戊二醛双缩肼基二硫代甲酸苄酯为中性载体的新型镍离子选择电极的研究

研究了以戊二醛双缩肼基二硫代甲酸苄酯(GABSB)为中性载体的阳离子选择电极,结果表明:该电极对Ni2+具有优良的电位响应性能和选择性,在pH=3.0的硝酸盐缓冲条件下对Ni2+的线性响应范围为7.6×10-6～1.0×10-1mol/L,斜率为31.0mV/dec(25℃),检测下限为4.2×10-6mol/L。采用紫外-可见光谱和交流阻抗分析技术研究了电极的响应机理。该电极具有响应快、检出限低、制备简单等优点,将该电极应用于电位滴定,结果令人满意。

乙酰二茂铁缩肼基硫代甲酸苄酯镍/钴配合物现场红外光谱电化学研究

本文对非线性光学材料乙酰二茂铁缩肼基硫代甲酸苄酯 (HLSB)的镍 /钴配合物Ni(LSB) 2 /Co(LSB) 2进行了电化学和现场红外光谱电化学的比较研究 ,结果表明 ,平面型镍配合物桥联双二茂铁体系中的电子离域程度高 ,其氧化分为两步单电子可逆过程 ,分子内的两个二茂铁基之间存在着较强的电子交流 ,电子传递主要是通过配体的骨架链进行的 ,观察到出现在 1 4 53cm- 1 处的νCC 伸缩强振动峰。而变形四面体钴配合物桥联双二茂铁体系的氧化为一步两电子过程 ,分子中的电子离域程度低 ,抑制了两个二茂铁基之间的电子交流 ,两个二茂铁基近乎等同。

联苯乙酮缩肼基双硫代甲酸苄酯及其铅(Ⅱ)配合物的合成和表征

合成了联苯乙酮缩肼基双硫代甲酸苄酯及其铅（Ⅱ）的配合物，通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱、电子光谱等进行了表征，证明了配体通过甲亚胺基氮原子和硫原子以烯醇式与二价铅离子配位，形成四配位的四面体构型配合物。

水杨醛缩肼基二硫代甲酸苄酯类Schiff碱配体的合成

由水合肼、CS2与取代的溴化苄在低温条件下反应,合成肼基二硫代甲酸苄酯类化合物,再在无水乙醇体系中及高温回流条件下与取代的水杨醛进行反应,合成了一系列标题化合物,其结构经质谱、紫外光谱、红外光谱、元素分析及1H核磁共振等进行表征。

一锅法合成肼基二硫代甲酸苄酯的研究

利用一锅法合成标题化合物,并考察了溶剂浓度、物料配比、反应温度、反应时间及不同卤代烃对标题化合物产率的影响,将其产率由经典方法的30%～50%提高到90%以上。

丙酮-肼基二硫代甲酸苄酯的合成、晶体结构及量子化学研究

用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法选取6-31G*基组,运用Gaussian03量子化学程序包,对丙酮-肼基二硫代甲酸苄酯晶体进行了量子化学计算研究,探讨了化合物的稳定性、各原子净电荷分布、一些前沿的分子轨道能量和组成特征.计算结果与通过单晶X-射线衍射法测得的晶体结构的实验结果吻合.此项研究可为该配体及其金属配合物的合成及实际应用提供理论参考.

肼基双硫代甲酸苄酯类席夫碱的合成

以邻菲琳、水合肼、二硫化碳为原料来合成肼基双硫代甲酸苄酯类席夫碱 ,并对其反应条件进行探讨 ,得出最佳工艺条件为二苯甲酮∶肼基双硫代苄酯∶冰醋酸的物质的量比为 :0 .8∶1∶0 .3,回流时间为 6h。

肼基二硫代甲酸苄酯及其席夫碱的合成

由水合肼与二硫化碳、氯化苄在氢氧化钾存在下反应,合成肼基二硫代甲酸苄酯(Ⅱ),研究了多种因素对反应的影响,其中滴加氯化苄时的反应温度对反应的影响最大,通过正交试验优化得到最佳收率为77%,远高于文献值.(Ⅱ)与相应的醛或酮反应,生成席夫碱类化合物(Ⅰ).合成出7个未见报道的含有杂环的席夫碱,理想反应条件为:乙醇作为反应介质,冰醋酸作为催化剂,用量约占溶液总量的1%,回流时间为12 h.产品性质稳定,产率较高.结构通过IR,MS,HNMR证实.

间硝基苯甲酰亚肼基二硫代碳酸苄酯的合成

以间硝基苯甲酸为原料,经酯化、取代等多步反应,合成间硝基苯甲酰亚肼基二硫代碳酸苄酯,优化了各步反应条件。结果表明,合成间硝基苯甲酰亚肼基二硫代碳酸苄酯的优化条件为:催化剂浓硫酸用量3g/mol,间硝基苯甲酸甲酯与水合肼的摩尔比为1∶1.15,间硝基苯甲酰肼与二硫化碳、氢氧化钾的物质的量比为1∶1.05∶2.0,滴加二硫化碳的温度为0～5℃,亲核取代反应温度为80℃。产品收率77.3%,产物结构通过红外、核磁和气 质联用进行了表征。

桥联双二茂铁铂配合物的电子转移机理研究

运用现场红外光谱电化学对乙酰二茂铁缩肼基硫代甲酸苄酯(HLSB)的铂配合物[Pt(LSB)2]的电子转移机理进行了研究实验结果表明Pt(LSB)2的氧化还原过程为两步单电子可逆过程,其分子内的两个二茂铁基之间存在着较强的电子交流由于在氧化还原过程中整个分子中形成了广泛的电子离域状况,因而电子转移主要是通过配体的骨架链进行的.

杂环含硫席夫碱及其过渡金属配合物的合成与表征

合成了由肼基二硫代甲酸苄酯和2-乙酰基吡嗪缩合的新型杂环含硫席夫碱配体,及其与Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的双螯合配合物,通过质谱、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导测试等对其进行了表征。

一种新型含硫杂环的金属配合物的合成与表征

合成了由二硫代肼基甲酸苄酯和2-乙酰基吡嗪缩合的新型含硫杂环席夫碱配体C14H14N4S2及它们与Ni(Ⅱ)形成的配合物C28H26N8S4Ni.通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱等测试手段对合成的配体和配合物进行了表征,结果表明:配体固态时以硫酮式存在;金属配合物为畸变八面体结构.

一种希夫碱配合物的制备及光学性能研究

合成了一种新型的希夫碱配体—缩肼基硫代甲酸苄酯三苯胺甲醛(L)及Cu L2配合物。其结构经红外光谱和元素分析表征,研究了配体与配合物的电子吸收光谱和荧光光谱性质,结果表明:配合物在二氯甲烷溶剂中有很高的荧光量子产率为0. 30及紫外-可见光区有很强的吸收。