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基于核磁共振氟核的扩散排序谱 (^(19)F DOSY NMR)的实验设计
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作者 刘雅琴 何玲 余明新 《分析仪器》 CAS 2021年第2期120-124,共5页
设计了一种基于核磁共振氟核测定4-三氟甲基吡啶和全氟丁基磺酸钾的扩散排序谱(19 F DOSY NMR)实验。在实验中分别观察到两组扩散序数,在高场的4个峰处于同一水平位置,即具有相同的扩散系数,则证明这4个峰属于同一化合物;低场的一个峰... 设计了一种基于核磁共振氟核测定4-三氟甲基吡啶和全氟丁基磺酸钾的扩散排序谱(19 F DOSY NMR)实验。在实验中分别观察到两组扩散序数,在高场的4个峰处于同一水平位置,即具有相同的扩散系数,则证明这4个峰属于同一化合物;低场的一个峰则属于另一化合物,确证了样品中存在两种成分。结果表明,19 F DOSY NMR技术可用于含氟化合物高效、快速的常规分析,亦可测定含氟分子在溶液中的扩散系数,根据扩散系数变化表征分子间是否存在相互作用。 展开更多
关键词 核磁共振氟 扩散排序谱 4-三氟甲基吡啶 全氟丁基磺酸钾 实验设计
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Laplace NMR谱图重建——从经典正则化到深度学习
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作者 杨钰 陈博 +3 位作者 吴柳滨 林恩平 黄玉清 陈忠 《波谱学杂志》 CAS 2024年第2期191-208,共18页
拉普拉斯核磁共振(Laplace NMR)可以提供待测样品的扩散系数或弛豫时间等物理参数信息,是用于研究分子化学结构、动力学和相互作用的强大工具.Laplace NMR的适用性很大程度上取决于拉普拉斯逆变换相关的信号处理算法的性能.在本文中,我... 拉普拉斯核磁共振(Laplace NMR)可以提供待测样品的扩散系数或弛豫时间等物理参数信息,是用于研究分子化学结构、动力学和相互作用的强大工具.Laplace NMR的适用性很大程度上取决于拉普拉斯逆变换相关的信号处理算法的性能.在本文中,我们首先讨论了Laplace NMR谱图重建问题的不适定性,接着回顾了经典的基于正则化约束的重建算法,并介绍了目前前沿的深度学习算法在处理Laplace反演问题方面的应用,最后总结了这些算法的优缺点,并对Laplace NMR信号处理方法未来改进方向进行了展望. 展开更多
关键词 拉普拉斯核磁共振 扩散核磁共振 扩散排序谱 拉普拉斯反演变换 深度学习
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扩散排序核磁共振技术研究混合物组分、结构和相互作用 被引量:2
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作者 陈松 张芳 陈忠 《仪器仪表学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第z1期548-551,573,共4页
中药的化学成分较复杂 ,且在煎煮、泡制过程中可能发生水解、络合等反应而产生新成分。采用先分离再表征的传统研究模式难以科学地阐明其药效的化学物质基础以及这些组分与临床疗效之间的关系。本文利用分子的扩散系数与其分子量、分子... 中药的化学成分较复杂 ,且在煎煮、泡制过程中可能发生水解、络合等反应而产生新成分。采用先分离再表征的传统研究模式难以科学地阐明其药效的化学物质基础以及这些组分与临床疗效之间的关系。本文利用分子的扩散系数与其分子量、分子构型等因素相关这一物理性质 ,并结合核磁共振脉冲梯度场技术和数学方法所发展起来的二维和三维扩散排序核磁共振谱新技术原位研究中药混合物化学组分和结构。我们研究了在无须复杂理化分离和不破坏中药混合物条件下能直接、快速分析中药药效物质组成的扩散排序核磁共振谱新方法 ,并对中药丹参的两种主要有效成分丹参素纳和丹参酮 展开更多
关键词 核磁共振 扩散排序谱 脉冲梯度场
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扩散排序核磁共振法研究丹参混合液中的药效物质 被引量:5
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作者 张芳 谢狄霖 陈忠 《分析仪器》 CAS 2003年第1期30-34,共5页
混合物溶液中各组分的扩散系数与其分子量、分子构型等因素相关。根据这些特点 ,利用脉冲梯度场技术的二维和三维扩散排序核磁共振技术 ,研究了中药丹参混合物中的有效成分 (丹参素钠和丹参酮ⅡA)及一些杂质。实验结果表明 ,该方法能够... 混合物溶液中各组分的扩散系数与其分子量、分子构型等因素相关。根据这些特点 ,利用脉冲梯度场技术的二维和三维扩散排序核磁共振技术 ,研究了中药丹参混合物中的有效成分 (丹参素钠和丹参酮ⅡA)及一些杂质。实验结果表明 ,该方法能够在不破坏中药成分的条件下 ,直接、快速分析中药混合物中药效物质的组成和成分。 展开更多
关键词 核磁共振 脉冲梯度场 丹参 扩散排序谱 双量子滤波相关
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基质辅助NMR中色谱技术的研究进展 被引量:2
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作者 何保江 徐秀娟 +5 位作者 杨伟平 张文娟 吴瑞 黄少华 杨盈 柏正武 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期699-706,共8页
被誉为"NMR中色谱技术"的二维扩散排序NMR谱(DOSY)技术是检测混合物溶液中不同分子组分的一种有效手段.但是当面对自扩散系数差别较小的不同分子时,DOSY技术便无法对上述混合物进行基线分离.在NMR魔角旋转转子或NMR样品管中... 被誉为"NMR中色谱技术"的二维扩散排序NMR谱(DOSY)技术是检测混合物溶液中不同分子组分的一种有效手段.但是当面对自扩散系数差别较小的不同分子时,DOSY技术便无法对上述混合物进行基线分离.在NMR魔角旋转转子或NMR样品管中添加一些色谱填料或高分子等基质(或称为虚拟"色谱固定相")是一种行之有效的手段.这些虚拟"色谱固定相"与混合物组分发生相互作用并改变其自扩散系数,从而对混合物实现基线分离.该文综述了近年来基质辅助NMR中色谱技术的研究进展. 展开更多
关键词 二维扩散排序NMR(DOSY) 扩散系数 基质 NMR中色技术
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蒽加氢产物的结构指认和定量核磁共振分析 被引量:4
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作者 窦梦雨 赵奇 +3 位作者 侯相林 刘雷 唐明兴 王英雄 《波谱学杂志》 CAS 北大核心 2021年第2期239-248,共10页
本文利用多种液体核磁共振(NMR)技术,综合分析了在三个不同反应条件下蒽催化加氢反应获得的产物混合物.利用二维扩散排序谱(DOSY)和一维选择性激发谱(selTOCSY)确定了产物中含有的二氢蒽、四氢蒽、对称八氢蒽和非对称八氢蒽;利用^(1)H ... 本文利用多种液体核磁共振(NMR)技术,综合分析了在三个不同反应条件下蒽催化加氢反应获得的产物混合物.利用二维扩散排序谱(DOSY)和一维选择性激发谱(selTOCSY)确定了产物中含有的二氢蒽、四氢蒽、对称八氢蒽和非对称八氢蒽;利用^(1)H NMR、^(13)C NMR、DEPT135、^(1)H-^(1)H COSY、^(1)H-^(13)C HSQC实验对二氢蒽、四氢蒽和对称八氢蒽的^(1)H和^(13)CNMR信号进行了详细归属;利用定量核磁共振氢谱(QNMR)计算得到了蒽的转化率和产物的选择性.本研究可用于指导优化催化反应条件,提高产物对称八氢蒽的选择性,同时为稠环类芳烃催化加氢产物的分析提供系统的NMR技术方案. 展开更多
关键词 液体核磁共振 结构指认 二维扩散排序谱(DOSY) 一维选择性激发(selTOCSY) 定量核磁共振氢(QNMR) 蒽催化加氢
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复方乙酰水杨酸片中有效成分的DOSY技术分析 被引量:3
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作者 王丽敏 仇汝臣 黄少华 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期415-421,共7页
复方乙酰水杨酸片是临床常用的解热镇痛消炎药物,目前其有效成分的分析方法存在操作繁琐而分析速度慢等不足.该文利用二甲基硅油(PDMS)辅助的扩散排序(DOSY)技术以及扩散排序-同核相关(DOSY-COSY)联用技术,成功地对复方乙酰水杨... 复方乙酰水杨酸片是临床常用的解热镇痛消炎药物,目前其有效成分的分析方法存在操作繁琐而分析速度慢等不足.该文利用二甲基硅油(PDMS)辅助的扩散排序(DOSY)技术以及扩散排序-同核相关(DOSY-COSY)联用技术,成功地对复方乙酰水杨酸片中三种有效成分的分子结构进行了快速定性分析,并且利用核磁共振氢谱(~1H NMR)技术进行了相对定量分析.该方法具有方便、快捷等特点,可作为借鉴和参考用于药物的质量评价. 展开更多
关键词 复方乙酰水杨酸片 药物评价 核磁共振(NMR) 二维扩散排序谱(DOSY) 二甲基硅油(PDMS)
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吡虫啉生产过程中吗啉精馏副产物的核磁共振分析 被引量:1
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作者 张奉民 余华光 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期364-371,共8页
采用核磁共振(NMR)技术对吡虫啉生产过程中吗啉精馏后的副产物进行了定性定量分析.二维扩散排序谱(2D DOSY)表明该产物由两种化合物组成.对样品的核磁共振氢谱(1H NMR)、二维扩散排序谱(2D DOSY)、碳谱(13C NMR)、DEPT、氢-氢相关谱(1H-... 采用核磁共振(NMR)技术对吡虫啉生产过程中吗啉精馏后的副产物进行了定性定量分析.二维扩散排序谱(2D DOSY)表明该产物由两种化合物组成.对样品的核磁共振氢谱(1H NMR)、二维扩散排序谱(2D DOSY)、碳谱(13C NMR)、DEPT、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、碳氢相关谱(HSQC)与碳氢远程相关谱(HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,确定样品所含的两种主要组份为双吗啉和烯胺.最后采用定量13C NMR技术得到了该精馏副产物中双吗啉和烯胺组成的摩尔比例为1∶4. 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) 结构分析 定量 扩散排序谱 吡虫啉
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DOSY在寡糖混合物分析中的应用
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作者 孙小婷 靳岚 《山东大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期43-45,61,共4页
糖链组成的高度多样化及组成单元本身的相似性,使得糖类化合物的分离纯化面临很大的困难,进而导致糖分子结构在很大程度上落后于蛋白质和核酸的结构研究。本论文将DOSY(diffusion ordered spectroscopy,扩散排序谱)应用于由D-葡萄糖和β... 糖链组成的高度多样化及组成单元本身的相似性,使得糖类化合物的分离纯化面临很大的困难,进而导致糖分子结构在很大程度上落后于蛋白质和核酸的结构研究。本论文将DOSY(diffusion ordered spectroscopy,扩散排序谱)应用于由D-葡萄糖和β-环糊精组成的混合物分析研究。结果表明该方法具有良好的结构分析效果,可以很好地研究混合物中单一组分的成分确定及结构表征,作为一种"NMR-色谱"技术具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 扩散排序谱 寡糖 混合物
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