2-环戊基环戊酮香料的制备与应用

以尼龙酸副产物 2 亚环戊基环戊酮为原料 ,液体镍为催化剂 ,催化加氢制得了 2 环戊基环戊酮。经元素分析、GCMS、IR、1 HNMR、1 3CNMR检测 ,认为结构正确 ,色谱纯度大于 99.9%。大鼠口服LD50 雄性 53 81.5mg/kg ,雌性 5 0 87.5mg/kg。具有留兰香样的香气 ,可用作食用和日用香料。

纤维素膦-钯催化剂上制备2-环戊基环戊酮的研究

用纤维素二苯基膦与PdC12制备了纤维素膦-钯催化剂，在纤维素膦-钯催化剂上对空间位阻大的2-亚环戊基环戊酮的烯键催化氢化进行了研究．利用气相色谱法测定了催化氢化反应的反应程度及选择性．探讨了2-亚环戊基环戊酮在纤维素膦-钯催化剂上合成2-亚环戊基环戊酮的反应机理．

合成2－环戊基环戊酮香料单体的新方法

利用尼龙酸副产物２－亚环戊基环戊酮在连续管式反应器中以Ｎｉ、Ｃｕ／Ａｌ＿２Ｏ＿３催化氢化生成２－环戊基环戊醇。２－环戊基环戊醇与丁二酸酐反应生成丁二酸环戊基环戊醇单酯钠盐水溶液，用环己烷萃取出联苯、联苯醚等有害杂质，再使２－环戊基环戊醇经琼斯试剂氧化为合乎香料、香精要求的２－环戊基环戊酮香料单体。

三甲基戊基环戊酮的定性分析

本文利用元素分析、ＮＭＲ、ＧＣＭＳ、ＩＲ对合成三甲基戊基环戊酮进行了定性分析，确认合成、分离出的生产物是三甲基戊基环戊酮香料单体。

三甲基戊基环戊酮的定性分析

为得到高产率优质果香的三甲基戊基环戊酮香料单体，配合三甲基戊基环戊酮的合成工作，利用元素分析、NMR、GCMS、IR对合成的三甲基成基环戊酮香料单体进行了定性分析。合成分离出的主产物分子离子峰196，C、H、O实验值分别为79．87、12．62、7.51，经1HNMR分析具有24个H，红外吸收与目的化合物一致，经综合分析，确认主产物是目的化合物三甲基戊基环戊酮香料单体。

2-正戊基环戊酮的定性定量分析

以电渗析处理的十八烷基聚氧乙烯醚和OV 10 1混合固定液 ,采用气相色谱法分析 2 -亚正戊基环戊酮的加氢产物 2 正戊基环戊酮香粉单体。结果表明 ,主、副产物在该色谱柱上均得到完全分离。主产物含量≥ 98 5 % ,色谱柱使用寿命在 6个月以上。采用归一化法 ,进行定量分析、误差小于 0 1% ,用有铲碳数计算校正因子。结合IR ,GC MS及化学反就确认产物是 2 正戊基环戊酮 ;

δ-环戊基-δ-内酯的定性分析

利用元素分析 ,1 HNMR,1 3CNMR,GCMS,IR,对由尼龙酸副产物 2亚环戊基环戊酮合成的内酯化产物进行了定性分析 ,确认内酯化产物为 δ 环戊基 δ

固体超强碱催化环戊酮的Self-Aldol Condensation反应研究

2-环亚戊基环戊酮是一种重要的香料中间体,本文以环戊酮为原料,固体超强碱为催化剂,分别选用环己烷、苯、石油醚为带水剂,通过Aldol自缩合反应合成了环戊酮的二聚体2-环亚戊基环戊酮。考察了催化剂用量、带水剂种类、反应时间对环戊酮二聚体2-环亚戊基环戊酮收率的影响,最终确定最佳实验方案:环己烷为带水剂,催化剂用量为环戊酮质量的13 wt%,反应时间8小时,最佳条件下2-环亚戊基环戊酮收率可达90.8%。

Ni、Cu／Al_2O_3催化剂上催化氢化制备2－环戊基环戊醇

以２－亚环戊基环戊酮直接在微分管式反应器中催化氢化可制备２－环戊基环戊醇。反应条件不同，得到顺、反异构体的比例不同。加氢过程中，反应温度、压力、氢气流量对生成顺、反异构体的选择性、转化率均有影响，通过正交实验，确定了温度、压力、流量对选择性、转化率的影响关系。从实验得出，以２－亚环戊基环戊酮为原料在实验条件范围内产物中顺式占优势。而在相同实验条件下以２－环戊基环戊酮为原料产物以反式为主。

Mg-Al水滑石的制备及其对Aldol缩合反应的研究

采用共沉淀法制备了Mg-Al摩尔比为2:1及3:1的Mg-Al水滑石,通过FT-IR、XRD、TG-DTA对合成的水滑石进行了表征,并以其为催化剂前驱体经高温焙烧后得到MgO-Al2O3复合氧化物(LDO).研究了该复合氧化物(LDO)在环戊酮和正戊醛Aldol缩合反应中的催化性能.结果表明:Mg-Al摩尔比为3:1的水滑石在焙烧温度为500℃,酮醛摩尔比为3:1,催化剂用量为反应物总量的8%,于回流下(约122℃)反应4 h,生成的2-亚戊基环戊酮占生成物百分比为85.2%,正戊醛转化率为99.0%,催化活性高于MgO和Al2O3.