基于钙内标的贝壳元素成分微区LIBS分析方法研究

贝类生物作为海洋生态系统监测的理想标识,以Xa为内标进行元素比例变化的分析,将有可能获知气候演化及贝类生长等有用信息。区别于其他技术,微区激光诱导击穿光谱技术(Micro—LIBS:micro—probe laser induced breakdown spectroscopy)应用于贝类贝壳探测时,Ca的特征发射谱线将分布于整个光谱探测区间,如何选择合适谱线作为内标是Ca内标法用于贝壳成分元素分析的关键。以Xa元素为内标进行贝壳成分元素的Micro-LIBS探测,通过归一化Ca元素全谱谱线、最强离子谱线CaⅡ393.3 nm和不同强度原子谱线(XaⅠ422.7nm/XaⅠ487.9 nm)为内标情况下Sr/Xa元素比例变化的比较,结果发现相较于Xa离子线XaⅡ393.3 nrn和强度较弱原子线CaⅠ487.9 nm,以Ca元素全谱强度或最强原子线XaⅠ422.7 nm为内标时,Sr/Ca分布在贝壳分析区域内变化较小,其浮动分别小于7%和10%,符合贝壳分析区域为同一生长周期的纹理特征,较为准确地反映了贝壳的生长发展;同时,应用Ca全谱强度为内标对贝壳成分元素分析发现,元素比例Li/Xa,K/Xa,Na/Ca相较于Mn/Ca,具有明显的相似特征,说明海水富含轻质元素在贝壳生长分布上具有明显的相似性。研究结果表明,较强Ca原子线或全谱强度比Ca离子线更适合作为内标用于贝壳成分元素的微区LIBS分析,证明了Micro—LIBS用于贝壳分析的可行性。

电解液对铝合金微弧氧化陶瓷膜相组成和元素成分的影响

在Na2SiO3,(NaPO3)6和NaAlO2溶液体系中制备了铝合金微弧氧化陶瓷膜,研究了电解液种类和浓度对陶瓷膜相组成和元素成分的影响.结果表明,陶瓷膜中α Al2O3较γ Al2O3的相对含量受电解液的种类和浓度的影响大.不同溶液制备的陶瓷膜元素成分不同,同种溶液制备的陶瓷膜中同种元素在表层和致密层中的含量也有所不同.

哈曼马鸡卵壳的超微结构和元素成分

用扫描电子显微镜观察了中国特有鸟类哈曼马鸡 (Crossoptilonharmani)卵壳的超微结构 ,采用电感偶合等离子体光谱仪测定了卵壳中的化学元素的含量。首次报道哈曼马鸡卵壳结构与元素成分。哈曼马鸡卵壳表面晶体层、栅栏锥体层和卵壳膜层的厚度分别为 9 3、 30 7 1和 6 4 6 μm ,分别占卵壳总厚度的 2 4%、 80 6 %和 17%。在栅栏层有很多蜂窝小孔 ,测量了其直径。卵壳表面的蛋孔形状有圆形、椭圆形和不规则的方形。蛋孔的横断面呈漏斗状。在蛋孔的上半部有一些颗粒状填充物。对哈曼马鸡卵壳中 2 1种化学元素的含量也进行了测定。

中国古墨与现代墨元素成分研究

对中国古墨（汉墨、明墨与清墨）与不同产地的现代墨元素成分作了对比分析。用离子背散射测定墨中常量元素C、N、O的含量，用质子激发X荧光法测定微量元素K、Ca、Ti、Cu、Fe等10种元素的含量。实验结果表明，古墨中微量元素K、Ca的含量比现代徽墨、沪墨高10倍以上，而现代徽墨与沪墨中元素N和An的含量也有明显的差别。

珠穆朗玛峰地区大气气溶胶元素成分的监测及分析

对珠穆朗玛峰地区大气气溶胶化学元素成分进行了观测和分析。初步分析结果表明 ,珠峰地区大气气溶胶以Al、Ca、Si、K、Fe等地壳元素为主 ,地壳元素占总元素浓度的 82 %以上。S、Pb等与人类活动影响有关的污染元素含量很低。元素S浓度为 91.64ng·m-3,元素Pb浓度仅为 2 .93ng·m-3,接近于格陵兰地区的浓度。从气溶胶富集因子来看 ,来自地壳成分元素的富集因子要小于北京地区。而As、Pb等与人类活动有关的气溶胶元素的富集因子也比北京地区低得多。研究表明 ,人类活动对珠峰地区的影响很小。

马鸡属鸟类卵壳元素成分研究

采用电感偶合等离子体光谱仪测定了马鸡属 4种鸟类卵壳中化学元素的质量含量 .褐马鸡 (C .mantchuricum)、白马鸡 (C .crossoptilon)和蓝马鸡 (C .auritum )卵壳中测定出 19种元素成分 ,哈曼马鸡 (C .harmani)为 2 1种元素 .北京动物园饲养的褐马鸡、白马鸡和蓝马鸡三者卵壳元素成分和含量基本相同 ;野生的褐马鸡和哈曼马鸡卵壳元素中P ,Pb ,Fe和Ti的质量含量有明显差异 ;同种褐马鸡野生个体和饲养个体比较 ,卵壳元素Zn ,Fe ,Al,Mn和Ti的质量含量差异明显 .

激光诱导击穿光谱对焊缝熔合区的元素成分分布分析

激光诱导击穿光谱(LIBS)是近十几年来快速发展的一种新的表面分析工具,由于具有分析速度快、灵敏度高等优点,故在材料科学领域引起广泛的关注。文中采用LIBS、扫描电子显微镜/能谱仪(SEM/EDS)和电子探针显微分析(EPMA)三种分析方法,对两类不同焊缝的熔合线区域进行线扫描分析,研究了Ni,Mn,C,Si等元素在熔合线区域含量的变化情况。结果表明,对于含量较高且焊缝和母材成分差别较大的Ni和Mn元素,三种方法获得了一致的分析结果,两试样焊缝内的Ni和Mn含量均高于母材,在熔合线区域明显体现出浓度梯度分布。三种方法根据Ni和Mn的浓度分布测得的熔合线区宽度值比较接近。对于含量较低且焊缝和母材成分差别较小的C和Si元素,采用SEM/EDS和EPMA时,焊缝与母材之间的成分差异没有分析出来;而采用LIBS时,两区域的成分差异则可以清晰的展现出来,在熔合区域能够清楚观察到浓度梯度分布曲线。LIBS的分析灵敏度明显高于SEM/EDS和EPMA,在分析低含量元素时更具优势。

X射线荧光光谱法分析玻璃纤维中主、次量元素成分

采用粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法分析了中碱及无碱玻璃纤维中硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠、砷、氟等10种主、次量元素成分含量。以6个标准样品并结合两个参考样品建立校准曲线,采用De Jongh模式方程有效校正玻璃基体中元素间的吸收-增强效应和重叠效应。该方法测定10个元素的精密度和准确度均较好,其相对标准偏差在0．35%～2．86％之间,对实际样品的分析结果与化学法相吻合,可应用于玻璃纤维中多元素成分的快速分析。

遗传性乳光牙本质牙体元素成分的分析

目的 探讨乳光牙本质牙体元素成分与正常牙的差异。方法 选用等离子体发射光谱仪 (ICP -90 0 0 ) ,对患者和对照组所有 10个标本进行化学元素检测。结果 患者组Fe、Zn、Mn显著高于对照组 (P <0 .0 5 ) ;其他各种元素在两组间均无显著性差异 (P >0 .0 5 ) ;Ca/P比值患者组却显著高于对照组 (P <0 .0 5 )。结论 本结果较好地解释了患者根管闭锁、龋坏率低等临床现象 。

泗滨砭石冲泡水的微量元素成分特征

泗滨砭石是一种产于山东古泗水流域的结构致密、含CaCO3高达96%的微晶灰岩,本文分别用超纯开水和加入多元素等离子体标准溶液的开水,对泗滨砭石碎块进行冲泡实验,在不同时段用ICP-AES和ICP-MS分别测定冲泡液中微量元素的含量,以了解饮用砭石泡水的水质状况。实验取得了如下结果：（1）超纯开水的冲泡液不含对人体有害的Cd、Cr、Cu、Pb和Zn等重金属元素,但含有很微量的Ca、Mg、Sr、Na、K和Si等常见元素,其含量随着冲泡时间的延长呈现上升的趋势,但都大大低于国家对生活用水质量标准的指标,且冲泡液的pH值稳定在8.1~8.2之间,呈弱碱性,口感较好。（2）在加入标准溶液的冲泡液中,主要常见元素的含量,均随着冲泡时间的延长和pH值的上升呈连续增高趋势,但稀土元素和对人体有害重金属元素,以及绝大多数金属离子的含量都呈连续下降的趋势。（3）CaCO3的溶解、金属离子碳酸盐沉淀和金属离子与CaCO3表面之间的吸附,是导致冲泡液中绝大多数金属离子浓度呈连续下降趋势的三个主要因素。（4）砭石冲泡的水虽无毒无害,口感较好,并具有降低冲泡用水中有害重金属元素浓度和对人体适当补充Ca和K的功能,但由于各种离子的浓度都比较低,饮用砭石冲泡水与饮用一般的弱碱性瓶装水的差别并不很大。

基于元素成分预测等轴组织TC4钛合金室温抗拉强度的模型

基于Jmatpro软件和固溶强化理论,对随机取样的样本数据进行归纳,建立了等轴组织TC4钛合金元素成分对于室温抗拉强度的预测模型,对比三次多项式拟合模型和交叉相互作用模型发现各元素之间的相互作用微弱,与Jmatpro软件计算结果相比,两种模型的预测精度均较高。验证试验结果表明:与TC4钛合金实测抗拉强度相比,两种模型的预测误差均小于10 MPa,且与Jmatpro软件计算的结果相吻合,说明所建立模型简单易用,具有实际应用价值。

SEM-EDX对几种纤维的形态结构和元素成分比较研究

对几种指定纤维进行了扫描电镜 (SEM)观察 ,并且利用X射线能谱仪 (EDX)分别对兽毛的鳞片层、髓质层和化学纤维进行了元素分析 ,建立了不同纤维的比较研究方法 ,具有定性准确、分辨率高、特征信息明显之特点 ,已用于商检和物证鉴定中。

SEM/EDAX检测内脏异物元素成分诊断溺死

为探讨溺死诊断的依据和推断入水地点，用扫描电镜／X－射线谱仪（SEM／EDAX）检测19例溺死尸体及28只溺死兔的肺、肾、心、肝等组织异物颗粒及其元素成分和含量，并以陆地上死亡尸体14具及8只陆地上勒死兔（2只勒死后入水浸泡6天）作实验对照。结果发现，19例溺死尸体及28只溺死兔的肺边缘区呼吸性细支气管、肺泡管、肺泡囊及肺泡内均可见高能谱值的异物颗粒，其大小自数微米至数十微米不等，多为无定形异物颗粒或细小异物颗粒集落。其中元素成分为硅、铝、钙、铁、铬、钛、钼、铅、锡、铜、溴等，与入水地点溺液中所含元素成分相同；肾、心、肝组织异物颗粒检出率分别为77％、53％及47％，数量较少，颗粒较小，大小自1微米以下至十数微米。非溺死尸体及实验兔的肺、肾、心、肝组织未检出或偶尔检出异物颗粒，其元素成分多为铁、钙或硅等，可能是病理及生理性异物颗粒，如含铁血黄素、钙化灶等。用SEM／EDAX检测水中尸体组织中异物颗粒及其元素成分和含量，可以诊断溺死，推断入水区域，为明确案件性质和确定侦察范围提供科学依据。

采用电厂日常煤质检测数据预测元素分析成分

元素分析是煤能量转换过程效率分析的基本数据,常用于确定电厂锅炉燃烧空气量、排烟烟气量以及烟气成分等参数,可帮助运行人员选择合理的炉膛送风量,降低排烟热损失和风机电耗。元素成分的检测较为复杂,而工业分析成分容易进行。给出一种根据电厂日常检测的工业分析数据确定煤的元素成分含量的方法,该方法建立了工业分析成分和元素分析成分之间的关联式,以及发热量和元素成分之间的关联式,通过求解这些关联式和元素成分约束方程组成的方程组,得到煤元素成分含量的多变量线性模型。研究表明,在95%的置信概率下,C_(daf)、H_(daf)、O_(daf)、N_(daf)等元素质量分数预测不确定度为4.61、1.16、3.74和0.53。

钢中合金元素成分起伏对韧脆转变温度的影响

某材料为16MND5的压力容器筒体,在进行低温-20℃冲击试验时,取样位置邻近试样的冲击功却相差很大。通过对冲击功不同的试样分别进行金相检验、断口分析、化学成分分析以及能谱微区成分分析,找出了冲击功相差较大的原因。结果表明:冲击功较低试样中的钼和硅等元素微观聚集程度比冲击功较高试样中的严重,尤其是钼元素的微观聚集更为严重;由于合金元素钼和硅在钢中能提高钢的韧脆转变温度,因此偏聚严重就会导致材料在低温冲击时的冲击功相差较大;由此可以判定是由于热处理工艺不当,造成了钼和硅等合金元素的严重微观聚集,致使材料出现冲击韧度不均匀、相邻位置冲击功相差较大的问题。

钦州坭兴陶的元素与物相组成分析及其热特性研究

为了探讨钦州坭兴陶生产中的科学机理,运用扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)、X射线衍射仪(XRD)、热重-差示扫描量热仪(TGA-DSC)与热重-红外联用仪(TGA-FTIR)对坭兴陶泥料的元素成分、物相组成与热特性进行表征。结果表明,白泥与红泥均含有O、Si、Al、Fe、K、Mg、Ti、C和H等元素,红泥还含有Ca元素;白泥与红泥主要物相有石英SiO_(2),伊利石KAl_(3)Si_(3)O_(10)(OH)_(2)·nH_(2)O,高岭石Al_(2)O_(3)·2SiO_(2)·2H_(2)O,镁磁铁矿石Mg_(x)Fe_(3-x)O_(4),红泥还含有赤铁矿Fe_(2)O_(3)及方解石CaCO_(3);在25~1000℃N_(2)保护的煅烧温度,白泥与红泥热解主要经历了低温(25~160℃)脱水脱空气、中温(160~650℃)碳酸盐弱分解与晶型转变、高温段(650~1000℃)完全脱水及分解与玻化成陶等3个阶段。

古陶瓷元素成分分析技术探索

通过介绍古陶瓷,分析古陶瓷元素成分检测分析存在的问题,对各种类别古陶瓷样品元素组成分析技术选取开展探讨,旨在为如何促进古陶瓷辨别中元素成分分析有序开展研究适用提供一些思路。

光谱分析高碳钢试样C元素成分不稳定的探讨

研究造成高碳钢中C元素分析偏析的原因,控制好重点影响因素,有效提高高碳钢中C元素分析的精确度,缩减了误差。