不同表面状态下的扫描电子显微镜能谱分析方法

针对样品表面吸附和污染导致扫描电子显微镜能谱仪成像质量和检测精度下降的问题,提出了一种扫描电镜能谱分析方法——吸附表面二次电子发射数值计算模型。首先,采用Polanyi位势理论在Cu表面构造了N_(2)多层吸附模型;其次,考虑吸附对功函数及电子散射过程的影响,采用Monte Carlo方法追踪电子在材料和吸附层内的散射轨迹,建立了电子与N_(2)分子散射模型;最后,将N_(2)多层吸附模型与电子与N_(2)分子散射模型合并,建立了吸附表面二次电子发射的精确模拟模型,用于计算N_(2)吸附分子对能谱的影响规律。数值计算结果表明,当N_(2)分子吸附量增大至3×10^(16)cm^(-2)时,二次电子能谱的最可几能量和半峰宽分别增大了3.16、4.76倍,二次电子比例减少至原来的215。采用所提模型对探测器进行优化设计,能够提高二次电子信号收集效率、降低噪声信号、提高分辨率。相比以往模型,所提模型突破了仅适用于分子吸附量小于3×10^(15)cm^(-2)的限制,并更真实地描述吸附对电子散射的影响,为研究扫描电镜环境下复杂表面状态的能谱提供了可靠的分析方法。

扫描电子显微镜和能谱仪在玻璃结石成分分析中的应用

玻璃中常见各种结石缺陷,利用透反偏光显微镜可以初步判定玻璃结石的种类,但无法分析结石的成分,且处理样品效率较低。以硅质析晶结石、铝质耐火材料结石、锆质耐火材料结石为例,利用扫描电子显微镜和能谱仪分析结石,可以快速测定结石成分,辨别结石种类,进而推断结石形成的原因。采用该方法可及时准确调整生产,解决玻璃生产中产生结石问题。

基于气体吸附和扫描电子显微镜分析天然和无机结合剂充填处理绿松石的孔隙特征

绿松石为一种多孔的宝石材料,孔隙度可以直接影响其物理性质,如颜色、光泽、耐久性等,从而影响绿松石的品质,故孔隙度的研究工作至关重要。气体吸附法可以测得绿松石中的介孔(2~50 nm)以及不同孔径的孔隙的分布特征。采用Bet全自动气体吸附仪及扫描电子显微镜对无机充填处理前后绿松石样品的孔隙特征进行了对比。气体吸附测试结果显示,经过充填处理后绿松石的比表面积及孔容都有一定程度的变化,吸脱附曲线属于第Ⅲ类无滞后回线的曲线;平均孔径分布图显示各级孔隙在一定程度上减少,大的孔隙被无机充填物充填为小孔隙,但处理过程中也会出现较小孔径被腐蚀成大孔径的现象。扫描电子显微镜观察结果显示,处理前后绿松石的微晶集合体形貌、晶体特征以及孔隙度结构有较大的变化;结合计算,经无机结合剂充填处理后绿松石的表面孔隙率明显降低,其与处理前的天然绿松石中的孔隙是一端封闭且不贯穿的孔隙,符合吸脱附曲线表征的孔隙形状;微形貌特征的明显差异可以作为无机结合剂充填处理绿松石与天然绿松石的有效判别依据之一。

原子力显微镜-扫描电子显微镜共定位表征系统的研发与应用

微纳加工过程中,常有样品需要进行聚焦离子束(FIB)溅射、切割,扫描电子显微镜(SEM)以及原子力显微镜(AFM)表征,而这三类仪器都需要将样品固定在样品台上才可测试,固定不佳会影响表征结果.但固定好的样品在不同仪器之间转移、拆卸、再固定的过程中极易受到破坏.基于以上问题,设计了AFM-SEM-FIB样品共定位系统,可实现样品在此三种仪器之间的无损转移及共定位,避免珍贵样品破坏及目标丢失,以及解决AFM扫描无法控制方向、迅速调整位点等问题.在微纳表征中有优异的表现,系统已被开发成产品并量产销售.

竹纤维柱辅助断裂法在制备水凝胶冷冻扫描电子显微镜样品中的应用

冷冻扫描电子显微镜(cryogenic scanning electron microscopy,cryo-SEM)是观察样品含水状态下真实微观形貌不可替代的分析手段,其中样品的冷冻断裂步骤是获得理想测试结果的关键步骤之一.水凝胶样品由于含水量丰富,质地柔软难以成形,在利用常规冷刀断裂方法进行冷冻断裂时,存在难以获得理想断裂面、断裂效率低等问题.因此创新性地提出了一种竹纤维柱辅助断裂方法,在样品冷冻固定前,将细小的竹纤维柱插入水凝胶样品顶端.冷冻断裂时,冷刀不直接作用在样品上,而是通过撬动与样品相连的竹纤维柱,实现样品与纤维柱接触部位的冷冻断裂.可轻松获得大范围可观测断裂面,且样品应力损伤小,无表面样品碎屑干扰,还可实现多个样品一次性同时断裂,是一种高质、高效的水凝胶冷冻断裂方法.

用于超快扫描电子显微镜的光发射电子枪及电子光学模拟

超快扫描电子显微镜将泵浦探测技术与显微成像相结合,能够实现高时空分辨率下光诱导表面电荷动力学的可视化研究,对于半导体表面态以及光电器件的高分辨检测具有非常重要的意义.本文基于首台全国产化超快扫描电子显微镜的研制工作,阐述了将热发射电子枪改造成光发射电子枪后的参数化设计,定量分析了偏压,阴极、韦氏极、阳极的空间位置与交叉点位置、大小、发散角的依赖关系.分析结果显示,当韦氏极与阳极位置从8 mm调整到23 mm后,通过将灯丝深度从0.65 mm调整至0.45 mm,配合偏压调节可以实现热发射高分辨成像、低工作电压以及光发射的正常使用.此外,也分析了反射镜分布对电子光路的影响,发现当阳极高出反射镜1.4 mm后,图像畸变几乎消失.还研究了偏置电压对脉冲光电子在时域上的影响,结果表明随着偏压的增大,光发射的时间零点会推后且时间展宽变大.这些工作将为后续超快电子显微镜的发展及光发射电子源的设计奠定基础.

扫描电子显微镜试样制备对石墨烯形貌观察的影响

以石墨烯、氧化石墨烯、还原石墨烯为研究对象,考察了扫描电子显微镜试样制备对石墨烯形貌观察的影响,包括喷镀金属对粉末试样的影响以及分散基底对石墨烯溶液试样的影响。实验结果表明,针对石墨烯和还原石墨烯等导电性能好的粉末试样,不需要喷镀金属以增加导电性,将粉末试样简单制备后直接进行观察即可获得良好的效果;对于导电性较差的氧化石墨烯及石墨烯衍生物,可以选用喷镀铂的方式增加粉末试样的导电性,但要注意电流不宜过大,时间不宜过长,否则将影响喷镀效果,难以还原试样的真实形貌;将石墨烯溶液试样分散在单晶硅片和单面铜胶带上,均可在不喷镀金属的条件下获得良好的表征效果,因此单晶硅片以及导电性更好的单面金属胶带均可作为石墨烯溶液试样的分散基底。

基于扫描电子显微镜的棉连纸形貌与结构观察研究

扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是获得物质表面微观形貌的常用工具之一。获取宣纸的表面形貌和宣纸的纤维结构是古籍保护与修复造纸工序的一项重要依据。但目前,大多数研究仅仅停留在光学显微镜对于纸张纤维的单个分析,基于纳米尺度的相关研究很少。因此,文章把四种现代品牌的棉连纸作为实验研究对象,利用扫描电子显微镜获得其表面的微观形貌交织和内部纤维尺寸信息。希望能为古籍保护与修复的纸张选择提供新的思路和手段。

扫描电子显微镜在微生物学实验教学中的应用

微生物学实验是高等农林院校生物学、林学、农学、食品科学等专业的重要基础课程之一。扫描电子显微镜是一种广泛应用于生物学领域微观形貌分析的大型精密仪器。为提升北京林业大学本科专业微生物学实验课程教学质量,充分激发学生的学习积极性,对扫描电子显微镜应用于微生物学实验进行探索与实践,将实验拆分为取材、戊二醛固定、乙醇梯度脱水、叔丁醇置换100%乙醇、冷冻干燥和扫描电子显微镜观察六个部分。初步构建扫描电子显微镜应用于本科微生物学实验的教学体系,旨在培养学生的实践操作技能,创新实验教学内容并提高教学效果。

扫描电子显微镜在石油化工催化剂领域的应用与展望

扫描电子显微镜(SEM)主要用于材料的微观形貌表征,具有样品适用范围广泛、视野大、分辨率高等优点。结合剖面制样技术,可以分析微米级催化剂从表面到内部的形貌变化、元素的含量和元素在催化剂内部的分布,可以为活性元素的分布以及失活剂中沉积元素的分析提供最直观的数据。介绍了SEM的二次电子(SE)、背散射电子(BSE)及特征X射线等常用信号的原理;归纳了SEM及其重要附件能量色散谱(EDS)在石油化工加氢催化剂、S Zorb吸附材料、流化催化裂化(FCC)材料以及炼油厂积炭、跑粉等方面的应用。SEM+EDS表征相结合兼具对催化材料的表面形貌微纳米尺度观察和对催化剂微区组成检测的功能,对催化材料的研发以及工业装置中催化剂的全周期运转监测具有重要的意义。重点讨论了SEM+EDS表征技术以及与其他物化表征手段相结合在催化剂的表面形貌研究、负载型催化剂的金属分布、催化剂中毒后的元素分布等方面的应用。

扫描电子显微镜对于表面截面同时需求类样品的测试方案研究

本文针对在扫描电子显微镜测试中具备表面和截面双重需求,同时属于块体或薄膜状、需避免损坏的弱导电性样品提供一种简单而高效的测试方案。该方案可以减少金属喷涂的次数和资源损耗,并有效地防止在样品制备和测试过程中对样品造成损害。通过这一方案,我们旨在提高测试的效率和准确性,为扫描电子显微镜分析提供更为可靠的样品测试方法。

基于扫描电子显微镜制样的不同干燥方法对棉花和水稻幼苗叶片制备的差异分析

选取棉花和水稻的幼苗叶片为研究对象,利用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察两种不同作物叶片经烘箱干燥法、自然干燥法、临界点干燥法和真空冷冻干燥法处理后的叶表面微观形态,比较不同干燥方法对棉花和水稻叶片表面微观结构的影响。结果表明:含水量为8346%棉花叶片经烘箱干燥法和自然干燥法处理后,叶片近轴面和远轴面均发生严重皱缩现象,采用临界点干燥法和真空冷冻干燥法处理后叶片形态特征较为自然,呈现出较真实的表面特征,尤其是临界点干燥法;含水量为7473%水稻叶片经四种不同干燥法处理后,其叶片表面形态差异较小,均能反映水稻叶片表面真实微观结构。因此,对含水量较高的棉花叶片优选临界点干燥法制备;对含水量相对低的水稻叶片可选简单、经济的自然干燥法处理。

利用扫描电子显微镜分析声波辅助根管荡洗作用时间对玷污层清理效果的影响

目的通过扫描电子显微镜(SEM)观察不同作用时间下根管壁玷污层的清除情况,以明确临床中使用声波辅助设备荡洗根管的最佳时间。方法选择单直根管的人离体前牙56颗,常规机械预备后根据冲洗剂不同分为2个实验组:生理盐水组和EDTA组,每组均辅助使用声波驱动的VDW荡洗工作尖完成根管荡洗。生理盐水组根据荡洗时间分为3个亚组:5 s组,30 s组,50 s组;EDTA组根据荡洗时间分为6个亚组:5 s组,10 s组,20 s组,30 s组,40 s组,50 s组。对照组不进行根管冲洗及荡洗。SEM观察根管壁冠、中、根三段的玷污层情况。结果生理盐水组荡洗30 s后冠方1/3与对照组及5 s组相比差异有统计学意义(P<0.05),根中下段无差异(P>0.05);50 s后根尖区玷污层评分与其余各组评分相比差异有统计学意义(P<0.05)。EDTA组荡洗5或10 s后,根管中上段玷污层评分与对照组相比差异有统计学意义(P<0.05),根尖区无意义(P>0.05);20 s~40 s组根尖区与前两组相比差异有统计学意义(P<0.05);50 s组根尖区与其余各组相比均存在明显差异(P<0.05)。对比两个实验组间荡洗50 s后的玷污层清洁效果,根管全段均表现出明显统计学差异(P<0.05)。结论EDTA辅助使用声波荡洗50 s玷污层清洁效果最佳。

基于扫描电子显微镜的重矿物物源分析方法对比

重矿物继承了源岩特征,能够揭示沉积盆地与源区之间的源汇联系。扫描电镜(SEM)及自动矿物识别技术的发展,使得重矿物从人工显微镜下鉴定逐步走向自动化定量分析。本文在传统显微镜识别的基础上,分别应用扫描电镜-能谱仪/背散射成像(SEM-EDS/BSE)技术及综合矿物分析系统(TIMA)进行重矿物的鉴定和统计,对比总结不同分析方法的特点和适用性,并对准噶尔盆地西北缘中生代物源区进行初步探讨。结果表明,基于SEM的两种分析方法都可以很好地对各种重矿物进行厘定和统计:其中SEM-EDS/BSE对矿物的统计更加灵活;TIMA能够快速、准确得到多种矿物信息,但需注意蚀变矿物对原生矿物统计的影响。根据重矿物组合、重矿物成熟度(ZTR指数)及前人报道的U-Pb年龄、古水流数据,认为准噶尔盆地西北缘中生代物源主要来自扎伊尔山,其中晚三叠世—早侏罗世哈拉阿拉特山隆升并开始为克拉玛依与白砾山地区提供物源。

基于扫描电子显微镜-X射线能谱的矿物自动分析系统(BPMA)测定高纯石英砂中杂质矿物

杂质矿物作为高纯石英中杂质元素主要载体之一,是高纯石英砂产品中严格限定的成分,也是影响高纯石英提纯方案的关键因素,其组成、含量及赋存特征的准确分析,对高纯石英砂产品质量评价、原料选择合理性判断及提纯方案制定均有重要意义。采用基于扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDS)的工艺矿物学参数自动分析系统(BPMA)测定了SiO_(2)纯度≥99.998%(4N8)的高纯石英砂中杂质矿物的组成、含量及嵌布特征,建立了高纯石英砂中杂质矿物的分析测定方法。结果表明,样品中石英的质量百分比为99.9988%,与高纯石英砂产品质量指标对应的SiO_(2)纯度化学分析结果基本一致;杂质矿物主要为辉石和锆石,偶见极其微量的方解石、磷钇矿、独居石和方铅矿;石英粒度均匀,主要分布在0.020~0.208 mm;杂质矿物嵌布粒度较细,绝大多数杂质矿物粒度在43μm以下,主要以微细粒矿物包裹体的形式嵌布在石英颗粒内。方法简捷高效、测量结果准确可靠,适用于高纯石英砂中杂质矿物组成、含量及赋存特征分析测定,也可以为其他高纯物料中微量杂质矿物检测提供技术借鉴。

光学显微镜观察法与扫描电子显微镜观察法的分析与比较

对于纸张来说,时常需要对纸张中的纤维、填料以及一些纸病进行观察分析。目前实验室中常用的观察、分析类仪器有光学显微镜以及扫描电子显微镜。本文就纸张的光学显微镜观察法与扫描电子显微镜观察法进行初步分析比较。

四维扫描透射电子显微镜技术:从材料微观结构到物性分析

扫描透射电子显微镜(Scanning transmission electron microscopy,STEM)目前已经达到了原子级分辨率,并且由于其具有灵活的多通道成像能力以及强大的与谱学分析相结合的特点,因此在材料科学、生命科学等领域展现出强大的微尺度表征能力。但传统STEM的探测器受单像素积分式探测机制的限制,使其只能收集特定角度的散射电子,这导致不仅丢失了散射电子的角分辨信息,还降低了入射电子的剂量效率,因此迫切需要发展全新成像技术来实现高通量、高电子剂量效率成像。近年来,电子探测技术和分区或像素化探测器的研发联合计算机运算、存储能力的大幅提高,推动了四维扫描透射电子显微镜技术(Four-dimensional scanning transmission electron microscopy,4D-STEM)的蓬勃发展,并为最大化、最高效挖掘散射电子信息带来希望。在采集4D-STEM数据时,会聚电子束在样品平面上进行二维扫描,与此同时使用一块具有高帧速、高动态范围以及高信噪比的像素化阵列式探测器在远场收集二维的衍射数据。因为这些衍射数据是角度解析的,所以既可以用来进行常规的STEM成像,也可以用来实现前沿的相位衬度成像。例如利用电子叠层重构(Ptychography)技术通过在不同空间位置测量的一系列衍射花样来重建样品物函数。此外,4D-STEM技术还可以被进一步挖掘从而获得更多关于材料内部结构的信息,这为材料的多尺度表征带来机会。本文从4D-STEM技术原理介绍开始,总结了4D-STEM技术从材料微观结构到物性分析方面的一系列应用。具体而言,内容包含了虚拟探测器成像、微区电磁场测量、微区晶体取向测量、微区应变分布测量以及材料局域厚度测量等材料微尺度表征方面的原理和应用。除此之外,利用4D-STEM数据实现的电子叠层重构成像技术因为具有较高的散射电子利用效率,所以在低电子剂量领域展现出极大的应用潜力,因此本文还对4D-STEM技术在低电子剂量领域的应用进行了探讨与展望。总而言之,随着电子探测器以及4D-STEM数据后处理分析软件的快速发展,相信新颖的4D-STEM技术最终将彻底取代传统的扫描透射电子显微镜。

带能谱分析的扫描电子显微镜在材料分析中的应用

简要分析了扫描电子显微镜和X射线能量色散谱分析的原理及特点,概述了带能谱分析的扫描电子显微镜的独特优点,然后借助扫描电镜的能谱分析,以难切削加工材料钛合金(TC4)的切削刀具磨损形貌和探求刀具材料成分组分为例,说明了带能谱分析的扫描电镜在定点成分分析、线扫描和面扫描方面的应用。最后总结了这种显微镜的应用范围。

扫描电子显微镜及能谱分析技术在黄土微结构研究上的应用

我国利用扫描电子显微镜研究黄土微结构的报道始于20世纪的70年代。随着当代电子技术和计算机的发展,利用扫描电子显微镜和能谱分析技术,可以在观测微结构的同时,实现对微结构元素分析的目的。本研究介绍了扫描电子显微镜和能谱分析技术的原理,并从样品制作、处理、观察和结果分析等角度就二者在黄土微结构研究上的应用做了探讨。

扫描电子显微镜和能谱分析高性能热塑性板材

高性能热塑性板材在汽车、电器、医药、建材等方面具有广泛的应用,常常添加一些功能性元素如Ti、Sb等用来提升其性能,如何快速检测其成分及含量对研究热塑性板材至关重要.利用扫描电子显微镜/能谱仪(SEM/EDS)对高性能热塑性板材的形貌和成分进行分析,分别研究了导电处理前后对其形貌和成分测定的影响.利用热分析技术分析了高性能热塑性板材的热力学特征.研究结果表明,不做导电处理的高性能热塑性板材在能谱分析时被分解和升华,功能性元素消失,无法准确检测其成分及含量.高性能热塑性板材能谱分析时做适当的导电处理为其准确地检测提供了方法和指导.