手性1-(1-萘基)乙胺的制备及其药物应用最新进展

详细综述了手性1-(1-萘基)乙胺的化学拆分、酶拆分和不对称合成的最新研究进展,及其在药物合成方面的应用,并展望了其制备工艺的发展趋势。

手性1-β-羧乙基杂氮锗三环类化合物的合成

采用固相合成的方法,首次合成(4S)-1-β-羧乙基-4-羧基杂氮锗三环(1),(4S)-3-甲基1-β-羧乙基-4-羧基杂氮锗三环(2)和(4S)-1-β-羧乙基-4-羧基-2-硫代杂氮锗三环(3).并运用元素分析,IR,1H NMR,MS进行了表征.

钯催化烯烃的不对称Aza-Wacker反应:高效合成手性1,3-噁嗪烷-2-酮

报道了以氨基甲酸酯为氮亲核试剂的钯催化烯烃的分子内不对称aza-Wacker反应.该反应利用C-6位丙基取代的吡啶噁唑啉为手性配体,苯醌(BQ)为氧化剂,以良好到优秀的产率、优秀的对映选择性实现了手性1,3-噁嗪烷-2-酮类化合物的高效合成,机理研究表明反应通过烯烃的分子内不对称胺钯化启动,继而发生烷基钯的β-氢消除得到目标产物.

红外透过、反射吸收光谱研究手性液晶(M_1)LB膜的结构与取向

利用FTIR光谱研究了一种手性液晶化合物 (M1)LB膜的结构与取向 ,该化合物可以形成稳定的单层与多层膜。手性分子中 ,芳香环平面部分倾向于垂直基片表面 ,分子中的烷基链部分则与基底表面法线方向成一定的角度。

手性2-氨基-1-苯基乙醇类化合物的不对称合成研究进展

对近年来手性2-氨基-1-苯基乙醇类药物的不对称合成方法进行了总结和概述.重点介绍了不对称氢化、CBS还原、不对称Henry反应等新方法在2-氨基-1-苯基乙醇类药物如R-沙丁胺醇、R-沙美特罗和D-索他洛尔等合成中的应用.

铑(I)催化的不对称硅氢化反应合成手性2-氨基-1-芳基乙醇研究

报道了以 Rh( ) -手性 2 -( 2 -吡啶基 ) -4 -羧甲基 -1 ,3-噻唑烷为催化剂 ,2 -氨基芳香酮的不对称硅氢化反应 ,在常温常压下手性 2 -氨基 -1 -芳基乙醇的产率几乎可达定量 ,产品光学纯度可达 80 % e.

普萘洛尔在1-萘万古霉素手性柱上的对映体分离

在自制的1-萘万古霉素手性色谱柱上对普萘洛尔进行了对映体分离研究.讨论了极性流动相中不同浓度的酸、碱添加剂对普萘洛尔对映体分离的影响,并初步探讨了其手性识别机理.结果表明,自制的1-萘万古霉素手性柱对普萘洛尔对映体具有一定的分离效果,流动相中酸、碱添加剂比例为0.001%∶0.001%(v/v)时,选择因子达到1.16.

几种除草剂农药在高效液相色谱手性固定相上的对映体分离

采用正己烷-极性醇正相体系为色谱流动相,稳杀得、萘丙胺等几种不同种类的除草剂农药在Pirkle刷型(S,S)-Whelk-O1手性柱或自制的纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上获得了成功的手性分离。研究了流动相中醇类改性剂对手性识别的影响,初步探讨了手性识别的机理,并摸索出最佳的对映体分离条件。

α_1-酸性糖蛋白柱拆分布洛芬对映体

目的使用α1 酸性糖蛋白手性固定相 (α1 AGP)拆分布洛芬对映体。方法分别以异丙醇、甲醇、乙腈为有机改性剂 ,考察了有机改性剂的种类、浓度、磷酸盐缓冲液的 pH值及流速对对映体拆分的影响。结果布洛芬对映体在AGP柱上的最佳分离条件是 :流动相为甲醇 10mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (V∶V =1∶99,pH7 0 ) ,流速为 0 3mL·min-1,柱温 30℃。结论布洛芬对映体可以在AGP固定相上得到完全分离。

含氮手性及外消旋配体与铑络合物在苯乙酮不对称氢转移反应中的应用

将由手性配体(1S,2S)-N-对甲苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺与铑金属络合物二-μ-氯-二(1,5-环辛二烯)二铑;外消旋配体(±)-1,1'-联-2-萘胺、手性活化剂(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺与铑金属络合物二-μ-氯-二(1,5-环辛二烯)二铑组成的两种催化剂体系用于催化苯乙酮的不对称氢化反应.由气相色谱法及旋光测定法对反应物的转化率及产物的光学纯度分析的结果表明,手性配体和铑金属络合物组成的手性配体催化体系对苯乙酮的转化率为5.11%,产物的光学纯度为72.16%;而外消旋配体、手性活化剂与铑金属络合物组成的外消旋配体催化体系对苯乙酮的转化率为42.84%,产物的光学纯度为16.17%,由此说明手性配体催化体系较外消旋配体催化体系表现出更高的光学选择性.

温度对手性固定相HPLC分离克仑特罗和丙卡特罗的影响

目的讨论温度对药物克仑特罗和丙卡特罗在手性固定相Whelk-O1上手性分离因子（α）的影响。方法考察在不同流动相配比条件下，柱温在-10℃℃～30℃间变化时lnα与1／T的关系，计算出两种药物对映体与固定相相互作用的焓变差值和熵变差值。结果手性分离因子α随温度增加而变小，lna与1／T呈线性关系。结论两种药物对映体的拆分过程都是焓控过程。

一步合成C_2型轴对称手性双唑啉的方法

报道了一步合成C2型轴对称手性双噁唑啉的方法。二甘醇酸与手性2-氮基-1-丁醇或L-苯丙氨醇在甲苯中回流脱水23h，一步反应合成了（R）-或（S）-1，5-双-[2′-（4′-乙基嗯唑啉）]甲醚和（S）-1，5-双-[2′-（4′-苄基噼唑啉）]甲醚，产率为91．8％-98．4％。

合成手性多劼唑啉的新方法

报道了一种合成手性多劼唑啉的新方法。以多元羧酸酯为原料,与手性2氨基1丁醇在甲苯中回流脱水和醇17～20h,合成了8个手性多劼唑啉,产率为91%～96%。其结构经1HNMR、IR、MS和元素分析确证。