布洛芬及其正辛酯对映体的手性高效液相色谱法拆分与应用

目的:建立用于测定有机相中脂肪酶促进布洛芬与正辛醇立体选择性酯化反应转化率及对映体过量值的手性高效液相色谱方法。方法:通过变更流动相组成与配比,找到在Chiralcel OD手性柱上拆分外消旋布洛芬及其正辛酯对映体的最佳色谱条件,建立各自对映体峰面积与浓度之间的校正关系。结果:以100％正己烷作流动相,布洛芬正辛酯的一对对映体可以分开,布洛芬则滞留在柱子上;当在正己烷中添加1％冰醋酸后,布洛芬对映体可以分开,但此时酯的对映体分不开。峰面积-浓度校正曲线表明,布洛芬及其正辛酯各对映体响应因子值相等。结论:可以用峰面积代替浓度,按有关公式算出布洛芬立体选择性酯化反应的转化率及对映体过量值。鉴于冰醋酸对柱子有害等原因,实际样品分析中直跟踪酯。

手性高效液相色谱法测定左旋肉碱中光学异构体的含量

以phenomenex LUX Cellulose-1(250mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以α-溴代苯基乙基酮为衍生试剂,在流动相为乙腈-0.5mol/L高氯酸钠(26:74),流速为0.4mL/min,检测波长为235nm的条件下采用柱前衍生法测定左旋肉碱(L-肉碱)中右旋肉碱(D-肉碱)的含量。结果表明对映异构体L-肉碱、D-肉碱衍生物分离度均大于2,D-肉碱的检测限为0.2μg/mL,在1～50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数γ=0.9998。结论是方法灵敏度高、重现性好,可用于左旋肉碱中右旋肉碱含量的测定。

1,1’-联萘-2,2’-二酚及其孟基碳酸酯衍生物的手性高效液相色谱

用高效液相色谱法考察了 1,1’ 联萘 2 ,2’ 二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在 (S) 特 亮氨酸基 (S) 1 (α 萘基 )乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为 .讨论了三元流动相中 1,2 二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同极性调节剂对分离的影响 ,探讨了这些手性化合物在脲型手性固定相上的可能拆分机理 .该法已用于 ( ) 孟基氯代碳酸酯化学拆分外消旋 1,1’ 联萘 2 ,2’

用手性高效液相色谱法拆分并测定氯苄哌醚联苯酰苯甲酸盐(英文)

氯苄哌醚联苯酰苯酸盐主要用于止咳,L-氯苄哌醚联苯酰苯酸盐具有更高活性.采用手性色谱柱,建立了氯苄哌醚联苯酰苯酸盐光学异构体的拆分方法,并将其用于氯苄哌醚联苯酰苯酸盐的检测.结果表明,采用Chiralcel OD-H柱,在流动相V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=98∶2∶0.1的条件下,2个异构体能同时达到基线分离,检测波长为254nm,氯苄哌醚联苯酰苯酸盐检测极限为10ng.这表明所建立的分离分析方法可方便可靠地用于该化合物的光学纯度检测.

手性固定相高效液相色谱法拆分系列抗胆碱能药物对映体的研究

采用手性固定相高效液相色谱法研究了甲醇-磷酸盐体系、乙腈-磷酸盐体系和甲醇-乙腈-磷酸盐体系对系列抗胆碱能药物的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、磷酸盐浓度、酸度、三乙胺用量等)对手性拆分的影响。研究表明,流动相中较大的水相比例、较高的磷酸盐浓度、pH和三乙胺浓度更有利于抗胆碱能药物的手性拆分。通过对比研究10种抗胆碱能手性药物的色谱行为,从结构上讨论了化合物中不同官能团对保留时间及手性拆分的影响,并探讨了手性拆分的内在机制。

高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体

运用高效液相色谱手性流动相法（ＨＰＬＣ－ＣＭＰ）对影响甲状腺素对映体（Ｄ－，Ｌ－Ｔ４）分离方法的因素：三乙胺（ＴＥＡ）浓度，流动相ｐＨ值，铜离子（Ｃｕ２＋）浓度，Ｌ－脯氨酸（Ｌ－ｐｒｏ）浓度，柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时，考察了色谱方法分离Ｔ４对映体的线性关系，精密度和准确度。线性响应范围为０．６～３．２ ｎｍｏｌ （Ｄ－，Ｌ－Ｔ４），线性相关系数为ｒＤ－Ｔ４＝０．９９８０，ｒＬ－Ｔ４＝０．９９９０，日内和日间的精密度分别为ＲＳＤ＜２．３％（ｎ＝６），ＲＳＤ＜３．１５％（ｎ＝５）。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越，分离条件简单，重现性好。ＨＰＬＣ－ＣＭＰ法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中Ｄ－，Ｌ－Ｔ４两种异构体，为治疗药物监测（ＴＤＭ）和药物不良反应监测（ＡＤＲｓ）提供了依据。

高效液相色谱纤维素类手性固定相法拆分麻黄碱对映体

目的:用手性固定相拆分麻黄碱对映体,并建立检测麻黄碱对映体光学纯度的高效液相色谱法。方法:采用 CHIRAL-CEL OD-H(250 mm×4.6 mm,5 μm)手性柱,柱温为22℃,以正己烷-异丙醇-二乙胺(96:4:0.2)为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),在257 nm 检测。结果:麻黄碱对映体拆分效果好,分离度大于2.5,最低检测限分别为5 ng 和10 ng。麻黄碱浓度在0.001～0.25 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论:该方法操作简单,快速,重复性好,可有效地控制药品质量。

高效液相色谱手性流动相法拆分布洛芬对映体

目的:建立 HPLC 手性流动相法拆分布洛芬对映体。方法:选用 Agilent Eclipse XDB-C_8柱(4.6mm×250mm,5μm);Lab Alliance C_8保护柱(4.6mm×10mm);流动相:水-甲醇-乙腈(78:17:5,含80.0 mmol·L^(-1)羟丙基-B-环糊精、0.2%磷酸,pH 4.50);流速:1.0mL·mm^(-1);紫外检测波长:265nm,进量样:20μL;柱温:室温。结果:建立了羟丙基-β-环糊精动态手性流动相法分离布洛芬对映体的方法。结论:该方法分离度好,简便,且比手性固定相经济。

高效液相色谱手性固定相法拆分山莨菪碱

以双[-6-氧-(-3-脱氧柠檬酸单脂-4)]-β-环糊精键合全多孔型硅珠为HPLC手性固定相,以甲醇和三氟乙酸-三乙胺缓冲液为流动相,探究流动相比例、缓冲液浓度、缓冲液p H值、检测波长、色谱柱温和流速等条件对山莨菪碱二个外消旋体拆分效果的影响。在最佳分离条件(三氟乙酸浓度2mmol/L,p H值4.1,V_(甲醇)∶V_(缓冲液)=50%∶50%,流动相流速为0.5 m L/min,色谱柱温20℃,检测波长235nm)下山莨菪碱混合物被拆分为二个外消旋体,实现了基线分离,Rs达4.20;并得到了四个对映异构体拆分的结果。

高效液相色谱手性柱拆分头孢克肟

用双-（6-氧-间羧基苯磺酰基）-β-环糊精衍生物键合硅珠高效液相色谱固定相,以甲醇和醋酸-三乙胺缓冲液为流动相,检测波长254 nm,流动相流速0.60 m L/min,拆分手性药物头孢克肟,在p H值3.5,流动相甲醇和醋酸-三乙胺缓冲液体积比为V（甲醇）∶V（醋酸-三乙胺）=45%∶55%,缓冲液中三乙胺的浓度为0.02157mmol/L的最佳拆分条件下,头孢克肟两对映体实现了基线分离,分离度可达2.33,头孢克肟浓度在5.40×10^-5~1.08×10^-3mol/L范围内两对映体与浓度的线性相关系数r在0.9901至0.9974之间。

手性固定相色谱柱空隙率的测定研究

利用高效液相色谱法对硅胶表面涂敷多聚物手性色谱柱空隙率进行测定,并探讨了进样浓度和柱温对测定手性色谱柱死时间的影响。实验以V(正己烷)/V(乙醇)/V(三氟乙酸)=80︰20︰0.01作为流动相,在流速为1.00 mL/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm,进样量为20μL的条件下,利用不同浓度1,3,5-三叔丁基苯(TTBB)对半制备型手性色谱柱(Chiralpak AD柱)和分析型(ChiralpakAD-H柱)的空隙率进行了测定,结果分别为0.660和0.683。

高效液相色谱手性流动相添加法拆分2-苯丙酸对映体

目的:采用C18反相色谱柱,以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,建立了2-苯丙酸对映体的高效液相色谱拆分方法。方法:考察了羟丙基-β-环糊精的浓度、流动相pH、流动相中甲醇的比例、流动相流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采用羟丙基-β-环糊精分离2-苯丙酸对映体的分离机制及包结常数的计算,确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为0.5%乙酸(pH 4.0,三乙胺调节)含25 mmol.L-1羟丙基-β-环糊精-甲醇(85∶15,v/v),流速为0.8 mL.min-1,柱温为45℃,紫外检测波长为254 nm。结果:(R,S)-2-苯丙酸的保留时间分别为15.85 min和17.57 min,分离度为1.50。结论:本方法分离度好,简便易行,且比手性固定相经济。

手性HPLC法测定内消旋玉米黄素的含量

目的:建立内消旋玉米黄素含量的手性HPLC测定方法。方法:色谱柱为CHIRALPAK手性柱(4.6×250mm,5μm),流速为0.5mL/min,检测波长453nm,柱温为30oC,进样量为20μL,流动相为正己烷(溶剂A)和丙酮(溶剂B),采用梯度洗脱,0-60min溶剂A由90%变为80%、溶剂B由10%变为20%,然后保持80%的溶剂A和20%的溶剂B保持10min。结果:内消旋玉米黄素在50～5252ng/mL浓度范围内与峰面积呈良好的相关性(r=0.9997),平均回收率为99.2%,RSD为0.4%,最低检出限为1 1.5ng/mL。结论:本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、结果准确,适用于内消旋玉米黄素的质量控制。

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-(-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-14,单酯)-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离.考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响.结果表明:正相模式最佳条件下分离度Rs=1.37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10.58,扑尔敏浓度为0.000～1.367 mg/mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0.9985.峰面积与浓度的线性相关系数r均为0.9998.通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD(n=12)为2.90%～3.77%;以峰面积为响应信号RSD(n=12)为1.05%～3.15%.加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94.69%～106.93%.研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离.

手性固定相HPLC法分离测定匹多莫德对映异构体

建立匹多莫德光学异构体检查的手性固定相HPLC法,为本品的质量控制提供有效的分析方法。色谱条件为CHIRALPAK IA柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲基叔丁基醚-乙腈-三氟乙酸(35∶65∶0.2),柱温25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。在建立的色谱条件下,匹多莫德与其对映异构体可完全分离。本方法可用于匹多莫德原料中对映异构体的检测。

流动相中不同烷烃对手性拆分的影响

在自制的纤维素 -三 (3 ,5 -二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)高效液相色谱手性固定相上(HPLC-CSP)拆分了外消旋硒代缩水甘油醚 ,考察了流动相中不同烷烃对拆分和保留的影响。

在对映体水平上测定土壤中烯效唑的方法

目前使用的农药中约25%是手性化合物[1]. 手性农药对映体的生物活性往往有很大差异, 例如常用的三唑类植物生长调节剂烯效唑(Uniconazole), 其S体的活性是R体的7倍[2].

(2E,4S)-4-叔丁氧羰基氨基-5-[(3S)-2'-氧代-3'-吡咯烷基]-2-戊烯酸乙酯的立体选择性合成及绝对构型

在(2E,4S)-4-叔丁氧羰基氨基-5-[(3S)-2'-氧代-3'-吡咯烷基]-2-戊烯酸乙酯(1)已有立体选择性合成路线的基础上,对各步产物的光学纯度进行了严格的检验,研究了反应条件对这些产物光学纯度的影响,并利用单晶X射线衍射方法确定了该类化合物的绝对构型.

苯乳酸的快速检测研究

苯乳酸是一种新型生物防腐剂。文中研究了苯乳酸的薄层层析快速检测方法、反相高效液相色谱分析检测法,并利用手性柱高效液相色谱分析检测D-型和L-型苯乳酸。

布洛芬精氨酸注射及口服给药在大鼠体内的立体选择性药代动力学(英文)

利用手性高效液相色谱法研究大鼠注射及口服布洛芬精氨酸之后布洛芬对映体的药代动力学。布洛芬精氨酸注射及口服给药后,布洛芬对映体的药代动力学呈现立体选择性,且口服给药后立体选择性程度更高。与系统前转化相比,R-布洛芬至S-布洛芬的系统转化在口服给药后立体选择性药代动力学中起更重要的作用。布洛芬精氨酸口服给药后,优势对映体S-布洛芬迅速吸收,S-布洛芬与R-布洛芬的绝对生物利用度分别为100%和80%。基于研究发现的S-布洛芬体内系统性暴露,可以推断布洛芬精氨酸注射及口服给药后的药理作用相似,仅在作用的起始阶段存在差异。