磁过滤电弧离子镀制备DLC薄膜的表面形貌和成键状态

利用磁过滤电弧离子镀技术在单晶Si基体表面沉积了类金刚石薄膜,研究了工作气压和偏压占空比对DLC薄膜表面形貌、沉积速率和成键情况的影响.通过扫描电子显微镜观察薄膜的表面形貌,利用Imagepro-plus图像处理软件统计薄膜表面大颗粒的面积和数量,通过拉曼光谱仪测量类金刚石薄膜的成键状态,结果表明,随着工作气压从0.1Pa升至0.5Pa,薄膜表面大颗粒的总面积逐渐增加,沉积速率下降,sp3键含量增加;偏压占空比从15%提高至75%,表面大颗粒的总面积和数量均不断升高,沉积速率下降,薄膜中sp3键含量先降后升;占空比为30%时,薄膜中sp3键含量最低.

含铁骨架Fe-Al-EU-1分子筛的设计合成和晶化

以溴化六甲双铵(HMBr2)为模板剂,在HMBr2-Na2O-Al2O3-SiO2-Fe2O3-H2O体系中,采用水热法合成了高结晶度Fe-Al-EU-1分子筛,通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-微分热重(TG-DTG)分析、N2吸附-脱附、固体核磁共振(NMR)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线吸收谱的精细结构(XAFS)等测试手段对合成样品的物理化学性质、铁在分子筛骨架的成键状态进行表征.结果表明:随着原始溶胶中铁的质量分数增加,Fe-Al-EU-1分子筛的晶胞体积增大;铁掺杂使Al-EU-1分子筛的表面积(BET)从272m2·g-1增加到365m2·g-1;模板剂脱除和分解温度降低;铁离子加入溶胶,导致zeta电位降低,胶体粒子容易聚集,分子筛外形增大.UV-Vis结果显示:由于220-250nm处的分子筛骨架中氧原子的成键2p电子向骨架四配位铁原子的空d轨道产生p-d跃迁,导致其特征峰的吸收峰强度急剧增加,在373nm左右骨架位的四配位铁原子与相邻的硅氧基团配位键合,产生能级分裂的d-d电荷跃迁峰且峰强度增加.XAFS结果表明:随着晶化过程的进行,边前1s→3d吸收峰和1s→4p主吸收峰发生了明显变化,原始溶胶样品在形成四配位铁物种结构单元后,逐步转化形成四面体配位的铁-硅-氧骨架铁物种,铁-硅-氧离子键结构单元也随之转变为四面体配位共价键结构的骨架铁物种.