扫描电子显微镜及能谱分析技术在黄土微结构研究上的应用

我国利用扫描电子显微镜研究黄土微结构的报道始于20世纪的70年代。随着当代电子技术和计算机的发展,利用扫描电子显微镜和能谱分析技术,可以在观测微结构的同时,实现对微结构元素分析的目的。本研究介绍了扫描电子显微镜和能谱分析技术的原理,并从样品制作、处理、观察和结果分析等角度就二者在黄土微结构研究上的应用做了探讨。

扫描电子显微镜虚拟实验的教学探索

为提升“现代仪器分析方法”课程教学质量,充分调动学生对实验仪器探索的积极性,在课堂教学过程中引入虚拟实验辅助教学模式.以扫描电子显微镜为例,针对扫描电子显微镜原理、成像分析等教学重点和难点,让学生通过虚拟实验的操作过程,熟悉仪器操作过程,加深对二次电子成像、背散射电子成像和能谱分析的理解.此过程不仅能保证学生的参与度,还能够激发学生的探索欲望.

一种提高扫描电子显微镜-能谱空间分辨率的方法

目前,扫描电子显微镜-能谱（SEM-EDS）联用技术在分析测试领域已得到广泛应用,它可对材料和生物样品的微观表面进行形貌观察,并对样品中所选定的微区内进行元素成分定性定量以及元素分布分析。但是,由于元素的特征X射线能量高,在样品中的出射范围较深,能谱的空间分辨率较差,导致在使用传统制样方法时都不可避免地会受到来自叠加样品特征X射线以及基底材料特征X射线的干扰,从而影响最终实验结果。为了克服能谱空间分辨率不足的问题,本文应用薄片法的原理研制了一种新的装置,将纳米厚度的样品分散在装置的碳膜上,进行能谱分析。通过与传统实验的对比,附加新装置后其能谱空间分辨率较以往常规实验提高了2~4倍。

环境扫描电子显微镜工作原理及其气象学应用

大气颗粒物具有吸附性、吸湿性以及对光的吸收和散射性等特性,对环境、气候和人类健康造成许多不利影响。扫描电子显微镜和能谱分析技术,可在观测大气组成的微小颗粒的微观结构的同时,实现对微结构元素组分分析的目的,为气象学中开展微观物理化学研究提供一个有效的手段。文章简要介绍了环境扫描电子显微镜(ESEM)的基本工作原理及特点,指出环境扫描电子显微镜在气象科学研究中的独特作用、适用领域,并通过对人工影响天气焰剂产生的大气颗粒的物理化学性质研究的实例来说明其应用。

翡翠玉的扫描电子显微镜(SEM)图谱研究

本文应用扫描电子显微镜 (SEM)技术 ,研究了翡翠玉样品阳绿色部分的矿物组成、矿物颗粒大小和矿物解理面的形态特征 ;在此基础上 ,对翡翠玉的宝石学特征进行了有意义的探讨。

溶胶-凝胶生物玻璃多孔材料显微结构和生物活性的扫描电镜及红外光谱分析

本文利用溶胶 凝胶法制备了CaO P2 O5 SiO2 系统生物活性玻璃 ,并以其为原料制备了用于骨修复及骨组织工程支架的块状生物活性材料。利用体外实验方法 (invitro)结合X射线衍射 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM)和傅立叶变换红外光谱分析 (FTIR)技术对不同烧结工艺制备的材料结构、晶相和生物活性的影响进行了分析研究。研究表明 ,经 80 0℃和 110 0℃烧结 5min的两种材料均有硅磷酸钙Ca5(PO4 ) 2 SiO4 微晶相析出。烧结温度越高 ,析出微晶相的体积比例越大 ,材料的生物活性则越低。在模拟生理溶液中碳酸羟基磷灰石 (HCA)只在烧结体中的玻璃颗粒表面形成 ,而在其硅磷酸钙Ca5(PO4 ) 2 SiO4 微晶相表面未发现HCA形成。

提高电子显微镜使用率的几点思考

我院引进日立H—600A—2型电子显微镜是一台多用途电镜。具有透射、扫描、透射扫描、X—射线能谱分析,电子衍射等功能。也就是说,这样一台电镜相当于透射电镜、扫描电镜、透射扫描电镜和X—射线能谱仪等四台仪器作用,功能强大。放大倍数最高达30万倍,分辨率达30A。而我院目前仅仅当作透射电镜使用,且仅限于学院内部科研和研究生培养使用,使用率较低。这实际上是资源的严重浪费。笔者认为,象这样的大型精密仪器,在条件许可的情况下,

低真空条件下矿物的扫描电镜能谱分析

进行矿物的X射线能谱分析时,合理地使用低真空技术可以省去矿物的喷镀过程,缩短分析时间,以及减小由样品导电性差给分析结果带来的误差。通过试验,笔者认为只要待分析的矿物粒度足够大和注意真空度的选择是可以得到满意结果的。

扫描电镜-能谱法分析水稻秸秆改性材料对铬的吸附性能

采用场发射扫描电镜-能谱分析法(SEM/EDS)测定天然水稻秸秆及秸秆生物改性吸附剂材料对重金属离子的吸附性能。结果显示,该方法可以快速观察材料形貌结构并获得元素组成及含量和分布的信息,是研究材料结构与性能关系的高效方法。与传统方法相比,该联用技术具有快捷高效、操作方便和良好的准确度,为吸附材料的制备表征及性能研究提供了参考。

馆藏汉代瓦当表面可溶盐的化学组成分析

采用离子色谱仪(IC),扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS),X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变化显微红外光谱仪(FTIR)等现代分析仪器,对陕西历史博物馆馆藏的汉代瓦当表面可溶盐进行了鉴定,并分析了相关的化学组成。结果表明,瓦当表面可溶盐含有石膏(Ca SO_(4)·2H_(2)O)和有机酸钙盐[Ca_(3)(CH_(3)COO)_(3)Cl(NO_(3))_(2)·6H_(2)O]等成分。

PTC加热器环境腐蚀失效原因分析及改善对策的研究

由于新能源汽车没有发动机,因此需要采用其他的制热模式给车厢加热以及预热电池。PTC 加热器因其安全、可靠、成 本低廉而被广泛应用在新能源汽车中。某车型开发中,PTC 加热器在环境腐蚀试验结束后,出现功能失效的问题。本文为探寻失 效原因,利用外观检查、扫描电子显微镜分析和 EDX 能谱分析等手段明确腐蚀产物,从材料、尺寸管理、组装精度等方面推测失 效原因,并通过交叉试验法和控制变量法,从结构、工艺、表面处理等方面提取变量,开发多种方案并检证,最终选择性能和成 本最优的方案,解决了零件在恶劣环境下的失效风险 , 有效保证纯电动汽车利用 PTC 进行加热的可靠性和安全性。

黄土中碳酸钙分布的能谱分析

本研究利用能谱分析(EDX)技术对黄土中碳酸钙分布进行研究,其结果表明:在黄土及其团粒中分布着很多碳酸钙,大颗粒碳酸钙数量较少,以镶嵌型分布于矿物颗粒之间;小颗粒碳酸钙数量多,主要以附着型分布在矿物表面。能谱分析不仅能测定黄土的主要组成元素,而且能够很好地显示主要组成元素(包括碳酸钙)的分布。以黄土中Si、Al、Ca重复分布图来探讨碳酸钙分布方法是完全可行的。

稻壳与稻秆灼烧灰颗粒的微观形态特征及其能谱分析

应用扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)和能谱(energy disperse X-ray microanalysis,EDX)结合联用技术对稻壳和稻秆在600和815℃下灼烧产生的灰渣的微观形态特征及其元素组成进行了全面地研究,并考察了不同灰化温度对生物质灰的粒度分布、微观形态、颗粒表面、内部结构及元素组成等方面产生的影响。结果表明:灰化温度升高,灰粒的粒度减小,且分布较均匀,稻壳灰中多为团状颗粒,而稻秆灰以棒状颗粒居多;对于600℃稻壳灰,部分灰粒仍保留着稻壳的原始纤维结构,且灰中存在许多松散状的密实小颗粒,但并未出现粘结团聚,而600℃稻秆灰表面存在大量粘连着小颗粒的絮状物,表明此时灰中已经出现低熔点成分熔融而产生的弱粘结;815℃时2种生物质灰粒表面都出现熔融态的碱金属物质和以玻璃体突起形式存在的石英结构,而且都存在明显的团聚结渣现象;稻壳灰与稻秆灰的主要组成元素是C、O、Si、K和Ca,较少的Mg、Al、Fe、P等也被检出,而S只在稻秆灰中检出,稻壳灰中未检出S元素;灰化温度升高,稻壳灰的K含量明显下降,而稻秆灰中K、Na、Ca的含量变化较小,但是Cl、Fe、Al的含量均明显下降;稻秆灰的K、Na、Ca和Cl含量都远高于稻壳灰,稻秆灰比稻壳灰更易造成设备腐蚀、结渣等危害。

钢铁厂废旧除尘滤袋的微观结构特征及能谱分析

在废旧除尘滤袋中重金属总量测定方法的研究基础上,采用扫描电镜-能谱分析(SEM-EDS)对广东某钢铁厂不同工序中废旧除尘滤袋的微观结构及元素浓度进行试验研究,以确定其表面形态以及成分组成。结果表明,钢铁厂废旧除尘滤袋表面颗粒形态多样,以球形体、絮状集合体居多,含有结晶态和一些不规则的聚合体。通过扫描电镜(SEM)图像可以看出,经机械拍打后的废旧除尘滤袋上仍不同程度的附着着粉尘,并与滤袋结合紧密。根据图谱上出现的亮点,可推测其可能含有重金属等有毒有害物质。通过对废旧除尘滤袋进行能谱(EDS)分析可知,废旧除尘滤袋表面飞灰颗粒中以C、O、Fe、Si、Ca、Mg为主,并含有少量Pb、Cd、Zn、Ni等重金属。

工具钢-普碳钢复合板爆炸焊接试验与分析

运用金相技术和扫描电子显微镜,分析工具钢-普碳钢复合板爆炸焊接的结果。通过选取最佳的爆炸焊接参数,解决复合板爆炸焊接试验中易出现的裂纹以及边界不易焊合现象。结果显示,起爆端界面波形比较微小,然后逐渐增大,但是增幅较微弱,界面的结合强度较高,并且复合板的结合区存在着金属强烈的塑性变形、熔化和原子间的相互扩散等冶金过程。

扫描电镜研究陶瓷-金属结合界面的样品制备方法

采用机械抛光和直接断裂的方法制备了研究陶瓷-金属的界面结合的断面样品,扫描电镜观察结果表明,直接断裂样品的陶瓷与金属界面清晰。在20kV高压下的背散射图像和能谱面扫描,很好地表征了陶瓷间金属层的成分变化。

基于FIB加工和SEM-EDS技术联用对共格BCC/B2高熵合金的元素分布表征分析

BCC/B2高熵合金中体心立方结构(body centered cube, BCC)纳米粒子影响其软磁性能和高温力学性能。然而,扫描电子显微镜-能量色散谱仪(scanning electron microscopy-X-ray energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS)难以表征BCC纳米粒子的元素分布。本文利用聚焦离子束(focused ion beam, FIB)和SEM-EDS联用,制备BCC/B2高熵合金的纳米尺度薄片,并对其元素分布进行了研究。结果表明,AlCoFeCr高熵合金微观组织是由B2相与共格的BCC相构成,其中BCC粒子约为20~40 nm。对比SEM-EDS对块体试样和FIB制备的纳米尺度的薄片元素分布结果,FIB制备的纳米薄片提高了EDS的分辨率,BCC纳米粒子富集Cr元素,且B2基体相富集Al、Co和Fe元素。电子的加速电压和束流强度影响纳米薄片中BCC纳米粒子元素分布表征结果的准确性,其中30 kV 6.4 nA下元素分布表征结果的准确度最高。

EB-PVD热障涂层TGO三维结构分析

热生长氧化物（TGO）的厚度及形貌是影响热障涂层热应力的关键因素。首先开展了电子束物理气相沉积（EB-PVD）热障涂层1 050℃恒温氧化实验,采用聚焦离子束-扫描电子显微镜（FIB-SEM）实现了EB-PVD热障涂层三维成像,获得了576幅热障涂层高温氧化48 h后的SEM图像;其次,通过EB-PVD热障涂层三维结构的分割与提取,得到了真实TGO三维结构和柱间孔隙三维分布,实现了TGO层的厚度测量;最后建立了基于TGO三维结构和柱间孔隙三维分布的EB-PVD热障涂层有限元热应力分析模型,分析了真实TGO三维结构和柱间孔隙三维分布对EB-PVD热障涂层热应力的影响。结果表明,TGO层的平均厚度为2.37μm,有限元模型中最大拉应力为403 MPa,最大压应力为-282 MPa,最大拉应力与最大压应力均出现在陶瓷层中的柱间孔隙处。

扫描电镜-拉曼光谱联用在文物研究中的应用

扫描电镜-拉曼光谱联用技术结合了两种仪器的优势,在样品同一微区形貌、元素组成和化合物成分分析中具有不可替代的作用。该联用技术有两种模式,即"离轴"和"同轴"模式,已应用于颜料与壁画、瓷器、青铜器、铁器等文化遗产研究领域。扫描电镜-拉曼光谱联用技术在文化遗产研究领域具有独特优势,该设备的普及必将极大地推进文物原料、工艺、腐蚀机理以及保护相关研究。