注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾中两组分成盐率的分析

目的建立离子色谱法同时测定注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾中钠离子与钾离子的含量,通过计算其成盐率,对不同企业样品的成盐工艺进行评价。方法采用IonPacCS12A阳离子交换色谱柱(4mm×250mm)和IonPac CG12A保护柱(4mm×50m m),检测器为电导检测器,抑制器电流为20mA,以6.7mmol/L甲烷磺酸溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min。结果钠离子浓度在6.01~18.04μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5);平均回收率为100.4%(RSD=0.4%,n=9);钾离子浓度在3.33~9.98μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5);平均回收率为100.2%(RSD=0.5%,n=9)。测定了37批注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾中钠和钾的含量,其成盐率分别为1.00~1.13和0.94~1.05。结论本方法可用于注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾中钠离子与钾离子的含量测定,各企业样品成盐情况较好,但需关注成盐剂的残留。

高效液相色谱法同时测定富马酸伏诺拉生中活性成分含量及成盐率研究

目的建立同时测定富马酸伏诺拉生中活性成分含量的高效液相色谱法,并评估其成盐率。方法色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(2)柱(250 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)-乙腈-甲醇(17∶7∶6,V/V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果伏诺拉生和富马酸质量浓度分别在100~300μg/m L和34~102μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000,0.9999,n=5);检测限分别为0.4,0.5 ng,定量限分别为1.0,1.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.40%,100.22%,RSD分别为0.39%,0.35%(n=9)。9批样品中伏诺拉生含量为74.16%~75.83%,富马酸含量为24.55%~25.81%,成盐率为98.17%~101.79%。结论该方法操作简便、重复性好、结果准确可靠,可用于富马酸伏诺拉生中活性成分及盐基的含量测定。

采用新型混合模式离子交换柱HPLC-ELSD法测定头孢曲松钠中钠离子含量以及成盐率

目的采用新型混合模式离子交换柱建立新的HPLC-ELSD法测定注射用头孢曲松钠中钠离子含量并计算成盐率。方法采用HPLC-ELSD法，采用新型混合模式离子交换柱Acclaim TrinityPl（100mm×3．0mm，5μm），以30mmol／L醋酸铵缓冲液（取醋酸铵4．59g，加水1900mL使溶解，用冰醋酸调节pH至5．21，加入乙腈100mL）-乙腈（50：50）为流动相，流速为0-3mL／min，柱温为25℃；蒸发光散射检测器的漂移管温度为90℃，氮气作为载气，流速为2．6mL／min；分析5批注射用头孢曲松钠、6批头孢曲松钠原料中钠离子含量以及成盐率，并进行了方法学验证。结果在此色谱条件下，可能存在的其他离子如Li＋、K＋、CI-以及质子化三嗪杂环与钠离子基线分离，在2．990～59．80μg／mL范围内，钠离子浓度与峰面积呈二项式相关关系（r=0．9990），加样回收率分别为110．0％、104．1％、107．1％，RSD分别为9．0％、1．7％、4．6％（n=3）。结论所建立的HPLC-ELSD法专属性强、线性范围宽、精密度较好、准确度高、耐用性好，可用于测定头孢曲松钠离子含量并优化成盐生产工艺。

离子色谱法测定头孢噻吩钠中钠离子含量以及成盐率考察

目的：建立离子色谱法测定头孢噻吩钠中的钠离子含量,并考察其成盐状态。方法：分析柱为TSKgel Super IC-CR阳离子柱（150 mm×4.6 mm,3.0μm）,流动相为2.2 mmol·L-1甲烷磺酸与1 mmol·L-118-冠-6-醚的混合溶液,流速为0.8 ml·min-1,柱温为40℃,进样量为20μl。检测器为电导检测器。结果：钠离子在3.0~60.0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.8%（RSD=0.8%,n=9）。样品中钠离子与头孢噻吩酸的摩尔数比在0.97~1.03之间。结论：所建立的离子色谱法专属性强,精密度好,准确度高,可用于头孢噻吩钠中钠离子定量测定。8批样品的成盐状态良好。

聚氨酯乳液成盐率与粘度关系的研究

讨论了聚氨酯乳液合成过程中成盐率与乳液粒径、粘度的关系及氢键对乳液粘度的影响，指出了成盐率是乳液粘度的一个关键因素。

离子色谱法测定阿洛西林钠中钠离子含量与成盐率考察

目的建立离子色谱法测定阿洛西林钠中钠离子含量,通过考察不同企业样品的成盐率,对该品种的成盐工艺质量控制进行评价。方法采用IonPac CS-12A阳离子交换色谱柱(4×250 mm)和IonPac CG-12A保护柱(4×50 mm),20 mmol·L^(-1)甲烷磺酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),抑制器电流为65mA。结果钠离子在浓度5~15μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为102.9%(RSD=2.1%,n=9),测定九个厂家共100批注射用阿洛西林钠的成盐率均在97.9%~107.0%之间。结论本方法可用于阿洛西林钠的钠离子测定,各企业产品的成盐率工艺控制较稳定。

杀螺胺乙醇胺盐成盐率测定方法

[目的]:建立一种电位滴定的方法测定杀螺胺乙醇胺盐中的乙醇胺,监控成盐率。[方法]:采用返滴定的方法,先往称量好的杀螺胺乙醇胺盐中加入过量的盐酸酸解乙醇胺,再用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸。[结果]:通过实验,符合理论值。[结论]:该方法的准确度高、精密度好、线性关系强,具有简便、快速、费用低等特点。可以作为杀螺胺乙醇胺盐中的乙醇胺的含量测定和产品质量过程控制方法。

离子色谱法测定头孢曲松钠中的钠离子含量以及成盐率

目的：建立离子色谱法测定注射用头孢曲松钠中钠离子的含量并计算其成盐率。方法：采用Ion Pac CS-12A阳离子交换色谱柱（250 mm×4 mm）,Ion Pac CS-12A保护柱（50 mm×4 mm）,以淋洗液发生器产生的20 mmol·L-1甲烷磺酸（MSA）溶液作为流动相,流速1.0 m L·min-1,抑制器电流值设定为65 m A。结果：钠离子在浓度为1-15μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7（n=8）;检测限为0.25 ng,定量限为2.5 ng;回收率（n=9）为99.0%-100.3%。测定了12家不同企业提供的27批注射用头孢曲松钠中钠的含量在6.8%-7.2%之间,其成盐率在1.88-2.06之间,无明显差异。结论：本方法可用于注射用头孢曲松钠中钠离子的测定。

注射用头孢美唑钠的质量分析

目的评价注射用头孢美唑钠的质量现状。方法采用调研、文献检索、法定标准检验结合探索性研究的方式,对国内20家企业生产的177批次的注射用头孢美唑钠及1批原研制剂的质量进行比较分析;通过对杂质谱、成盐率、配伍稳定性、包材相容性、无菌保障水平等关键质量属性进行考察,分析不同企业产品的质量差异。结果通过法定标准检验,177批次注射用头孢美唑钠均符合规定,但仍然存在部分项目检验方法和限度不统一,个别药品说明书不完善等问题。探索性研究中,采用LC/MS对杂质结构进行推断,对其来源进行归属。优化了有关物质检查方法。配伍稳定性结果表明,个别说明书需要修订。在无菌保障水平方面,国内企业在微生物的鉴定溯源能力方面还有待进一步加强。结论注射用头孢美唑钠符合现行标准要求,现行标准有待统一和提高。

离子色谱法测定磷酸替米考星中磷酸根含量

建立离子色谱法测定磷酸替米考星中的磷酸根含量,并考察替米考星与磷酸的成盐比率。方法：色谱柱为ASLL-HC阴离子交换柱（250 mm×4 mm）,检测器为电导检测器,流动相为30 mmol/L氢氧化钠溶液,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。结果：磷酸根离子的检测限与定量限分别为0.002μg/m L、0.006μg/m L,在0.1~4.0μg/m L范围内线性关系良好（R2=0.9991）,精密度良好（RSD=1.04%,n=8）,平均回收率为99.11%（RSD=0.33%,n=9）。磷酸替米考星中替米考星与磷酸的成盐率约为1∶1。结论：所建立的离子色谱法专属性强、精密度好、准确度高,可用于磷酸替米考星的磷酸根含量与成盐率测定,5批磷酸替米考星样品的成盐状态良好。