β-环糊精流动相和手性配位交换HPLC法分离药物对映体

目的:为生物样品手性药物对照体的分离测定建立手性流动相添加剂HPLC,方法:以β-环糊精和手性配位交换剂为流动相添加剂,分离测定了生物样品中羟基苯妥英、美芬妥英、叔丁喘安、氯噻酮、氧氟沙星等5种手性药物对映体.结果:测得结果各对映体之间均能得到较好的分离.以β-环糊精为流动相添加剂法测得4种手性药物对映体的分离度(R)在1.10～1.86之间,各对映体的理论板数(n)在1642～2022之间.以手性配位交换法测得氧氟沙星两对映体的R为2.10,n为2560和 2600.并于制备柱上分离获得两对映体的纯品.结论:本法无需特殊设备,可在常规高效液相仪上进行手性药物的分离测定,操作简便、手性添加剂的种类多,适用范围广。

高效液相色谱-手性配位基交换流动相法拆分甲状腺片中甲状腺素对映体

目的:运用正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法,建立甲状腺片中甲状腺素对映体(L-,D-T_4)的拆分方法。方法:通过流动相中添加L-脯氨酸、醋酸铜及三乙胺对甲状腺片中甲状腺素对联体进行测定。最佳色谱条件为流动相:乙腈-水(35:65),每升流动相水中(未加乙腈)含有0.1mmol·L^(-1)醋酸铜(Ⅱ),0.2 mmol·L^(-1)L-脯氨酸和0.5mmol·L^(-1)三乙胺;pH为5.42;柱温:40℃;流速:1.0mL·min^(-1);色谱柱:Hypersil SiO_25μm(4.6mm×250mm);紫外测定波长:225nm。结果:在所建立的色谱条件下甲状腺素L-,D-2种异构体得到基线分离,并测定了甲状腺片中的L-,D-T_4的含量,结果显示同一厂家不同批号甲状腺片中L-,D-T_4含量不同。结论:所建立的方法简便、快速、准确、成本低,可作为样品的检测及药品质量控制方法。

正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法测定人血清中的甲状腺素对映体

运用正相高效液相色谱 手性配位基交换流动相法 ,通过流动相中添加L 脯氨酸、醋酸铜及三乙胺 ,对人血清中甲状腺素对映体 (D ,L T4)进行了测定。在所建立的色谱条件下 ,D ,L T4异构体得到基线分离。该法用于测定甲状腺机能亢进 (甲亢 )、甲状腺机能减退 (甲低 )患者血清中的D ,L T4的浓度 ,可为临床用药提供理论依据 。