手性共价有机骨架掺杂有机聚合物毛细管整体柱的制备及表征

采用1,3,5-三甲酰间苯三酚和二乙酰-L-酒石酸酐在无水四氢呋喃反应生成手性有机单体CTp,继而与对苯二胺在无水乙醇和无水四氢呋喃的条件下反应,生成手性共价有机骨架CTpPa-1。以制得的CTpPa-1为手性功能单体,十二烷醇和环己醇为二元制孔剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯为非手性功能单体,2,2-偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂在内径75μm的毛细管中进行缩合反应,最终制备出手性CTpPa-1毛细管整体柱。通过X射线衍射、红外光谱对CTpPa-1进行了表征、通过红外光谱、扫描电子显微镜对手性CTpPa-1毛细管整体柱进行了表征,探究了整体柱固定相的组成、形貌。实验结果表明,手性CTpPa-1毛细管整体柱可以承受高压,不会在流动相作用下坍塌,具有较好的通透性。

TpBD(NH_(2))_(2)的D-葡萄糖衍生物高效液相色谱固定相研究

使用1,3,5-三甲醛间苯三酚(Tp)、单体3,3′-二硝基联苯胺(DNB)合成了TpBD(NH_(2))_(2),并采用后合成修饰策略对该材料进行手性修饰,网包法将其固载到球型硅胶上,得到手性衍生物固定相材料。利用X射线衍射、红外光谱、圆二色谱、热重分析、氮吸附-脱附和扫描电镜对该材料进行表征。实验结果表明材料空间结构和热稳定性良好。使用该材料的手性固定相制备的色谱柱已成功拆分二苯基乙醇酮、华法林、N-(3,5-二硝基苯甲酰)-L-亮氨酸、1-苯乙醇、2-甲基戊酸甲酯、2-乙基己酸、1,2-环氧丁烷、环氧溴丙烷、3-氯-2-丁酮、2-甲基戊醛、3-羟基丁酸乙酯、异丙基缩水甘油醚、乳酸乙酯、1-(1-萘基)乙胺、γ-辛内酯。根据对拆分温度的探究,得到了该色谱柱的最佳拆分温度。选用华法林作为分析对象,评价色谱柱的性能,表明该柱具有良好的重复性,可用作高效液相色谱柱的固定相。

TpBD(NH_(2))_(2)的L-羟基脯氨酸衍生物制备及其用作固定相

以3,5-三甲醛间苯三酚(Tp)和3,3′-二硝基联苯胺(DNB)为单体,L-羟基脯氨酸为手性源,采用溶剂热法合成了TpBD(NH_(2))_(2)的L-羟基脯氨酸衍生物,利用网包法制备了TpBD(NH_(2))_(2)的L-羟基脯氨酸衍生物手性柱并用于高效液相色谱固定相。在2种不同的流动相下,对多种外消旋化合物进行了分离实验。共分离11种外消旋体,在正己烷-异丙醇流动相下分离了2种外消旋化合物,分离效果最好的1-(9-蒽基)-2,2,2-三氟乙醇的分离度达到了7.16;在甲醇-水流动相下分离了9种外消旋化合物;色谱重现性良好。TpBD(NH_(2))_(2)的L-羟基脯氨酸衍生物材料在手性分离方面具有良好的分离效果。