确定盐酸博宁霉素中成盐比例

目的:采用新型混合模式离子交换柱建立新的HPLC-ELSD法确定一类新药盐酸博宁霉素中成盐比例。方法:采用HPLC-ELSD法,采用新型混合模式离子交换柱Acclaim Trinity P1(100 mm×3.0 mm,5μm),以30 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(取醋酸铵4.59 g,加水1 900 mL使溶解,用冰醋酸调节pH至5.2,加入乙腈100 mL)-乙腈(50∶50)为流动相,流速为0.3 mL·min-1,柱温为25℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为90℃,氮气作为载气,流速为2.6 mL·min-1;分析18批盐酸博宁霉素中氯离子含量,折算成盐酸含量,并进行了方法学验证。结果:在19.0～308.7μg·mL-1范围内,氯离子浓度与峰面积呈对数相关关系(r=0.999 6),加样回收率分别为91.1%,99.4%,98.6%,RSD分别为2.3%,1.2%,1.3%(n=3),18批盐酸博宁霉素中氯离子含量折算成以盐酸计,平均含量为6.73%。结论:本研究新建的HPLC-ELSD方法专属性强、线性范围宽、耐用性好,通用性很好,能适用于测定盐酸博宁霉素中氯离子含量,进而折算成盐酸含量,在此生产条件下,博宁霉素与盐酸成盐比例为1∶3。

离子色谱法测定盐酸平阳霉素中的氯离子

目的建立离子色谱法测定盐酸平阳霉素中的氯离子含量，推测其成盐比例。方法采用Dionex IonPac AS11-HC（250mm×4mm，5μm）为色谱柱，以20mmol／L氢氧化钠溶液为淋洗液，流速为1．0mL／min，柱温为30℃，检测池温度为35℃，抑制性电导检测器的抑制电流为100mA；测定3批盐酸平阳霉素中氯离子的含量，换算出盐酸含量，并进行了方法学验证。结果在2～30μg／mL浓度范围内，氯离子溶液的峰面积与其浓度呈良好的线性关系（r=1.0000），加样回收率分别为98．6％、99．5％和99．5％；RSD分别为0．82％、0．21％~10．45％（n=3），3批盐酸平阳霉素中氯离子的含量折算成以盐酸计，平均含量为6．83％。结论本研究建立的离子色谱法操作简单，线性范围、重复性、回收率好，能适用于测定盐酸平阳霉素中氯离子含量，进而得到平阳霉素与盐酸成盐比例为1：3。

离子色谱法测定盐酸伐昔洛韦中的氯离子

目的:建立离子色谱法测定盐酸伐昔洛韦中氯的含量。方法:采用抑制型离子色谱法,Dionex Ion Pac AS18(250 mm×4 mm,5μm)阴离子交换色谱柱,以30 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0m L·min^(-1),检测池温度为35℃,电导检测器。结果:氯离子与常见成盐阴离子分离良好,在2~30μg·m L^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);定量限为0.8μg·m L^(-1);加样回收率为99.1%(n=9,RSD为1.3%)。结论:该方法准确、灵敏、专属性好,可用于测定盐酸伐昔洛韦中氯的含量,以控制成盐比例。