高效液相色谱中的手性两相协同作用

在高效液相色谱中,以纤维素三苯基甲酸酯、纤维素三苯基氨基甲酸酯为手性固定相,以正己烷 异丙醇(体积比为9∶1)为流动相,柱温25℃,分别以β 环糊精(β CD)、2,6 二甲基 β 环糊精(DM β CD)、2,3,6 三甲基 β 环糊精(TM β CD)为流动相添加剂,分离了DL 色氨酸和DL 苯丙氨酸两种手性化合物,考察是否存在手性固定相和手性添加剂的协同作用。实验结果表明,在流动相中添加β CD或DM β CD至饱和,协同作用不明显;在流动相中添加少量TM β CD(即浓度小于0.60mmol/L)时,分离促进作用不明显;当TM β CD浓度高于0.60mmol/L时,手性两相协同作用明显;表明在一定浓度条件下TM β CD与两种固定相存在明显的手性两相协同作用。

β-环糊精衍生物在纤维素三苯甲酸酯手性柱上的应用

以微晶纤维素和苯甲酰氯为原料合成了纤维素三苯甲酸酯,涂敷于氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相。并以β 环糊精衍生物为手性流动相添加剂在手性柱上进行对映体的拆分。结果表明:当使用手性固定相和含有手性添加剂的流动相分离手性化合物时存在手性两相协同作用,其中以2,3,6 三甲基 β 环糊精(TM β CD)为流动相添加剂时的效果最好。