测定高锰酸盐指数仪器法和手工滴定法比对

利用高锰酸盐指数全自动分析仪仪器法和传统手工滴定法对国家标准物质和实际水样进行分析,从检出限、准确度、精密度方面做比对,结果表明:高锰酸盐指数仪器法的检出限为0.28 mg/L,测定标准物质样品的相对误差-0.22%~0.14%;手工滴定法相对误差-4.88%~-4.05%。测定实际样品,仪器法和手工滴定法相对标准偏差分别为0.56%~1.44%,1.10%~3.22%。从显著性检验分析,全自动仪器法和手工滴定法样品测定结果有相同的精密度,但是两种方法测试结果的差异非常显著和较显著。仪器法测定结果精密度更高、准确度更好。

谈高锰酸盐指数手工滴定分析测试工作体会

手工滴定方法常常在水质分析测试中应用,但针对手工滴定技术规范来说,人为因素尤其关键。本文以饮用水源水质检测指标高锰酸盐指数为例,阐述如何把握好手工滴定过程中技术要求与实际工作相结合。

仪器法和手工法测定水源水和生活饮用水中高锰酸盐指数的对比研究

利用高锰酸盐指数全自动分析仪和手工滴定法对国家标准物质、水源水和生活饮用水中实际样品进行比对,比较了两种方法的检出限、精密度、准确度、加标回收率等,且分别考察了氯离子对高锰酸盐指数测定的干扰。结果表明,两种方法的标准样品测定值均在标准值允许范围内,且精密度好、准确度高,均能满足水源水和生活饮用水中高锰酸盐指数的检测需要。

自动电位滴定法检测水中总碱度的应用

研究进行手工滴定法和自动电位滴定法检测水中总碱度的方法对比分析,对空白样品、质控样品和不同类型实际水样的总碱度进行检测,所有检测结果均符合试验要求,检测结果可靠。检测空白样品计算出手工滴定法检出限为2.4 mg/L,测定下限为9.5 mg/L。自动电位滴定法检出限为0.5 mg/L,测定下限为2.1 mg/L,明显低于手工滴定法。检测不同浓度质控样品,自动电位滴定法相对标准偏差≤0.46%,相对误差≤0.22%,手工滴定法相对标准偏差≤1.46%,相对误差≤2.79%;对实际样品进行平行双样分析,自动电位滴定法相对偏差为0.05%~0.43%,手工滴定法相对偏差为0~2.99%,皆可表明自动电位滴定法有更好的精密度和准确度,检测结果更稳定。对33组实际水样检测结果进行配对t检验,结果为P=0.146(>0.05),表明两种方法无显著差异。手工滴定法不同人员间检测结果相对偏差为0.30%~2.03%,人员偏差明显。对不同浑浊度水样进行加标回收试验,手工滴定法加标回收率为90.0%~108.0%,自动电位滴定法加标回收率为95.8%~104.2%。55 NTU以下水样摇匀和静置后检测结果间相对偏差,手工滴定法<3.7%,自动电位滴定法<1.5%,表明是否摇匀对检测结果无明显影响。相比于手工滴定法易被检测人员熟练程度、专业技术水平、对颜色敏感程度等因素影响,自动电位滴定法更能兼顾准确性和工作效率,实现智能化检测。生活饮用水领域需要尽快弥补总碱度国家标准方法空缺。

盐酸返滴定法测定玉米脂肪酸值的可行性

为验证玉米脂肪酸值快速、简便、直观、准确的测定方法,以现行的国家标准GB/T 20570-2015《玉米储存品质判定规则》附录A中手工滴定法和电位滴定法为基础,采用盐酸返滴定法,对外观颜色相近的28个玉米样品及外观颜色明显差异的11个不同玉米品种的脂肪酸值进行测定。结果表明:28个外观颜色相近的玉米样品脂肪酸值手工滴定法与盐酸返滴定法的最小差为0.06 mg/100g,最大差为1.98mg/100g(小于2 mg/100g),2种方法测定脂肪酸值结果基本一致;二者的标准差分别在0.03~0.95mg/100g和0.11~0.82 mg/100g,RSD分别在0.22%~4.47%和0.62%~3.16%(RSD均小于5%),方法稳定性好。外观颜色明显差异的11个玉米品种脂肪酸测定值在手工滴定、电位滴定和盐酸返滴定3种方法间存在显著线性相关性(R2≥0.993)。盐酸返滴定法测定玉米脂肪酸值其精密度和稳定性均能满足测定要求,滴定速度快,终点颜色易判断,测定结果准确度高。

硝酸银溶液滴定方法的比较

介绍了三种滴定硝酸银溶液的方法:莫尔法、法扬司法和电位滴定法,其中前两者为手工滴定法。通过比较三种滴定方法结果的重复性、一致性、滴定时长和不确定度,进一步讨论电位滴定法和手工滴定法的差异。结果表明电位滴定法的相对标准偏差RSD为0.045%,手工滴定法的相对标准偏差RSD为0.068%和0.069%,电位滴定法和手工滴定法测定结果的相对误差在0.05%之内。证明电位滴定法滴定硝酸银溶液,测定结果一致的同时,重复性更好、操作简便、滴定效率高。

重度阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征压力滴定方式的探讨

目的通过两种压力滴定技术的比较,探讨重度阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征的最佳压力滴定方式。方法将60例愿意接受压力滴定的重度阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征患者随机分为实验组和对照组各30例,实验组使用手工压力滴定技术;对照组使用自动压力滴定技术。两组治疗后进行多导睡眠图各项参数比较。结果与治疗前比较,实验组治疗后呼吸暂停低通气指数、最低血氧饱和度、<90%的氧减时间等参数均有明显改善;与对照组治疗后比较,实验组治疗后各项参数差异有显著意义。结论重度阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征应首选手工压力滴定技术。

自动电位滴定法在水的总硬度测定中的应用

本文使用自动电位滴定仪对水中总硬度进行测定,对测定结果进行精密度和加标回收的计算,并且与手工滴定法进行比对实验。结果表明,电位滴定法具有准确度高、干扰因素少、自动化程度高等特点,适用于水中总硬度的测定。

自动滴定仪滴定法在测定水的高锰酸盐指数中的应用

通过使用自动滴定仪滴定法对水中高锰酸盐指数进行试验,检出限与测定下限均符合国标方法要求,同等条件对比手工法后发现数据精密度、准确度更好,而且自动化程度高、干扰因素少,非常适用于水中高锰酸盐指数的测定。

水中高锰酸盐指数测定的几种分析方法探究

高锰酸盐指数是水环境质量评价中非常重要的一个指标,能反映水中可氧化物的污染情况。结合水质监测工作中常用的几种高锰酸盐指数分析方法:手工滴定法、连续流动分析法、全自动分析仪测定法。简述其检测原理、适用范围、影响因素等并分析它们的优缺点,目的是在工作中选择最合适的分析检测方法。

酸标准溶液标定方法改进探讨

目的:改进酸标准溶液标定方法。方法:在用GB601—2002方法配制时,尝试用三羟甲基氨基甲烷(THAM)作基准物,采用MATLAB小波工具箱函数确定滴定终点(化学计量点)并计算标准溶液浓度。结果:THAM作基准物可行,且电位滴定——小波变换法用于标定终点检测,其所得结果与手工滴定结果经统计分析,有95%的把握认为两种方法所得结果无显著差异。结论:电位滴定——小波变换法确定终点比手工指示剂法准确、简单、方便。

高效液相色谱法测定防焦剂CTP的有效成分含量

研究高效液相色谱(HPLC)仪测定防焦剂CTP有效成分含量的方法。结果表明:HPLC法测定防焦剂CTP有效成分质量分数的最佳色谱条件为检测波长254 nm,流动相甲醇/水(体积比为75/25),四丁基溴化铵质量浓度0.20g·L^(-1),进样量20μL,柱温30℃,流动相流速1.0 m L·min^(-1);与采用GB/T 24801—2009的手工滴定法相比,采用HPLC法测定防焦剂CTP的有效成分含量减少了人为因素干扰,操作简单,试验时间大幅缩短。HPLC法完全可替代手工滴定法快速、准确地测定防焦剂CTP的有效成分含量。

智能定等系统实际应用效果分析

智能定等系统中脂肪酸值自动测定法与常规手工法相互校准,验证了仪器自动滴定法的实际应用效果,具有操作快捷、减少人为误差的优点,未来与相关业务软件对接可以实现数据共享,有较好的应用前景。

用THAM替代Na_2CO_3电位滴定标定酸浓度探讨

以国标GB601-2002为依据,改进了减量法的称样模式,验证了三羟甲基氨基甲烷(THAM)替代国标基准物碳酸钠的可行性和优越性,同时用滴定仪代替手工滴定,用电位突跃替代指示剂判断终点,摸索了自动电位滴定法标定酸标准溶液的适宜控制参数。试验表明,用THAM和Na_2CO_3作基准试剂,分别以自动电位滴定法与国标手工滴定指示剂法标定酸标准溶液的结果均具有较好的一致性。

探究伏尔哈特法测银含量滴定终点现象的判断

进行GB/T 11886-2015《银合金首饰银含量的测定伏尔哈特法》手工滴定时[1],以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定银溶液,该反应属于沉淀反应,由于滴定过程中产生的白色沉淀会影响到滴定终点的判定,本文通过探究该沉淀反应的现象,从而找出该反应滴定终点的现象。

家庭经鼻持续无创正压通气压力滴定治疗睡眠呼吸暂停低通气综合征临床探讨

目的 通过家庭手工压力滴定与睡眠实验室压力滴定的疗效比较 ,探讨简便可行的CPAP呼吸机调压技巧。方法 选 18例睡眠呼吸暂停低通气综合征 (OSAHS)患者进行家庭经鼻无创正压通气 (nCPAP)压力滴定治疗 ,并与在医院睡眠实验室治疗的 18例患者进行比较。结果 两组滴定治疗的疗效比较 ,差异无显著性 (P >0 .0 5 )。结论 家庭手工调定CPAP呼吸机压力 ,简便 ,可靠 ,经济实用 。