HPLC手性离子对试剂法拆分普萘洛尔对映体

建立了一种以Nova PakCN HP氰基柱为固定相,以V(二氯甲烷)∶V(乙醇)=97∶3为流动相,添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸甲酯(MBPCE)为手性离子对试剂,拆分普萘洛尔对映体的高效液相色谱的分析方法。当c(MBPCE)=3.5mmol/L,流动相流速为0.5ml/min,检测波长为254nm时,普萘洛尔对映体的分离选择性为1.15,分离度为1.02,线性范围为0.1～4.0mg/ml,浓度测定的变异系数为0.21%～0.86%。

D-10-樟脑磺酸铵-薄层色谱法拆分普萘洛尔对映体

目的研究薄层色谱拆分普萘洛尔对映体的新方法。方法采用D-10-樟脑磺酸铵手性离子对试剂-薄层色谱法,在硅胶GF254板上拆分普萘洛尔对映体;考察展开体系、温度、预饱和时间、pH、手性离子对试剂浓度以及湿度对拆分效果的影响。结果最佳分离条件为D-10-樟脑磺酸铵溶液(0.85 mmo.lL-1,pH8.0)-二氯甲烷-甲醇(0.3:1.95:0.75)在8℃下预饱和30 min,样品溶液的pH7.0,以1%香草醛浓硫酸溶液显色。结论所用方法可拆分普萘洛尔。