高效液相色谱法同时测定扁蕾颗粒中5种有效成分含量

目的建立同时测定扁蕾颗粒中马钱苷酸、当药苷、芒果苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters SunFire ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果马钱苷酸、当药苷、芒果苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的进样量分别在0.0206~0.4120μg、0.2010~4.0200μg、0.0080~0.1600μg、0.0566~1.1320μg、0.0150~0.3000μg范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为96.24%,98.16%,96.67%,98.06%,97.84%,RSD分别为0.84%,0.89%,1.06%,0.92%,1.57%(n=6);5批样品中上述成分的含量分别为0.53~0.56 mg/g、8.30~8.44 mg/g、0.23~0.26 mg/g、1.06~1.11 mg/g、0.73~0.76 mg/g。结论该方法快捷简便、分别可靠、稳定性好,可用于扁蕾颗粒制剂的质量控制。

扁蕾颗粒质量标准提升研究

目的 提升扁蕾颗粒的现有质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中的当药苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮的含量,色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 1,7-二羟基-3,8-二甲氧的TLC图斑点清晰,分离度高,阴性对照无干扰。当药苷、木犀草素、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮质量浓度分别在0.020 5~0.409 6 mg/mL、0.005 6~0.111 6 mg/mL、0.001 5~0.030 0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1.0%;平均加样回收率分别为98.24%,98.11%,97.88%,RSD分别为0.88%,0.93%,1.54%(n=6)。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于扁蕾颗粒的质量控制。

反相HPLC法测定扁蕾颗粒中龙胆苦苷的含量

目的:建立 HPLC 法对扁蕾颗粒中龙胆苦苷进行含量测定。方法:高效液相色谱法。采用 AlltechRP-C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙睛-水(20□80);检测波长:254nm。流速:0.8ml/min;柱温:30℃。结果:龙胆苦苷线性范围为0.01024～0.06144μg,(r=0.9998)。平均回收率为97.37%(RSD=1.87%)结论:本法简便快捷,准确度高,重现性好,可作为本制剂的质控方法。

扁蕾颗粒治疗小儿急性感染性腹泻多中心随机双盲临床研究

目的评价扁蕾颗粒治疗小儿急性感染性腹泻湿热泻的有效性和安全性。方法采用随机、双盲、阳性药平行对照、多中心、非劣效检验的设计,纳入小儿急性感染性腹泻湿热泻患儿288例,采用SAS 9.3将受试者随机分为试验组和对照组,每组144例。试验组给予扁蕾颗粒,对照组给予小儿泻速停颗粒,疗程5日。以大便次数、大便性状复常率、止泻时间、便常规白细胞、中医证候疗效为疗效指标。结果最终脱落8例,试验组5例,对照组3例,287例受试者纳入全分析集进行分析。试验组大便次数与大便性状的复常率为79.86%,对照组为79.02%(χ^(2)=0.0310,P=0.8602),非劣效界值为δ=-10%,95%CI(-8.51,10.19),扁蕾颗粒非劣于小儿泻速停颗粒成立;中位止泻时间两组均为4.00(4.00,5.00)天,试验组中医证候总有效率为97.92%,对照组为99.30%,两组疗效相当(P=0.6224)。结论扁蕾颗粒对小儿急性感染性腹泻治疗效果与小儿泻速停颗粒相当,且安全性良好。