复混肥几种配料体系中的成盐反应

从物理、化学的角度出发分析了几种复混肥配料体系在复混肥生产过程中混合物料间的化学反应。叙述了分别用氨、碳酸氢氨、石灰粉和钙镁磷肥等对普通过磷酸钙(或重过磷酸钙)进行改性处理的过程中发生的化学反应以及这些反应对混合物料的物理、化学性质的影响,这些中和剂在进行普钙(或重钙)的改性处理时各有优劣,应根据生产的实际情况慎重选择;尿素的缩合反应;尿素的水解反应及其影响;有硝铵存在的复混肥配料体系中混合物料间的放热反应;钾盐、复盐的置换反应及其对混合物料物化性质的影响。

复混肥几种配料体系中的成盐反应研究

文章从物理化学的角度出发研究了几种复混肥配料体系在复混肥生产过程中混合物料间的化学反应。重点研究了分别用氨、碳酸氢氨、石灰粉、钙镁磷肥等对过磷酸钙(或重过磷酸钙)进行改性处理的过程中发生的化学反应以及这些反应对混合物料的物理化学性质的影响,研究发现这些中和剂在进行普钙(或重钙)的改性处理时各有优劣,应根据生产的实际情况慎重选择;尿素的缩合反应;尿素的水解反应及其影响;有硝铵存在的复混肥配料体系中混合物料间的放热反应;钾盐、复盐的置换反应及其对混合物料物化性质的影响。

甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的合成研究用电导率的方法测定α-卤代羰基化合物与乌洛托品成盐反应

具有活性较强基团α卤代羰基的化合物甲砜霉素氯乙酸酯和对硝基α溴代苯乙酮都能发生Ｄｅｌéｐｉｎｅ反应，在此过程中，与乌洛托品成盐反应的前后电导率有显著的变化，因而可用电导率的测定证明其与乌洛托品形成盐；并且可利用测定电导率变化跟踪反应过程与判断反应终点．

一种在ATRP反应体系中常用引发组分——1-溴乙基苯的荧光光谱研究

采用荧光光谱和吸收光谱方法对ATRP聚合体系的常用引发组分——— 1 溴乙基苯与几种常用配体间的相互作用问题进行了研究 .发现当以联吡啶为络合物配体时 ,无论荧光和吸收光谱中均出现反常的新峰 ,这和 1 溴乙基苯与吡啶间发生了成盐反应有关 .在以长链脂肪胺为络合物配体时 ,特别当金属离子与配体的摩尔比为 1 4时 ,荧光光谱中可清晰的观察到激基复合物发光 .所观察到的这些现象 ,特别是 1 溴乙基苯与联吡啶间的成盐反应 ,对ATRP过程会产生不良影响 .而脂肪胺体系生成的激基复合物由于发生于激发态 ,因此它就不像联吡啶的成盐反应哪样 ,会严重影响反应进行 ,导致ATRP效率的降低 .

亚叶酸钙合成工艺研究

提供了一种亚叶酸钙的合成方法,以叶酸为起始原料,经还原反应、甲酰化成盐反应、水解反应及成盐反应及得亚叶酸钙化合物。最佳工艺条件如下:m_((叶酸)):m_((硼氢化钠)):m_((水))=1∶0.8∶5,90℃,反应2 h,合成四氢叶酸;m_((四氢叶酸))∶m _((甲酸))∶m_((三氟乙酸))∶m_((浓盐酸))=1∶3.75∶0.375∶3.75,30℃,反应6 h,合成5,10-亚甲基四氢叶酸盐酸盐;5,10-亚甲基四氢叶酸盐酸盐pH=6~7,100℃,水解6 h得5-甲酰基四氢叶酸;m_((5-甲酰基四氢叶酸))∶m_((无水氯化钙))=1∶0.275,30℃,反应1 h得亚叶酸钙。整个过程收率为40%,经HPLC检测,成品纯度高达99.68%,单杂0.11%,总杂0.79%.

在线红外光谱研究乌洛托品成盐机理

为了解乌洛托品(HA)和硝酸(NA)体系的成盐反应过程,明确成盐机理,采用在线红外技术跟踪监测分析了HA与NA生成乌洛托品一硝酸盐(HAMN)和乌洛托品二硝酸盐(HADN)过程中主要官能团特征吸收峰随时间的变化,用计算化学方法研究了HA与NA之间的相互作用。结果表明,在HA的成盐过程中,HNO_3与HA生成HAMN的反应很快,而HAMN到HADN的反应相对较慢。当硝酸达到5.97 mol·L^(-1)时,才有HADN生成。在HAMN红外光谱中,1002,1236,690,806 cm_(-1)处出现了颠倒峰,这些峰为HA中C—N键的特征吸收峰。由于生成了HAMN,引起了C—N键的力常数的改变,在倒峰左右两边对应处出现了波数为979,1024,1219,1259 cm^(-1)的吸收峰。当有HADN析出时,不滴加硝酸,依然有HADN生成并析出,且溶液中硝酸的量呈现缓慢上升趋势。在HAMN生成在过程中,HAMN吸附了周围的硝酸分子,当有HADN生成时,释放硝酸分子到溶液中,供给HAMN分子继续反应生成新的HADN分子。用高斯软件得到了HA和NA、HA与H_2O的优化结构和计算结合能值,显示HA的硝酸体系更稳定,该结果与实验结果一致。

双烷链阳离子表面活性剂的合成与定量分析

以N ,N 二甲基烷基叔胺和α,ω 二溴烷烃为原料 ,无水乙醇为溶剂合成阳离子型Gemini表面活性剂。反应产物以混合溶剂乙酸乙酯 乙醇重结晶纯化后 ,用红外光谱和核磁共振进行结构分析 ;以溴酚蓝为指示剂、二氯乙烷为分散相的两相化学滴定法测定其含量。结果表明 :7种已合成的阳离子型Gemini的活性物含量均在 97.5

一种制备EDD的工艺方法

提出了制备乙二胺二硝酸盐(EDD)的饱和底液法制备工艺,采用EDD的饱和反应底液作为成盐反应的反应介质,使制备过程简单、安全,在较低成本下,成盐反应得率达到84%。

盐酸苯肼的合成

探讨了盐酸苯肼合成中的苯胺重氮化、重氮盐还原、酸析成盐三步反应中的影响因素 ,并着重研究了苯胺重氮化反应中盐酸的用量、亚硝酸钠的加料速度、反应温度等对盐酸苯肼产量和质量的影响。

药用氨基酸复合盐的合成研究

氨基酸复合盐是一类具有独特药学作用的氨基酸衍生物。以氨基酸单体为原料研究了L-鸟氨酸L-天冬氨酸盐、L-精氨酸L-谷氨酸盐、L-精氨酸L-焦谷氨酸、L-赖氨酸L-谷氨酸盐等7种氨基酸复合盐的合成方法、结晶条件。产品的转化率均在80%以上,质量符合AJI97等相关标准,工艺适合工业化生产。

琥珀酰壳聚糖苦豆子生物碱盐的合成

报道了以宽跗陇马陆中提取的壳聚糖为原料，先经琥珀酸化引入羧基，再分别与槐果碱、苦豆碱、槐定碱成盐的方法。

原乙酸三甲酯生产工艺改进及应用

原乙酸三甲酯生产工艺中由于反应系统中存在水分,反应釜冷却能力有限,醇解反应pH值控制不好等问题,导致生产周期长、能耗高、产品收率低且不稳定。通过技术改进,解决了原生产中存在的工艺和装备问题,降低了能耗,缩短了生产周期,产品收率稳定在80%左右。

方酸吗啉内鎓盐的合成

以全氯代1,3-丁二烯、吗啉为原料,经取代、成环、水解三步反应合成了方酸(Ⅰ).经提纯后,使其与吗啉起成盐反应制得方酸吗啉内鎓盐(Ⅱ).通过优化实验得到最佳的合成工艺为:方酸、吗啉以DMSO为溶剂,多聚磷酸PPA为催化剂,进行成盐反应3 h,产物经重结晶提纯.Ⅰ收率为71.2%,Ⅱ收率为60.1%,w(Ⅱ)=99.91%,荧光光谱测试其光致发光波长为400～500 nm.并用元素分析、红外光谱对产物的结构进行了表征.

磺酰胺的制备

由N,N-二甲基-2-氯烟酰胺经成盐反应,酸化反应,氧氯化反应,氨化反应制得除草剂烟嘧磺隆的关键中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺。总收率可达65.1%。

聚酰胺610产品的制备与性能

先使用癸二酸与己二胺在70~80℃纯水中生成聚酰胺610(PA610)盐溶液,再经过浓缩工艺和聚合反应生成PA610产品。产品测试分析表明,该工艺方法生产的PA610产品力学性能和电性能稳定、吸水率低、尺寸稳定性较好,且试验重现性好。

综合化学实验:5-溴-1-甲基芦竹碱衍生物的制备和表征

设计了题为“5-溴-1-甲基芦竹碱衍生物制备和表征”的综合实验,以5-溴吲哚为原料,经Hofmann烷基化反应和Mannich反应成功制备重要中间体5-溴-1-甲基芦竹碱,然后与不同的酸反应制备系列5-溴-1-甲基芦竹碱衍生物。结合化合物合成及表征,既能提高学生的综合实验能力,又能培养其对科学研究的兴趣和创新探索的精神。

一种度他雄胺合成新工艺

度他雄胺(Dutasteride,Avodart,CAS#:164656-23-9),化学名为(5α,17β)-N-[2,5-双(三氟甲基)苯基]-3-酮-4-氮杂-5α-雄甾-1-烯-l7β-羧酰胺,属于5α还原酶抑制剂,是目前第一种也是唯一能够同时抑制I型和Ⅱ型5α还原酶的药物。本文以DT4(3-酮-4-氮杂-5α-雄甾-1-烯-l7β-羧酸,CAS#:104239-97-6)为起始原料,经成盐、脱水与胺交换三步反应合成度他雄胺,总收率达92%,纯度大于99.5%。产品结构经1H-NMR、13C-NMR、IR、MS确认。本方法避免使用有害、有毒化学原料,工艺简便、收率高、质量好、成本低、三废少,符合绿色化学合成要求,适合工业化规模生产。

头孢噻肟钠缩合工艺探讨

本文对头孢噻肟钠合成过程的主反应缩合工艺进行了探讨研究，在不严重影响产品收率、质量的前提下，通过缩合反应原料及工艺条件的改变，达到了后处理无工艺废水产生的缩合反应新工艺路线。该工艺路线是头孢噻肟钠合成的绿色反应通道，它更能体现清洁生产思想，在环保方面具有广泛的前景。

灭线磷合成试验

本文综述了灭线磷的合成路线 ,得出了工业化生产的最佳条件 ,灭线磷合成总收率达 81 % ,含量为 93%

尼龙612的制备与性能研究

月桂二酸与己二胺在70~80℃纯水中发生成盐反应,生成的PA612盐溶液经浓缩、聚合和切粒工艺制备出PA612产品。以水为溶剂,连续聚合工艺和间歇聚合工艺均可产出合格的PA612产品。该产品拉伸强度和弯曲强度均≥55MPa,断裂应变≥155%,简支梁缺口冲击强度≥7.9kJ/m^(2),热变形温度≥60℃,可采用注塑、挤出等成型方法加工成各种部件。