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点击化学制备新型手性配体交换色谱固定相 被引量:6
1
作者 付春梅 石宏宇 +1 位作者 李章万 钱广生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1011-1014,共4页
采用点击化学反应制备了一种新型L-脯氨酰胺衍生物键合手性配体交换色谱固定相。硅胶与γ-氯丙基三乙氧基硅烷反应后,再与叠氮化钠反应制备得到叠氮化硅胶。在甲醇溶液中,以溴化亚铜为催化剂,叠氮化硅胶与合成的手性选择子N-炔丙基脯氨... 采用点击化学反应制备了一种新型L-脯氨酰胺衍生物键合手性配体交换色谱固定相。硅胶与γ-氯丙基三乙氧基硅烷反应后,再与叠氮化钠反应制备得到叠氮化硅胶。在甲醇溶液中,以溴化亚铜为催化剂,叠氮化硅胶与合成的手性选择子N-炔丙基脯氨酰胺,室温反应48h,而键合上手性官能团。手性选择子的键合量达0.47mmol/g,操作简单,反应条件温和。制备的手性固定相以0.2mmol/LCu(Ac)2水溶液为流动相,在配体交换模式下拆分了8种D,L-氨基酸,对映体选择因子α在1.14~2.42之间。手性分离能力和稳定性研究表明,点击化学在手性配体交换色谱固定相的制备中具有极大潜力。 展开更多
关键词 点击化学 手性配体交换色谱固定相 L-脯氨酰胺 D L-氨基酸
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单分散树脂键合手性配体交换色谱固定相拆分DL-氨基酸 被引量:5
2
作者 马桂娟 常璇 +1 位作者 龚波林 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期723-727,共5页
以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为基质合成了L-脯氨酸键合手性配体交换固定相,并用于DL-氨基酸的直接光学拆分,考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速及温度等因素对DL-氨基酸对映体拆分的影响... 以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为基质合成了L-脯氨酸键合手性配体交换固定相,并用于DL-氨基酸的直接光学拆分,考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速及温度等因素对DL-氨基酸对映体拆分的影响。结果表明,该固定相在配体交换色谱模式下可对多对DL-氨基酸进行良好的拆分。 展开更多
关键词 手性配体交换色谱固定相 单分散树脂 L-脯氨酸 DL-氨基酸 对映体分离
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L-脯氨酸聚合物键合手性配体交换色谱固定相Ⅰ的制备及应用 被引量:1
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作者 马桂娟 《吉林农业(学术版)》 2011年第12期68-70,共3页
文章以自合成的5.0μm单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂[3]为载体,以L-脯氨酸为手性配体,制备了一种性能稳定,立体识别能力强的新型L-脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。详细考察了各... 文章以自合成的5.0μm单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂[3]为载体,以L-脯氨酸为手性配体,制备了一种性能稳定,立体识别能力强的新型L-脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。详细考察了各种色谱条件对手性化合物的保留行为及分离度的影响。制备的L-脯氨酸聚合物键合手性配体交换色谱固定相Ⅰ对15种衍生和非衍生的DL-氨基酸、α-羟基酸手性拆分和2种氨基醇类药物进行了直接光学拆分。且对DL-氨基酸的拆分具有较高的拆分因子,最好的分离因子α=2.53。重要的是该固定相在较高pH的条件下,对两种氨基醇类药物进了直接光学拆分,而这种色谱条件是硅胶基质配体交换色谱固定相无法满足的。 展开更多
关键词 L-脯氨酸 键合手性配体交换色谱固定相
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新型手性配体交换色谱固定相的合成及其对DL-氨基酸的拆分 被引量:12
4
作者 黄晓佳 丁国生 +1 位作者 王俊德 刘学良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期230-232,共3页
将β (3,4 环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L 异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL 氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定... 将β (3,4 环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L 异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL 氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL 氨基酸进行良好分离。 展开更多
关键词 手性配体 固定 合成 DL-氨基酸 分离 配体交换 L-异亮氨酸 拆分机理
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硅胶键合手性配体交换色谱固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响 被引量:9
5
作者 祝馨怡 韩小茜 +3 位作者 齐邦峰 李永民 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期223-226,共4页
合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。
关键词 硅胶键合手性配体 配体交换 L-脯氨酸 手性固定 对映体分离 键合量 Α-氨基酸 手性拆分
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α-氨基酸在L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离 被引量:6
6
作者 祝馨怡 蔡迎春 +2 位作者 陈立仁 柳春辉 李永民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期17-20,共4页
合成了L_脯氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α_氨基酸的直接光学分离 ,详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速、柱温以及进样量等因素对分离效果的影响 。
关键词 Α-氨基酸 L-脯氨酸 手性配体 配体交换 手性固定 分离 对映体
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α-氨基酸在L-苯丙氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离研究 被引量:12
7
作者 祝馨怡 蔡迎春 +1 位作者 陈立仁 李永民 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期65-68,共4页
合成了L-苯丙氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相,并用于α-氨基酸的直接光学分离。详细考察了流动相pH、金属离子浓度、流速、进样量以及柱温等因素对分离效果的影响,从而进一步优化了色谱分离条件。
关键词 Α-氨基酸 L-苯丙氨酸 手性配体 配体交换 固定 光学分离
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L-羟基脯氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分 被引量:6
8
作者 祝馨怡 张玉华 +3 位作者 孙伟 刘霞 李永民 陈立仁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期124-126,共3页
合成出了 L -羟基脯氨酸键合手性配体交换固定相 ,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在反相条件下 ,以水作流动相 ,对 DL
关键词 固定 手性拆分 L-羟基脯氨酸 手性配体 异构体 分离 DL-氨基酸 交换
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L-苯丙氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分 被引量:5
9
作者 祝馨怡 刘淑娟 +3 位作者 肖小华 蒋生祥 李永民 陈立仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期62-64,共3页
合成了L_苯丙氨酸键合手性配体交换固定相 ,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征 ;
关键词 L-苯丙氨酸 制备 手性拆分 手性配体交换 对映体分离 固定
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硅胶键合手性配体交换色谱固定相拆分α-氨基酸 被引量:7
10
作者 丁国生 黄晓佳 +1 位作者 刘莺 王俊德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期32-35,共4页
用简易的方法制备了铜 (Ⅱ )_L_羟脯氨酸键合手性固定相 ;在所制备的手性固定相上 ,用配体交换色谱法研究了 pH值、温度、中心离子浓度及流速对α_氨基酸对映体拆分的选择性和分离度的影响 ,选择了合理的色谱分离条件 ;结果表明 ,该固... 用简易的方法制备了铜 (Ⅱ )_L_羟脯氨酸键合手性固定相 ;在所制备的手性固定相上 ,用配体交换色谱法研究了 pH值、温度、中心离子浓度及流速对α_氨基酸对映体拆分的选择性和分离度的影响 ,选择了合理的色谱分离条件 ;结果表明 ,该固定相在配体交换模式下 ,可对部分常见氨基酸进行良好分离。 展开更多
关键词 L-羟脯氨酸 Α-氨基酸 对映体分离 配体交换 手性固定 药物分析 硅胶
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新型手性配体交换色谱固定相的制备及应用 被引量:16
11
作者 王群标 龙远德 黄天宝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期112-114,共3页
合成了 2 -(2 -羟基 -3 -烷氧基 )丙基 -(S) -1 ,2 ,3 ,4-四氢 -3 -异喹啉羧酸手性选择子 ,制备了两种新型涂渍手性配体交换色谱固定相 ,拆分了某些 DL-氨基酸 ,比较了 DL-氨基酸在两种手性相上的色谱分辨。
关键词 手性固定 DL-氨基酸 分离 手性拆分
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α-羟基酸在不同的手性配体交换色谱固定相上分离性能的考察 被引量:4
12
作者 祝馨怡 陈立仁 +1 位作者 柳春辉 李永民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期650-654,共5页
合成了L 羟基脯氨酸 ,L 脯氨酸 ,L 苯丙氨酸 3种硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α 羟基酸的直接光学分离 ,取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较 ,并详细考察了流动相pH值、金属离子浓... 合成了L 羟基脯氨酸 ,L 脯氨酸 ,L 苯丙氨酸 3种硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α 羟基酸的直接光学分离 ,取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较 ,并详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、柱温等因素对分离效果的影响 ,从而进一步优化了色谱分离条件。 展开更多
关键词 Α-羟基酸 配体交换 分离条件 手性固定 分离性能 对映体 L-羟基脯氨酸 L-脯氨酸 L-苯丙氨酸
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L-脯氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分 被引量:2
13
作者 祝馨怡 敦会娟 +3 位作者 赵亮 刘霞 李永民 陈立仁 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期120-130,164,共12页
合成了 L-脯氨酸键合手性配体交换固定相 ,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在反相条件下对
关键词 L-脯氨酸键合手性配体 交换 固定 制备 手性拆分 DL-氨基酸 对映体 分离
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原子转移自由基聚合技术制备L-苯丙氨酸手性配体交换色谱固定相及其对手性化合物的拆分 被引量:5
14
作者 孙杨 徐飞 龚波林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期918-922,共5页
在室温条件下,以甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体,溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/2,2′-联吡啶(Bpy)为催化剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应,将甲基丙烯酸环氧丙酯聚合在硅胶表面。然后再将L-苯丙氨酸共价键合在硅胶表面的聚合物上,制备... 在室温条件下,以甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体,溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/2,2′-联吡啶(Bpy)为催化剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应,将甲基丙烯酸环氧丙酯聚合在硅胶表面。然后再将L-苯丙氨酸共价键合在硅胶表面的聚合物上,制备了新型手性配体交换色谱固定相,并用该固定相对DL-氨基酸进行分离。用元素分析对其进行了表征;详细考察了固定相的合成过程以及流动相pH值、流动相铜离子浓度、柱温等色谱条件对DL-氨基酸对映体拆分的影响。元素分析得出该固定相表面L-苯丙氨酸接枝密度达到4.32 mg/m2;在手性配体交换分离模式下,流动相为0.05 mol/L KH2PO4-0.1 mmol/L Cu(Ac)2水溶液、流速为1.0 mL/min、柱温为50℃和检测波长为223 nm条件下,该色谱固定相可以分离DL-天冬氨酸、DL-天冬酰胺等。同时,流动相pH值、铜离子浓度以及柱温对手性对映体的拆分有较大影响。与传统的在硅胶表面直接键合L-苯丙氨酸制得的固定相相比,所合成的固定相接枝密度高,分离效果好,对DL-天冬氨酸及DL-天冬酰胺实现了基线分离。结果表明,在手性配体交换分离模式下,固定相具有良好的拆分性能。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 手性配体交换 L-苯丙氨酸 对映体分离
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原子转移自由基聚合技术制备新型手性配体交换色谱固定相及对手性化合物的拆分 被引量:3
15
作者 孙杨 张雷 +1 位作者 徐飞 龚波林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2644-2650,共7页
采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以溴代硅胶为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化体系,水为溶剂,N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体,室温下在硅胶表面进行聚合反应,制得硅胶接枝聚N-丙烯酰基-L-脯氨酸分子刷.通过改变ATRP反应体系中单... 采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以溴代硅胶为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化体系,水为溶剂,N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体,室温下在硅胶表面进行聚合反应,制得硅胶接枝聚N-丙烯酰基-L-脯氨酸分子刷.通过改变ATRP反应体系中单体的量,制备了3种不同键合量且键合量可控的手性配体交换色谱固定相,利用元素分析和热重分析对其进行表征.考察了配体接枝率、流动相Cu2+浓度、pH值和柱温等对DL-氨基酸和α-羟基酸拆分的影响,优化了色谱分离条件,探讨了拆分过程的热力学.结果表明,所合成的手性配体交换色谱固定相能够分离9种DL-氨基酸和α-羟基酸,其中DL-酪氨酸、DL-色氨酸和DL-苏氨酸3种氨基酸可同时进行拆分,且拆分过程由熵控制. 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 手性配体交换 对映体分离 DL-氨基酸 Α-羟基酸
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β-氨基酸对映体在涂敷型手性配体交换色谱固定相上的分离 被引量:6
16
作者 陈磊 万谦宏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期474-478,共5页
分别将N-十六烷基-L-羟脯氨酸(C16-L-Hyp)、N-十六烷基-L-脯氨酸(C16-L-Pro)、N-十六烷基-L-丙氨酸(C16-L-A la)涂敷到反相键合硅胶表面,制成涂敷型手性配体交换色谱固定相,应用于5种β-氨基酸的手性分离。考察了固定相中的手性配体的... 分别将N-十六烷基-L-羟脯氨酸(C16-L-Hyp)、N-十六烷基-L-脯氨酸(C16-L-Pro)、N-十六烷基-L-丙氨酸(C16-L-A la)涂敷到反相键合硅胶表面,制成涂敷型手性配体交换色谱固定相,应用于5种β-氨基酸的手性分离。考察了固定相中的手性配体的类型和涂敷量、流动相中金属离子浓度、pH及甲醇含量等因素对手性分离的影响。结果表明:在以涂敷0.25μmol/m2C16-L-Hyp的C18硅胶为固定相,以5 mmol/L CuSO4水溶液的(pH 4.6)为流动相的色谱条件下,5种β-氨基酸对映体的分离效果最好,分离因子高达2.46。 展开更多
关键词 Β-氨基酸 对映体拆分 手性固定 高压液
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双齿型L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相的合成及对氯苯那敏的拆分 被引量:1
17
作者 黄德友 李杨 +2 位作者 李连杰 蒋登高 黄明贤 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第7期621-623,638,共4页
以3-氨丙基三乙氧基硅烷和三聚氯氰为连接臂合成了一种新型的双齿型L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相,并利用元素分析进行了表征。本手性配体交换色谱固定相成功地拆分了手性药物氯苯那敏,并详细考察了流动相p H、中心金属离子浓度和缓... 以3-氨丙基三乙氧基硅烷和三聚氯氰为连接臂合成了一种新型的双齿型L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相,并利用元素分析进行了表征。本手性配体交换色谱固定相成功地拆分了手性药物氯苯那敏,并详细考察了流动相p H、中心金属离子浓度和缓冲溶液浓度以及柱温等对拆分效果的影响,得到了较佳拆分条件。在较佳拆分条件下,氯苯那敏的分离度可达2.87。同时对分离机理进行了简单的探讨。 展开更多
关键词 配体交换固定 氯苯那敏 拆分条件 分离机理
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Eupergit手性配体交换色谱固定相的制备及应用
18
作者 丁然 Van bracht. Hendrik +2 位作者 Stock. Elke Thomas-Helmut Scheper Danneel. Hans-Jürgen 《山西化工》 2013年第5期1-5,共5页
介绍了以Eupergit C 250L为载体,L-羟脯氨酸盐为手性配体,通过两者间的"一步交联反应",制备出一种新型的Eupergit手性配体交换固定相。交联反应过程简单、高效、副反应少。尝试通过此大颗粒的Eupergit手性配体固定相对丝氨... 介绍了以Eupergit C 250L为载体,L-羟脯氨酸盐为手性配体,通过两者间的"一步交联反应",制备出一种新型的Eupergit手性配体交换固定相。交联反应过程简单、高效、副反应少。尝试通过此大颗粒的Eupergit手性配体固定相对丝氨酸手性对映异构体进行拆分,得到了良好的拆分结果。为将来在工业领域内,通过使用制备型拆分柱来拆分手性氨基酸的设想提供了有利的技术支持。 展开更多
关键词 Eupergit(R)C 250L 手性固定 配体交换 对映体分离
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一种新型手性配体交换色谱键合固定相 被引量:11
19
作者 龙远德 王群标 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期566-568,共3页
A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidylox... A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidyloxypropyltrimethoxysilane as a coupling agent. Chromatographic resolutions of some DL amino acids were achieved on the CBSP by using an aqueous solution of 2 mmol/L N(C 2H 5) 3, 2 mmol/L HAc and 0 2 mmol/L Cu(Ac) 2 as the mobile phase with a flow rate 1 0 mL/min, column temperature 50 ℃ and detection at 254 nm. The enantioselectivity α of the DL amino acids on the CBSP was found to be between 1 11 and 1 51. The elution order of D isomer before L isomer on the CBSP was observed for all the DL amino acids resolved except DL Val. For DL Pro, DL Val and DL Leu the elution order through the CBSP was different from that through the chiral ligand exchange phases prepared from L Pro or L hydroxyl proline with a five\|membered ring structure. [WT5HZ] 展开更多
关键词 手性配体交换 手性固定 异喹啉衍生物 氨基酸 对映体拆分 硅胶键合固定
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异喹啉酸衍生物配体交换色谱手性固定相的制备及应用 被引量:5
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作者 孟庆华 王圣庆 +3 位作者 郭瑛 马言顺 龙远德 黄天宝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期311-315,共5页
合成了2-(2-羟基十六烷基)-(S)-1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸手性选择子,并采用动态涂渍方法,制备了一种涂渍于ODS柱上的新型手性配体交换色谱固定相.采用醋酸铜水溶液为流动相,在柱温25℃和UV254nm检测条件下,拆分了16种D,L-氨基酸... 合成了2-(2-羟基十六烷基)-(S)-1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸手性选择子,并采用动态涂渍方法,制备了一种涂渍于ODS柱上的新型手性配体交换色谱固定相.采用醋酸铜水溶液为流动相,在柱温25℃和UV254nm检测条件下,拆分了16种D,L-氨基酸对映体,其对映体选择性α和分离度Rs分别在1.09~1.67和1.0~4.8之间,并观察到D-异构体在先,L-异构体在后的色谱流出顺序.讨论了柱温、流动相的流速、pH值、Cu^2+浓度和NH+4对D,L-氨基酸对映体拆分的影响. 展开更多
关键词 异喹啉酸衍生物 配体交换 手性固定 D L-氨基酸
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