手性流动相高效液相色谱法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立同时测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的手性流动相高效液相色谱法。方法色谱柱为Shimpack GIST C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-甲醇-含12 mmol/L羟丙基-β-环糊精的0.5%醋酸铵溶液(64∶12∶21,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为18℃,进样量为20µL。结果齐墩果酸和熊果酸的分离度大于1.5;质量浓度分别在0.009~0.182µg/mL、0.016~0.325µg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998,0.9999,n=6);检测限分别为0.86,0.58µg/mL,定量限分别为2.75,1.86µg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为99.74%,99.22%,RSD分别为1.00%,0.93%(n=6)。3批样品中齐墩果酸和熊果酸的总含量为2.305%~2.357%。结论该改进方法操作简便、结果准确、重复性好,可有效分离并测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量,可用于木瓜药材的质量控制。

高效液相色谱手性流动相添加剂分离西孟坦对映体

以 β 环糊精作为手性流动相添加剂 ,研究了DL 西孟坦在反相HPLC系统中的拆分。考察了缓冲盐的浓度、pH、β 环糊精的浓度、流动相中甲醇的比例、流动相流速和温度对手性分离的影响 ,建立了 β 环糊精动态手性固定相法分离西孟坦对映体的方法。色谱条件为 :ZirchromKromasilODS 1(5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)色谱柱 ,流动相为 2 0mmol/L磷酸盐缓冲液 (pH 6 .0 )含 12mmol/Lβ 环糊精∶甲醇 (70∶30 ,V/V) ,流速为 0 .8mL/min ,温度为 17℃。DL 西孟坦对映体的保留时间分别为 2 2 .5和 2 4 .5min ,分离度为 1.5 7。

高效液相色谱手性流动相添加剂分离乳酸对映体

分别将β－环糊精、２，６－二甲基β－环糊精和２，３，６－三甲基β－环糊精作为手性流动相添加剂，系统地研究了Ｄ，Ｌ－乳酸在反相ＨＰＬＣ系统中的拆分，考察了流动相种类，ｐＨ值和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响，建立了甲基化β－环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法。

高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体

运用高效液相色谱手性流动相法（ＨＰＬＣ－ＣＭＰ）对影响甲状腺素对映体（Ｄ－，Ｌ－Ｔ４）分离方法的因素：三乙胺（ＴＥＡ）浓度，流动相ｐＨ值，铜离子（Ｃｕ２＋）浓度，Ｌ－脯氨酸（Ｌ－ｐｒｏ）浓度，柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时，考察了色谱方法分离Ｔ４对映体的线性关系，精密度和准确度。线性响应范围为０．６～３．２ ｎｍｏｌ （Ｄ－，Ｌ－Ｔ４），线性相关系数为ｒＤ－Ｔ４＝０．９９８０，ｒＬ－Ｔ４＝０．９９９０，日内和日间的精密度分别为ＲＳＤ＜２．３％（ｎ＝６），ＲＳＤ＜３．１５％（ｎ＝５）。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越，分离条件简单，重现性好。ＨＰＬＣ－ＣＭＰ法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中Ｄ－，Ｌ－Ｔ４两种异构体，为治疗药物监测（ＴＤＭ）和药物不良反应监测（ＡＤＲｓ）提供了依据。

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法。对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察。确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水相)=20∶80(水相含10mmol/L SBE-β-CD、10mmol/L NaH2PO4缓冲液、pH2.5),流速为0.9mL/min,检测波长为288nm。在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8min,分离度为2.0。两对映体质量浓度在0.2～50μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%。

手性流动相HPLC法拆分萘普生对映体的研究

将β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、L-脯氨酸作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L-萘普生在RP-HPLC系统中的拆分。分别考察了手性流动相的种类,手性试剂羟丙基-β-环糊精的浓度,流动相的pH值,修饰剂的种类及浓度,三乙胺浓度和柱温等对拆分效果的影响,以HP--βCD为手性流动相添加剂,建立了HP--βCD手性流动相分离萘普生对映体的方法。结果表明:当流动相为25 mol/L HP--βCD、体积分数15%乙醇、体积分数0.5%三乙胺、pH3.5、柱温t25℃、流速V=1 mL/min时萘普生对映体得到了良好的基线分离,分离因子α可达1.29。

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体

应用反向高效液相色谱,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)作为手性流动相添加剂,拆分了氯噻酮(Chlorthalidone)对映体。对主要的影响因素如羟丙基-β-环糊精浓度、流动相pH值、三乙胺(TEA)、甲醇、柱温、流速等进行了系统研究,建立了羟丙基-β-环糊精流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体的方法。使用HarbonLichrospher-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水相)=20∶80(水相含30 mmol/L HP--βCD0、.1 mol/L Na2HPO4、体积分数2%的TEA、pH5),流速为0.8 mL/min,室温下拆分,氯噻酮对映体可得到良好分离。

手性流动相添加剂法对两种手性化合物的直接拆分

以 β_环糊精为手性流动相添加剂 ,于C8 反相柱上建立了2种手性农药 (包括杀菌剂己唑醇和杀虫剂SR_生物丙烯菊酯 )对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了 β_环糊精浓度、流动相 pH、有机改性剂种类等因素对手性拆分的影响。结果表明 :在流动相为 β_环糊精水溶液、磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)、乙腈、三乙胺(体积比50∶30∶20∶0.5)条件下 ,己唑醇对映体在pH为7.4 ,β_环糊精溶液浓度为7mmol/L时 ,SR_生物丙烯菊酯对映体在 pH为6.4 ,β_环糊精浓度为10.5mmol/L时得到最佳分离。

手性流动相添加法拆分酮康唑外消旋体

采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分。研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0mmol/L磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00)。酮康唑对映体在6min内得到基线分离,分离度为2.05。方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值。

高效液相色谱手性流动相法拆分布洛芬对映体

目的:建立 HPLC 手性流动相法拆分布洛芬对映体。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6mm×10mm);流动相:水-甲醇-乙腈(78:17:5,含80.0 mmol·L^(-1)羟丙基-B-环糊精、0.2%磷酸,pH 4.50);流速:1.0mL·mm^(-1);紫外检测波长:265nm,进量样:20μL;柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精动态手性流动相法分离布洛芬对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,且比手性固定相经济。

手性流动相高效液相色谱法拆分D,L-色氨酸

在对称C18高效液相色谱柱上,采用手性配体流动相法对D,L-色氨酸对映体进行了拆分。实验结果表明:利用泵前预混的方式,以手性配体试剂与甲醇作为手性流动相,其配比为86.5∶13.5(V/V)时,可以得到D,L-色氨酸对映体的基线分离。该方法与手性固定相拆分相比,具有低成本优势。同时研究了手性流动相的进样方式、组成、流速、柱温等因素对色氨酸拆分效果的影响,确定了手性配体流动相法拆分D,L-色氨酸对映体的如下热力学性质:ΔHD=-22.48kJ/mol、ΔSD=-0.0565kJ/(mol·K)、ΔG298.15D=-5.66kJ/mol及ΔHL=-22.26kJ/mol、ΔSL=-0.0526kJ/(mol·K)、ΔG298.15L=-6.58kJ/mol。

RP-HPLC手性流动相添加剂法拆分甲磺酸帕珠沙星对映体的研究

目的建立新药甲磺酸帕珠沙星(PZLX)对映体手性流动相HPLC拆分方法。方法通过探讨流动相pH值、有机改性剂、手性配合剂、反相固定相对手性拆分的影响,确定甲醇-苯丙氨酸溶液(L-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml,氢氧化钠试液调节pH值为3.5)(30∶70)为手性流动相,在ODS柱上拆分PZLX对映体,332nm波长检测。结果两对映体良好分离,分离度1.9以上,S、R异构体回归方程分别为:Y=1.38×105X-130.9(r=0.9998)和Y=1.26×105X-60.6(r=0.9998),最低检出限分别为1.2和1.5ng,RSD为0.2%以下。结论所建立的方法简便易行,克服了该类方法灵敏度及重现性不如手性固定相法(CSP)的不足,可用于新药PZLX光学纯度的质量控制及其生物体内代谢立体选择性的研究。

3种新型α_1-受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与制备

目的 建立 3种新型α1 受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与半制备方法。方法 通过探讨有机相、手性添加剂、流动相的pH、扫尾剂、反相固定相对手性分离的影响 ,选择最佳的手性分离条件。结果 基线分离了 3种新型α1 受体阻断剂对映体 ,并制备了毫克级样品。

手性流动相添加剂高效液相色谱法分离苯基琥珀酸对映体

以七 (2,3,6_三_O_甲基 )_β_环糊精 (TM_β_CD)作为手性流动相添加剂 ,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸 (PSA)对映体拆分 ;在Nova-pakC18 色谱柱上 ,采用0.30mmol/LTM_β_CD、含0.05 %三氟乙酸的乙腈 -水(体积比16∶84)为流动相 ,(R)_( -)_PSA和(S)_( +)_PSA的容量因子分别为5.43和6.42 ,对映体分离因子为1.18 ,分离度为2.50 ;对比PSA在 β_CD手性流动相法和2,6_丁基化_β_CD涂渍C18柱的色谱行为 ,探讨环糊精分子对PSA的手性拆分机理 ;本法已用于测定L_脯氨酸化学拆分苯基琥珀酸对映体产品的光学纯度。

高效液相色谱手性流动相添加法拆分阿卓乳酸对映体

采用C18反相色谱柱,以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相pH、流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采用磺丁基醚-β-环糊精分离阿卓乳酸对映体的分离机制及包结常数,确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含25 mmol/L SBE-β-CD的0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH2.68)-乙腈(90∶10,v/v),流速为0.6 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为220 nm。对映体的保留时间分别为26.65和28.28 min,分离度为1.68。本方法分离度好,简便易行,且比使用手性固定相分离更加经济。

手性流动相HPLC法拆分苯丙氨酸对映体

以含 L-脯氨酸铜 ( L- Pro- Cu( ) )配位络合物的溶液作手性流动相 ,采用反相高效液相色谱法成功地拆分了非衍生苯丙氨酸对映体 ( D,L- Phe) ,并研究了手性流动相的 p H值、甲醇含量以及 L- Pro与 Cu( )

高效液相色谱手性流动相法拆分酮基布洛芬对映体

以Lichrospher C18为分析柱,将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精、2,3,6-三甲基-β-环糊精分别作为手性流动相添加剂,系统地研究了R,S-酮基布络芬对映体在HPLC系统中的拆分。建立了以2,3,6-三甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂分离R,S-酮基布络芬对映体方法。

盐酸贝那普利及其异构体的HPLC-手性流动相添加剂法测定

建立了HPLC-手性流动相添加剂法检测盐酸贝那普利及其异构体。采用C18柱,流动相为甲醇-水(含2mmol/LN-L-α-门冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯、1mmol/L乙酸铜、2mmol/L辛烷磺酸钠)(60:40),检测波长为254nm。盐酸贝那普利及其3个异构体均在5～300μg/ml浓度范围内线性关系良好。检测限分别为0.5、0.5、1和1μg/ml。

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体

分别将β 环糊精、羟丙基 β 环糊精作为手性流动相添加剂,研究了酪氨酸甲酯对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度对手性拆分的影响,建立了β 环糊精手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体的方法。

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体

目的 建立HPLC手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体。方法 选用AgilentEclipseXDB -C8色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,LabAllianceC8保护柱 (4 .6mm× 10mm) ;流动相为水 -甲醇 -乙腈 (4 9∶4 6∶5 ) ,其中含 9.0mmol·L-1β -CD、0 .2 %磷酸且pH 5 .30 ,流速为 0 .8ml·min-1;检测波长 2 5 4nm ;进量样 2 0 μl;柱温为室温。 结果 建立了 β -环糊精手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体的方法。结论 该方法分离度好、简便 。