金属氯化物催化合成甲、乙、丙酸异戊酯

金属氯化物催化合成甲、乙、丙酸异戊酯ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＩＳＯＡＭＹＬＦＯＲＭＡＴＥ，ＡＣＥＴＡＴＥ，ＰＲＯＰＩＯＮＡＴＥＢＹＣＡＴＡＬＹＳＩＳＯＦＭＥＴＡＬＣＨＬＯＲＩＤＥＳ杨仕豪李莉萍罗辉（广东医学院化学教研室，湛江５２４０２３）ＹＡＮＧＳｈｉ...

富马酸单甲酯-3-没食子酸异戊酯的合成与性能研究

防腐剂富马酸单甲酯(MMF)与氯化亚砜作用,得到富马酸单甲酯单酰氯,优化条件为:n(MMF)∶n(SOCl2)=1.0∶4.0,反应时间为60min,富马酸单甲酯单酰氯产率96.5%;富马酸单甲酯单酰氯与抗氧化剂没食子酸异戊酯(i-AG)缩合,合成了兼具抗氧化性和防腐性能的化合物富马酸单甲酯-3-没食子酸异戊酯(MMF-3-i-AG),优化条件为:n(富马酸单甲酯单酰氯)∶n(i-AG)=1.0∶1.0,吡啶作催化剂,m(吡啶)∶m(i-AG)=1∶1,110℃反应60min,MMF-3-i-AG产率86.3%。用IR、1HNMR和元素分析对MMF-3-i-AG的结构进行了确认。研究了MMF-3-i-AG的抑菌活性和抗氧化性能,结果表明MMF-3-i-AG的抑菌能力与MMF相当,其抗氧化性能亦与PG相当。

氯化物催化合成甲、乙、丙酸异戊酯的活性和机理探讨

本文分别用氯化铁、氯化铝和氯化铜催化合成甲、乙、丙酸异戊酯，实验证明氯化铁、氯化铝有较高催化活性，对五个碳以下的有机酸和醇的酯化活性较高，并对其机理进行了探讨。

稀土水滑石催化合成邻苯二甲酸二戊酯的研究

以含镧水滑石作催化剂较详细地研究了邻苯二甲酸二戊酯的合成反应。结果表明：该催化剂具有很高的催化活性，邻苯二甲酸酐的转化率可达９５％．分析了催化剂的化学组成范围，并测定了催化剂的表面积及其表面酸性。

稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究

制备出一系列稀土固体超强酸催化剂 ,用于催化以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的反应。研究了稀土固体超强酸的催化性能 ,同时 ,考察了影响合成反应的因素。结果表明 ,稀土固体超强酸不仅具有一般超强酸的性能 ,而且催化活性更高 ,性能更稳定。

四氯化锡催化乙酸异戊酯的合成

Isoamyl acetate was catalytically synthesized by SnCl 4·5H 2O. The effects of reaction time, catalyst amount,and ratio of glacial acetic acid to isoamyl alcohol were investgated. The results showed that at condition of molar ratio of HAc to isoamyl alcohol=1∶1 08, that of SnCl 4·5H 2O to HAc=1∶100, 150 ℃, 1 h isoamyl acetate can be obtained in yield of 95 6%.

反胶束体系中脂肪酶催化合成异丁酸异戊酯

报道了在 CTAB/正己烷和 AOT/正己烷反胶束体系中 ,CCL脂肪酶催化合成异丁酸异戊酯的新方法 .考察了水含量 w0 、底物与酶的比例、缓冲溶液 p H值以及温度等因素对脂肪酶催化酯合成反应的影响 .研究结果表明 ,两种反胶束体系均为合成异丁酸异戊酯提供了较为合适的微环境 ,所选定的脂肪酶在CTAB和 AOT反胶束中的活性分别是有机溶剂中反应活性的 6倍和 4倍 .

MCM-41分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊酯

通过后合成处理将苄基、三甲基硅烷基和磺酸基接枝到MCM-41分子筛上,制备了一种新型的有机-无机杂化S-B-MCM-41催化剂.采用X射线衍射、低温N2吸附-脱附和酸碱滴定对样品的结构和质子酸量进行了表征和测定.结果表明,S-B-MCM-41催化剂较好地保持了MCM-41分子筛的介孔结构,BET比表面积高达798m2/g,质子酸量为4.0mmol/g.将S-B-MCM-41催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,考察了各种反应条件对酯化率的影响.在乙酸用量为0.1mol,异戊醇用量为0.15mol,催化剂用量为0.2g,带水剂甲苯为15ml,反应温度为110～125℃,反应时间为2h的优化条件下S-B-MCM-41上的酯化率可达99%以上;而MCM-41分子筛上的酯化率仅为54%.经3次重复使用后,S-B-MCM-41催化剂上的酯化率依然保持在90%以上.初步探讨了S-B-MCM-41催化剂催化合成乙酸异戊酯的反应机理.

水-乙酸-乙酸戊酯体系的等压汽液平衡

用改进的Rose釜测定了水-乙酸、乙酸-乙酸戊酯、水-乙酸-乙酸戊酯在101.33kPa下的等压汽液平衡数据.考虑了乙酸在汽相中的缔合效应,用维里方程和Hayden-O’connell关联式修正了汽相的非理想性,用非线性最小二乘法关联了水-乙酸和乙酸-乙酸戊酯体系的汽液平衡数据,得出了NRTL和UNIQUAC方程的模型参数.用NRTL模型参数预测了三元汽液平衡数据,计算值与实验值吻合良好.

硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯的研究

以冰醋酸和异戊醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成乙酸异戊酯,适宜条件是:醇酸摩尔比1.2∶1,催化剂0.2g/0.1mol冰醋酸,反应温度110～136℃,反应时间30min,酯化率为98.9%。

稀土固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2/La^(3+)催化合成丁酸异戊酯

The synthesis of isoamyl butyrate with isoamyl alcohol and butyric acid as reactants and rare-earth solid superacid SO42-/TiO2/La3+ as catalyst had been studied. The influent actors of reaction were investigated. The results showed that the appropriate conditions should be: Weight of catalyst was 0. 5g (weight of butyric acid if 0. 2mol); molar ratio of isoamyl alcohol to butyric acid was 1. 8: 1; reaction time was 2. 0 h; the taking water reagent (Toluene) was 15mL. The yield of isoamyl butyrate was about 99. 0%.

用β沸石作催化剂合成丙酸戊酯的研究

用β沸石作催化剂合成丙酸戊酯,考察催化剂制备方法和合成条件对催化性能的影响.合成丙酸戊酯的最适宜条件如下:醇/酸摩尔比为1.2∶1,催化剂用量为1.2g/mol丙酸,环己烷用量为5.0mL/mol丙酸,反应温度为138～144℃,反应时间为3h,在此条件下反应所得产物经气相色谱分析,酯产率接近80%,对酯产物做红外光谱分析和物理性质测定,实测值与文献值吻合.同时对催化剂的稳定性及催化剂的类型对丙酸转化率的影响进行研究.丙酸与正戊醇在Fe β沸石存在下酯化反应的活化能为40.07kJ/mol,并提出了无催化剂和用Fe β沸石为催化剂时的酯化反应动力学模型.

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成氯乙酸异戊酯

以固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 为多相催化剂 ,通过氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯 ,并探讨了TiSiW12 O40 /TiO2 对酯化反应的催化活性 ,较系统地研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响。实验表明 :TiSiW12 O40 /TiO2 具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 1.4∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1.5 % ,反应时间 1.5h ,反应温度 98～ 12 6℃时 ,酯收率可达 92 .78%。

稀土改性SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成水杨酸异戊酯

采用稀土改性ＳＯ２－４／ＴｉＯ２固体超强酸催化合成水杨酸异戊酯．结果表明，该种催化剂不但具有一般超强酸的性能，而且催化活性高，制备工艺简便．讨论了该种催化剂的制备条件以及反应条件对酯化反应的影响．

苯磺酸铜催化合成丁酸异戊酯

以苯磺酸铜作催化剂,环己烷作共沸带水剂,由正丁酸和异戊醇制备丁酸异戊酯。着重讨论了该反应的各种影响因素,找出了较佳的反应条件:丁酸0 167mol,n(醇)∶n(酸)=1 1∶1,催化剂用量为1 0%(以丁酸的摩尔分数计),反应2 5h,85℃～90℃,环己烷5mL,酯化率可达98 0%。催化剂重复使用了8次,没有出现明显失活现象,酯化率仍达90 2%。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁酸异戊酯

以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过正丁酸和异戊醇反应合成了丁酸异戊酯 ,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 1 3∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1 5 % ,反应时间 1 0h ,反应温度 12 0℃～ 130℃ ,酯化率可达 95 7%

硫酸氢钠催化合成丁酸异戊酯

以硫酸氢钠为催化剂 ,正丁酸与异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯。最佳合成条件 :以 0 .2 mol正丁酸为基准 ,醇酸摩尔比 1.2 ,甲苯 15 m L ,催化剂用量 2 .0 g,反应时间 3 0 min,酯收率达 96.84%。

乙酸戊酯酯化反应精馏过程系统控制模拟及分析

反应精馏技术是将反应和精馏两个单元操作耦合在一个设备中同时进行,其非线性给反应精馏过程的平稳操作和过程控制提出了更高的要求。目前,反应精馏过程控制研究都是针对特定反应体系进行的有针对性的研究,对于乙酸戊酯反应体系的控制研究少有报道。本文利用Aspen Plus和Aspen Dynamic软件对乙酸戊酯的反应精馏过程进行动态模拟,针对塔釜产品组成要求提出温度控制和组成控制两种不同的控制方案,对两个控制系统分别进行±10%的进料流量扰动测试和酸醇比为1∶1、1.2∶1的进料组成扰动测试。研究了不同扰动对产品质量的影响并比较了两种方案在不同扰动干扰下的控制效果。结果表明:进料组成扰动会对两个控制方案造成较大影响;温度控制方案的控制稳定性要好于组成控制方案。

以FeY为催化剂合成乙酸异戊酯

以浸渍法制备ＨＹ，ＦｅＹ及ＣｕＹ催化剂，实验结果表明在乙酸与异戊醇的酯化反应中，以ＦｅＹ活性最好．考察了该催化剂的用量、反应物配比。

固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化合成水杨酸异戊酯

以水杨酸和异戊醇为原料,固体超强酸TiO2/SO24-为催化剂合成了水杨酸异戊酯。最佳的反应条件为:水杨酸/异戊醇(摩尔比)=1∶4,水杨酸用量0.2 mol,催化剂用量1.6 g,反应时间5 h,收率达94.6%。用XRD,N2吸附脱附等方法研究了催化剂的结构与催化性能的关系。