手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔

采用手性选择体涂敷薄层色谱方法,拆分了盐酸普萘洛尔对映体,考察了β-环糊精、羟丙基-β-环糊精以及(2R,3R)-酒石酸-二-烷基酯等多种手性选择体拆分效果,得到手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔对映体最佳条件:采用β-环糊精、羟丙基-β-环糊精涂敷薄层色谱,以乙腈-仲丁醇混合溶剂作展开剂,展开剂中乙腈体积分数大于30%时,室温下展开均可拆分盐酸普萘洛尔对映体,并实现基线分离。实验同时发现,采用(2R,3R)-酒石酸-二-烷基酯涂敷薄层色谱拆分不能实现拆分。通过比较手性选择体结构,探讨了拆分机理。

手性选择体的固定量对固定相手性分离的影响

为研究手性选择体的固定量对固定相对映体分离能力的影响,将L-(-)-二苯甲酰酒石酸与苯甲醇反应,制备出单苄酯,再将此单苄酯的另一羧基转化为酰氯,得到手性选择体,将此选择体固定在氨丙基硅胶上,制备出选择体固定量较高的固定相,比较了此固定相与前期工作中选择体相同但选择体固定量较低的固定相在手性分离能力方面的差异,此外讨论了温度对对映体分离的影响。

纤维素和直链淀粉衍生物双选择体手性固定相的分离特性研究

为了发掘能识别更多手性化合物对映体的手性固定相,并且此固定相能够用廉价易得的原料制备,将具有较强对映体识别能力的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)和直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)按相同重复单元摩尔数共混,将得到的共混物涂覆于氨丙基硅胶上,制备出一种双选择体手性固定相,用37种手性化合物测试了纤维素及直链淀粉衍生物单选择体固定相和双选择体固定相的分离性能。结果表明:所制备的双选择体手性固定相能识别35种手性化合物对映体,而且基线分离了其中的22种,比两个单选择体手性固定相有显著增强的分离性能,从而显示出很好的应用前景。此外,色谱的分离结果表明,流动相中的醇对双选择体固定相的手性分离有较大的影响。

基于壳聚糖-3,6-二(苯基氨基甲酸酯)-2-(苄基脲)手性固定相的制备及其分离性能

为研制手性识别能力强且对流动相耐受性能好的多糖衍生物手性固定相,制备了壳聚糖苄基脲,再用4-甲基苯基异氰酸酯和4-氯苯基异氰酸酯修饰壳聚糖苄基脲上的羟基,得到两种手性选择体,以红外光谱和核磁共振谱对其结构进行了表征。将这两种手性选择体涂敷在大孔氨丙基硅胶表面制备成相应的手性固定相,以17种手性化合物为分析物,用高效液相色谱法评价了这两种手性固定相的分离性能。结果显示含甲基和含氯的固定相分别识别了14和15种手性分析物的对映体,均基线分离了其中的8种,而含甲基的固定相对手性分析物有更大的分离度。

支载液膜双有机相萃取分离氧氟沙星外消旋体

基于化学热力学原理,采用逆流分级萃取和中空纤维支载液膜技术研究了氧氟沙星外消旋体在手性环境中的萃取分离.膜内外两相辛醇溶液中分别含有L-二苯甲酰酒石酸和D-二苯甲酰酒石酸手性选择体,其中膜内相辛醇溶液中含有氧氟沙星外消旋体.中空纤维膜用含有澳化十六烷基三甲胺的磷酸氢二钠/磷酸缓冲液(pH=6.86)浸泡48h.改性的液膜允许氧氟沙星对映体穿过,而手性选择体和有机溶剂不能穿过.对中空纤维膜分级手性萃取理论,传质性能及立体选择性进行了研究;并建立了氧氟沙星外消旋体在中空纤维支载液膜手性兮离的数学模型 =0.96e0.03NTU.使用11个22cm长膜器串联(传质单元数为78)逆流分级萃取,产品光学纯度达90％以上.