下调凋亡基因Cleaved-Caspase3的表达水平(P<0.05),增加Bcl-2/Bax的比值(P<0.05)。综上所述,DMKG预处理可显著提高犬ADSCs抗氧化、抗凋亡的能力,从而增加犬ADSCs在氧化应激条件下的存活。

高效液相法定量分析戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯混合物

己二酸生产过程中产生大量的混和二元酸副产物,其中戊二酸含量最高.在分离混合二元酸纯化戊二酸的工艺中,酯化分离水解法是其中一种常用的工艺方法.水解反应体系中,除了主产物戊二酸之外,还有戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯两种主要杂质,通过高效液相色谱法,建立了一种便捷快速,可以同时准确定量戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯含量的分析方法,采用Sun Fire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm)和乙腈/水/三氟醋酸(体积比为60:40:1)流动相,在柱温40℃和流速0.5 m L/min的条件下,实现了3种物质之间的基线分离.戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯的线性范围分别为6~3 000 mg/L(r=0.998 0)、3~1 500 mg/L(r=0.999 1)及3~1 500 mg/L(r=0.999 4),加标回收率(n=5)分别为105.79%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=7.28%)、93.10%(RSD=11.22%).方法实现了同时测定戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯,为酯化分离水解工艺提供准确可靠的数据支持.

2-乙酰基戊二酸二甲酯的合成工艺研究

以甲醇钠为催化剂,乙酰乙酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成反应催化合成2-乙酰基戊二酸二甲酯,该路线考察了催化剂、加料方式、物料摩尔比、反应温度、反应时间等对合成2-乙酰基戊二酸二甲酯的影响。结果表明,以甲醇钠为催化剂,甲醇为溶剂,将丙烯酸甲酯和甲醇钠溶液同时滴加至乙酰乙酸甲酯溶液中,反应温度为25℃,反应时间为6 h,乙酰乙酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲醇钠摩尔比为1∶1∶0.05。本工艺2-乙酰基戊二酸二甲酯收率为90.63%。

锌系杂多酸离子液体催化合成聚戊二酸乙二醇酯的研究

制备了4种锌系杂多酸离子液体催化剂,利用FT-IR、UV、TGA及SEM对其进行表征与测试。将4种杂多酸离子液体用于催化戊二酸二甲酯与碳酸乙烯酯反应合成聚戊二酸乙二醇酯,并利用FT-IR、TGA、DSC、CTM、GPC对聚戊二酸乙二醇酯进行测定分析。结果表明,[Bmim]_(6)ZnW_(11)TiO_(39)(H_(2)O)催化剂催化效果最佳,在220℃、4.5 h、戊二酸二甲酯与碳酸乙烯酯的投料摩尔比为1∶1.5、催化剂质量为总投料质量的0.8%的条件下,聚戊二酸乙二醇酯的预聚物收率达到59.27%,选择性达到63.59%。缩聚反应的温度为235℃时聚酯分子质量达到最高,且具有良好的热稳定性能、拉伸性能及可生物降解性能。

气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯时内标物的选择

探讨了当采用气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMFU)时内标物的选择问题。采用HP-5MS毛细管色谱柱,在50℃～300℃范围内程序升温分离及采用在50～400amu范围内全扫描方式和选择离子监测模式检测。试验结果表明:以丙二酸二甲酯(DMM)、丙二酸二乙酯(DEM)和戊二酸二甲酯(DMG)作为内标物,既能保持DMFU与3种内标物有良好的分离度,又能保持长久的稳定性,且3种内标物与DMFU的保留时间差均小于2.8min。DMFU的线性范围均为0.005～5.0mg·L^(-1)。方法用于实际样品中DMFU的测定,以上3种物质作为内标,所得结果无显著差别,因此DMM、DEM、DMG均可作为比较理想的内标物用于日常用品中DMFU的检测。

乌梅中化合物V对鸡大肠杆菌的体内和体外杀灭作用研究

通过现代色谱方法应用硅胶、SephadexLH-20凝胶等材料分离了乌梅活性成分;应用波谱方法解析化合物结构,以体外试管倍比稀释法测最小抑菌浓度、体内试验评价防治鸡大肠杆菌病的潜在价值,对乌梅中提取化合物V的抗鸡大肠杆菌活性进行了初步评价。结果表明,以抗大肠杆菌活性为导向,从中药乌梅中分离得到一个单体成分,3-羟基-3-羧基戊二酸二甲酯(化合物V),体外试验显示化合物V的最小抑菌浓度为3.125mg/mL;体内试验显示肉鸡人工感染大肠杆菌后,胶膏、化合物V组、硫酸新霉素组、阴性感染对照组成活率分别为40%,60%,60%和20%;剖检后无菌取肝脏组织培养,以上各测试组大肠杆菌检出率分别为100%,80%,100%和100%。由此得出结论:通过体内、体外试验证明化合物V对肉鸡大肠杆菌病具有一定的预防效果。

硕苞蔷薇果化学成分研究(Ⅱ)

目的:从硕苞蔷薇(Rosa bracteata Wendl.)中寻找控制吗啡成瘾小鼠戒断症状的有效成分。方法:系统提取分离及反复硅胶柱层析,化学反应和光谱测定。结果和讨论:从果实中共分离出5个化合物。鉴定了其中4个,分别为枸橼酸三甲酸、3-羧基-3-羟基戊二酸二甲酯、3-羟基-3-甲氧基羰基戊二酸、枸橼酸钙,均为首次从蔷薇属植物中分得。

最新专利文摘

一种分离混合二元酸二甲酯的方法该专利涉及一种分离混合二元酸二甲酯的方法。具体步骤如下：将混合二元酸二甲酯先后经过精馏l塔、精馏2塔和精馏3塔，从精馏1塔塔顶分离出丁二酸二甲酯，从精馏2塔塔顶分离出戊二酸二甲酯，从精馏3塔塔顶分离出己二酸二甲酯；所述的精馏1塔或精馏2塔或精馏3塔的回流比为0．5～3．0；所述的混合二元酸二甲酯为己二酸生产过程中副产的混合二元酸与甲醇酯化后获得的产物，包括：10％～30％（W）丁二酸二甲酯、40％～60％（W）戊二酸二甲酯和20％～40％（W）己二酸二甲酯；