扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的应用

介绍了在低真空模式下扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪检测宝玉石的原理与方法。对比与评估了宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量分析数据与其标准数据,讨论了扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪在宝玉石检测分析中存在的问题。通过与其它宝玉石检测分析仪器如X射线荧光分析仪、X射线粉末衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪及激光拉曼光谱仪比较后认为,扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪对宝玉石无损分析鉴定是最方便、有效的手段之一。

扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的运用

此次研究重点了解宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量的分析数据和相关的标准数据,明确在使用该种仪器的时候,是否潜在着未知的问题,并且分析和采取合理的措施加以解决。

粉煤灰表面形貌和组成的电子显微镜/能量色散谱、聚焦离子束分析

用超级场发射电子显微镜 (FE SEM) ,扫描电子显微镜 /能量色散谱 (SEM/EDS)和聚焦离子束测试仪(FIB)等 ,对粉煤灰进行了表面形貌和元素组成分析。FIB显示粉煤灰大多为 0 .3～ 0 .5 μm的球状微粒 ;FE SEM则显示约有 88%的粉煤灰为 0 .3～1 μm的球状微粒 ,表面凹凸不平 ,主要为铝、硅、铁等元素的氧化物 ,其中铝、硅、铁和氧的质量分数分别为 2 0 .5 %、2 3 .6%、1 .4%和 5 0 .9%。

一种提高扫描电子显微镜-能谱空间分辨率的方法

目前,扫描电子显微镜-能谱（SEM-EDS）联用技术在分析测试领域已得到广泛应用,它可对材料和生物样品的微观表面进行形貌观察,并对样品中所选定的微区内进行元素成分定性定量以及元素分布分析。但是,由于元素的特征X射线能量高,在样品中的出射范围较深,能谱的空间分辨率较差,导致在使用传统制样方法时都不可避免地会受到来自叠加样品特征X射线以及基底材料特征X射线的干扰,从而影响最终实验结果。为了克服能谱空间分辨率不足的问题,本文应用薄片法的原理研制了一种新的装置,将纳米厚度的样品分散在装置的碳膜上,进行能谱分析。通过与传统实验的对比,附加新装置后其能谱空间分辨率较以往常规实验提高了2~4倍。

场发射环境扫描电子显微镜上阴极荧光谱仪特点及其在锆石研究中的应用

锆石等测年矿物的阴极荧光(CL)图像分析是矿物微区成分分析和U(Th)-Pb年龄测定及其地质意义讨论的必要性前期工作。文中介绍了一套由场发射环境扫描电子显微镜和高性能阴极荧光谱仪联合构成的CL分析系统，它在CI成像质量、图像分辨率及CL谱分析等方面具有明显优势。利用这一系统获得的锆石高清晰CL图像及CL谱图分析结果显示其在锆石等发光矿物的微区结构特征研究和成因类型鉴别中有广泛的应用前景。

扫描电镜和X射线能量色散谱仪在涂层脱落现象分析中的应用

通过对某型ZM5铸造镁合金产品表面防热涂层脱落实际案例的分析,介绍了扫描电镜(SEM)和X射线能量色散谱仪(EDS)在该类现象分析中的应用方法。在该案例的分析中,首先使用SEM对涂层脱落界面分别进行低倍和高倍显微形貌观察,确定脱落界面的位置以及各区域的粘接情况。而后利用EDS对脱落界面的粘接异常位置与粘接正常位置的表面元素成分进行分析。最终确定脱落界面上粘接异常位置过高的硫元素含量是导致涂层脱落的原因,而硫源自镁合金氧化处理槽液中硫酸镁的残留。

扫描电子显微镜在陶瓷微观研究中的应用

一、概况扫描电子显微镜(以下简称扫描电镜,常用英文字母SEM表示)在陶瓷行业使用比冶金、半导体行业要晚几年,六十年代中期一些重要的陶瓷刊物才出现SEM拍摄的图片。但在70年代有了发展。据不完全统计,以美国和英国的陶瓷协会志上发表的显微图片总量(包括偏光、电子显微镜及扫描电镜的总和)为100。

基于FIB加工和SEM-EDS技术联用对共格BCC/B2高熵合金的元素分布表征分析

BCC/B2高熵合金中体心立方结构(body centered cube, BCC)纳米粒子影响其软磁性能和高温力学性能。然而,扫描电子显微镜-能量色散谱仪(scanning electron microscopy-X-ray energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS)难以表征BCC纳米粒子的元素分布。本文利用聚焦离子束(focused ion beam, FIB)和SEM-EDS联用,制备BCC/B2高熵合金的纳米尺度薄片,并对其元素分布进行了研究。结果表明,AlCoFeCr高熵合金微观组织是由B2相与共格的BCC相构成,其中BCC粒子约为20~40 nm。对比SEM-EDS对块体试样和FIB制备的纳米尺度的薄片元素分布结果,FIB制备的纳米薄片提高了EDS的分辨率,BCC纳米粒子富集Cr元素,且B2基体相富集Al、Co和Fe元素。电子的加速电压和束流强度影响纳米薄片中BCC纳米粒子元素分布表征结果的准确性,其中30 kV 6.4 nA下元素分布表征结果的准确度最高。

馆藏汉代瓦当表面可溶盐的化学组成分析

采用离子色谱仪(IC),扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS),X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变化显微红外光谱仪(FTIR)等现代分析仪器,对陕西历史博物馆馆藏的汉代瓦当表面可溶盐进行了鉴定,并分析了相关的化学组成。结果表明,瓦当表面可溶盐含有石膏(Ca SO_(4)·2H_(2)O)和有机酸钙盐[Ca_(3)(CH_(3)COO)_(3)Cl(NO_(3))_(2)·6H_(2)O]等成分。

针对黏性土胶质联结特征的SEM-EDS试验研究

采用"整区→微区→胶结点"的逐步分区测试方法,对湛江原状黏土与重塑土开展SEM-EDS试验研究,观察土体微观结构的胶质联结特征,确定胶结物质的元素组分及其空间分布状态,建立微观结构-化学物质-宏观力学行为的相互关系与灵敏性分析。结果表明,土的基本性质很大程度上取决于微观层面的颗粒联结特征。湛江黏土的结构单元实际上是以许多黏土矿物薄片堆叠而成的黏土畴,开放式的絮凝结构加上以游离氧化铁为主要成分的胶质联结特征是导致湛江黏土具有高灵敏性、强结构性的根本原因。当应力水平超过土体的结构屈服应力后,力学性能迅速劣化,结构单元体逐步转为联结强度弱,分散性强的凝聚体或叠聚体。研究还表明,土的颗粒联结强度、结构形态特征及其对结构强度的贡献是导致原状土与重塑土性质差异的本质,天然状态下的湛江黏土土性受控于微观结构特征,而重塑土土性受控于黏土矿物颗粒本性。

聚丙烯酸酯/TiO_2-SiO_2纳米杂化材料的制备与表征

用原位复合、溶胶-凝胶法制取热固性聚丙烯酸酯基纳米SiO2包覆TiO2的有机-无机纳米杂化材料,通过红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线能量色散谱仪(EDAX)、紫外-可见光谱(UV-Vis)等对材料的结构和性能进行了表征,通过实验证明了纳米TiO2-SiO2复合物对紫外线有很好的吸收性能,应用到丙烯酸树脂材料中具有很好的紫外线屏蔽效果。

EDDS处理对硒胁迫下彩叶草根系FTIR-ATR、SEM-EDXS特征及生理特性的影响

为了解乙二胺二琥珀酸(EDDS)诱导植物耐受硒(Se)胁迫的生理机制,以彩叶草(Coleus blumei)为材料,采用营养液培养的方法、借助傅里叶变换-衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)和扫描电子显微镜-X-射线能量色散谱(SEM-EDXS)分析方法及生理指标的变化,研究1.0 mg/L Se胁迫条件下添加0、0.5、1.0、1.5、2.5、5.0 mmol/L EDDS对彩叶草根系化学成分变化的影响。利用FTIR-ATR图谱分析发现,随着EDDS处理浓度的提高,彩叶草根系透射峰所对应峰形基本不变,而参与Se吸附的基团如羟基、酰胺基和指纹区等的透射峰发生了不同程度的位移。FTIR-ATR的特征峰与彩叶草根系响应Se胁迫的各生理指标变化趋势基本一致,且FTIR-ATR比传统的生理指标测定更敏感、便捷。SEM-EDXS扫描还发现随着EDDS处理浓度的升高,根系中K、Mg、Fe、Si等元素的含量升高,而营养元素Ca含量降低。该研究结果可为深入了解EDDS处理下彩叶草对Se胁迫的响应机理提供科学依据。

纳米碳纤维化学镀镍-铁-钴-磷合金镀层

在铁片试样上研究了化学镀Ni-Fe-Co-P合金镀层的工艺,利用此工艺在经过敏化、活化处理后的纳米碳纤维表面沉积出Ni-Fe-Co-P合金镀层。采用能量色散X射线谱(EDS)分析得出镀层成分,利用扫描电子显微镜(SEM)观察镀层形貌。结果表明,镀层的沉积速率随镀液中氯化镍质量浓度的增加而增加,随硫酸钴质量浓度的增加而降低;通过控制镀液中c(Co2+)/c(Ni2+)的比值,可控制沉积速率及镀层中镍、钴元素的相对含量;镀后的纳米碳纤维分散性好,获得了连续、均匀的Ni-Fe-Co-P合金镀层。

低能Ti^+注入植物种子深度-浓度分布的初步研究

报导了用扫描电子显微镜-能量色散X射线谱仪(SEM-EDS)测量了能量为20keV的Ti+注入干棉花和花生种子的深度-浓度分布。测量结果表明:该分布是带有长尾巴的非对称高斯分布,对于棉花和花生种子,Ti+的最大穿透深度分别达到21μm和36μm。最后讨论了低能离子注入使植物种子后代发生变异的机理.

低能Ti^+注入彩棉种子的深度-浓度分布研究

本文用SEM-EDS(扫描电镜—能量色散X射线谱仪)测量了能量为20KeV,剂量为8×1016/cm2的钛离子注入彩棉种子后的浓度-深度分布,并对其分布曲线进行分析,我们认为,低能离子注入植物种子使其后代产生变异的机理,是注入离子直接作用和注入离子产生的次级效应的间接作用共同作用的结果。

机械装备的失效分析(续前) 第7讲 电子光学分析技术

对高速电子束入射到试样表面时产生的一系列电子和光子信号进行了介绍,对透射电子、背散射电子和二次电子的衍射机理和成像机理,以及利用特征X射线和俄歇电子进行元素成分的定性和定量分析原理进行了概述,对透射电子显微镜和扫描电子显微镜的结构、工作原理、工作特性、试样要求及制样过程等作了较详细的描述,重点讨论了X射线能谱仪、电子背散射衍射仪以及俄歇电子谱仪在机械装备构件深层次失效机理研究方面的作用。实际应用表明:电子光学分析技术在机械构件失效分析中的主要应用是可以从深层次(可达到原子级别)研究构件失效的本质,包括材料的晶体结构、组分、表面微观形貌及各种特性等。

FTIR及SEM诊断铁铝锰氧化物参与微生物利用木质素形成矿物-菌体残留物的结构特征

铁铝锰氧化物催化木质素形成腐殖质具有重要作用。为阐明微生物-木质素-铁铝锰氧化物三者间的关系,揭示矿物-菌体残留物的结构特征,采用液体摇瓶培养法,以木质素为碳源,通过添加针铁矿、三羟铝石及δ-MnO_2粉末,在接种复合菌剂后启动110d液体培养,期间动态收集矿物-菌体残留物,利用FTIR及SEM技术对其特性进行研究。结果表明:针铁矿呈松针状结构,参与微生物利用木质素形成矿物-菌体残留物后表面附着了条状的暗色物质,表观结构不规则,但晶体结构并未改变。菌体中多糖类物质与针铁矿游离羟基的阴离子发生交换作用,芳香碳结构比例增加,菌体在针铁矿表面堆积掩蔽了Fe—OH键以及(001)面的γ-OH键,Fe—OH发生质子化使Fe—O键振动频率增强;三羟铝石表面结构疏松、呈绒球状物质,参与形成矿物-菌体残留物后,缩聚作用明显、疏松程度降低、表面微孔结构减少。氢键作用使矿物-菌体残留物的铝羟基振动频率下降,即与=Al—OH相结合的O—H键极性减弱;木质素引入使芳香碳结构比例增加,随着培养进行,其含量先下降,而后再历经缩合;δ-MnO_2表面颗粒粗糙,以絮状或颗粒状团聚,参与形成矿物-菌体残留物后,颗粒团聚趋势明显、堆积更加紧密、表面结构更加光滑。60d培养期间,δ-MnO_2结晶度受到菌体堆积以及氢键作用使O—H键的极性减弱,而后层间水分子—OH含量增加对其产生了叠加效应,使3 404~3 435cm-1处吸收峰强度增加。菌体中多糖类物质的羟基通过氢键、化学力与δ-MnO_2表面发生缔合,所形成的矿物-菌体残留物芳香碳结构比例增加,但Mn—O基团受到掩蔽;δ-MnO_2的参与能够使矿物-菌体残留物产生更大数量的芳香碳结构,为腐殖质形成提供更多的稳定性碳,其次是针铁矿,而三羟铝石则在培养30~60d更有利于木质素的微生物降解。

Tribological characteristics and self-repairing effect of hydroxy-magnesium silicate on various surface roughness friction pairs

Tribological characteristics and self-repairing effect of hydroxy-magnesium silicate (HMS) dispersed in lubricant oil on steel-to-steel friction pairs with various surface roughness were analyzed.The friction-reduction,anti-wear and self-repairing performance of various surface roughness friction pairs were examined by friction testing machine.An operation comparison was made between SJ10W-40 lubricant with and without HMS.The surface morphology and elementary composition of the grinding cracks were analyzed by scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive spectrometer (EDS).The results show that the lubrication state changes from boundary lubrication into mixed lubrication after operation in lubricant with HMS.The friction-reduction,anti-wear and self-repairing performance of the friction pairs with various surface roughness are distinctly different.There is a repairing film whose material is different from substrate material on the grinding cracks.In addition,Si,Mg,O,Al and other elements are deposited on the repairing film which contains nanocrystals of these elements.And HMS self-repairing material possesses superior performance of friction-reduction,anti-wear and self-repairing effects.