氮气含量对AlCrTaTiZrMoN_x高熵合金氮化物薄膜扩散阻挡性能的影响

国内对高熵合金的研究主要集中于其优异的力学性能,还未见有关高熵合金扩散阻挡性能的报道。采用直流磁控反应溅射方法在不同N_2流量占比气氛中制备了AlCrTaTiZrMoNx薄膜与Cu/AlCrTaTiZrMoNx/Si复合试样,并对样品真空退火1h。用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、四探针电阻测试仪(FPP)、场发射扫描电镜(SEM)对退火前后样品的物相结构、表面粗糙度、形貌以及方块电阻进行了分析表征,研究了薄膜的热稳定性和扩散阻挡性能。结果表明:随着N_2流量占比的增加,高熵合金氮化物薄膜表面粗糙度增加,方块电阻也单调增加;N_2流量变化会改变薄膜结构,未通入N_2时,薄膜为非晶结构,当通入N_2后,N原子会与金属原子形成氮化物,使结晶性能得到提高,薄膜结构为面心立方,N_2流量占比为20%时,薄膜结晶较好,晶粒细小;当N_2流量占比为0时,复合试样在700℃退火时失效;N_2流量占比为10%时,复合试样在800℃退火时失效;N_2气流量占比为20%和30%时,复合试样在800℃退火后,其X射线衍射峰没有明显的变化,复合试样表面较为平整,此温度为极限温度;在900℃退火后,复合试样界面发生了相互扩散,生成了高阻态铜硅化合物,表面粗糙度显著升高,表明扩散阻挡层已经彻底失效;可见,随着N_2流量占比的增加,高熵合金涂层的扩散阻挡性能和热稳定性得到提高,但当N_2流量占比大于20%时,其阻挡性能和热稳定性提高不明显。

高熵合金AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7扩散阻挡层的制备与性能研究

目的验证15 nm厚度AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7的势垒层热稳定性和扩散阻挡性能。方法采用直流磁控溅射技术在n型Si(111)基片上真空溅射沉积15 nm的AlCrTaTiZrRu(3 nm)/(AlCrTaTiZrRu)N0.7(12 nm)双层阻挡层,随后在双层AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7薄膜的顶部沉积50 nm厚的Cu膜,最终制得Cu/AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7/Si复合薄膜试样。将样品在真空退火炉中分别进行600~900℃高温退火30 min,以模拟最恶劣的应用环境。用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱分析仪(EDS)、四探针电阻测试仪(FPP)以及原子力显微镜(AFM)对试样的表面形貌、物相组成、化学成分、方块电阻和粗糙度进行表征分析。结果沉积态AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7薄膜呈现非晶结构,与Cu膜和Si衬底的结合良好。在800℃退火后,Cu/AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7/Si薄膜系统结构完整,膜层结构界面之间未出现分层现象,表面Cu颗粒团聚现象加剧,Si衬底和Cu膜表面未发现Cu-Si化合物生成,薄膜方阻保持在较低的0.070Ω/sq;900℃退火后,薄膜系统未出现层间分离和空洞现象,Cu膜表面形成孤立的大颗粒Cu-Si化合物,薄膜电阻率大幅上升。结论AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7双层结构在800℃退火后仍能有效抑制Cu与Si相互扩散,其非晶结构增强了Cu/HEA/HEAN0.7/Si体系的热稳定性和扩散阻挡性。