一种提高扫描电子显微镜-能谱空间分辨率的方法

目前,扫描电子显微镜-能谱（SEM-EDS）联用技术在分析测试领域已得到广泛应用,它可对材料和生物样品的微观表面进行形貌观察,并对样品中所选定的微区内进行元素成分定性定量以及元素分布分析。但是,由于元素的特征X射线能量高,在样品中的出射范围较深,能谱的空间分辨率较差,导致在使用传统制样方法时都不可避免地会受到来自叠加样品特征X射线以及基底材料特征X射线的干扰,从而影响最终实验结果。为了克服能谱空间分辨率不足的问题,本文应用薄片法的原理研制了一种新的装置,将纳米厚度的样品分散在装置的碳膜上,进行能谱分析。通过与传统实验的对比,附加新装置后其能谱空间分辨率较以往常规实验提高了2~4倍。

基于扫描电子显微镜-X射线能谱的矿物自动分析系统(BPMA)测定高纯石英砂中杂质矿物

杂质矿物作为高纯石英中杂质元素主要载体之一,是高纯石英砂产品中严格限定的成分,也是影响高纯石英提纯方案的关键因素,其组成、含量及赋存特征的准确分析,对高纯石英砂产品质量评价、原料选择合理性判断及提纯方案制定均有重要意义。采用基于扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDS)的工艺矿物学参数自动分析系统(BPMA)测定了SiO_(2)纯度≥99.998%(4N8)的高纯石英砂中杂质矿物的组成、含量及嵌布特征,建立了高纯石英砂中杂质矿物的分析测定方法。结果表明,样品中石英的质量百分比为99.9988%,与高纯石英砂产品质量指标对应的SiO_(2)纯度化学分析结果基本一致;杂质矿物主要为辉石和锆石,偶见极其微量的方解石、磷钇矿、独居石和方铅矿;石英粒度均匀,主要分布在0.020~0.208 mm;杂质矿物嵌布粒度较细,绝大多数杂质矿物粒度在43μm以下,主要以微细粒矿物包裹体的形式嵌布在石英颗粒内。方法简捷高效、测量结果准确可靠,适用于高纯石英砂中杂质矿物组成、含量及赋存特征分析测定,也可以为其他高纯物料中微量杂质矿物检测提供技术借鉴。

应用扫描电子显微镜—X射线能谱法检测正常人头发微量元素含量的初步研究

原理:高能电子束射入样品上,使样品原子电离,激发出特征X射线,此线经硅锂探头接收,得到能量色散谱线,用电子计算机对谱线处理,进行样品中元素含量的比较。 标本的制备:标本要求居住在兰州2年以上身体健康,无慢性疾病,心电图、肝功能正常,乙肝三系统均阴性。共采集标本34份,男性16名,女性18名,年龄15～50岁,均为医院工作人员,取枕部紧贴头皮的头发剪下5～10根,长约5cm,装入袋内编号,并将靠头皮端做出标记。标本处理:将所获的标本置入盛有100％丙酮或乙醇200ml中放入超声波清洗机内约10分钟,取出后用自来水,蒸馏水,无离子水各冲洗三遍,置入烤箱内干燥备用。

扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的应用

介绍了在低真空模式下扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪检测宝玉石的原理与方法。对比与评估了宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量分析数据与其标准数据,讨论了扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪在宝玉石检测分析中存在的问题。通过与其它宝玉石检测分析仪器如X射线荧光分析仪、X射线粉末衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪及激光拉曼光谱仪比较后认为,扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪对宝玉石无损分析鉴定是最方便、有效的手段之一。

扫描电镜-X射线能谱法检验汽车轮胎橡胶

目的用扫描电子显微镜-X射线能谱法检验汽车轮胎橡胶样品中无机成分并进行比对分析。方法将汽车轮胎橡胶样品置于体视显微镜下,用无水乙醇清洗,用手术刀分离,将分离后的样品置样品台上,用扫描电子显微镜-X射线能谱法分析。结果同一汽车轮胎不同层次橡胶元素种类及含量有差异,不同种类汽车轮胎橡胶元素种类及含量有差异。结论扫描电子显微镜-X射线能谱法检验汽车轮胎橡胶具有快速、准确、所需样品量少等特点,可应用于司法实践交通肇事逃逸案中汽车轮胎橡胶物证中无机成分的比对分析。

扫描电子显微镜及其在石化领域的应用

介绍了扫描电子显微镜的工作原理和仪器结构,综述了扫描电子显微镜作为形貌观察工具在石化领域的应用。分析了扫描电子显微镜结合能谱仪、电子背散射衍射技术、聚焦离子束扫描电子显微镜以及扫描电子显微镜原位技术的特点和优势,并分别介绍了它们在催化剂和材料表征方面的应用,在此基础上,对扫描电子显微镜以及相关新技术的发展趋势和应用前景做出了展望。

兴安矿深部软岩的扫描电镜-X射线能谱分析

为了探讨鹤岗兴安矿深部软岩水理特性和塑性变形原因,分别在埋深500和740 m的不同岩性特征处,选取5个试样,采用扫描电镜-X射线能谱仪,对该矿深部软岩矿物成分与微观结构进行实验分析。结果表明:兴安矿深部软岩中主要矿物成分为石英、长石、方解石及黏土矿物,各别试样中含有菱铁矿和金红石。黏土矿物的主要成分为伊/蒙(I/S)混层、伊利石、高岭石、绿泥石等。I/S混层中蒙脱石的类型有钠蒙脱石和钙蒙脱石。碎屑矿物中有石英加大、方解石溶蚀、长石淋滤、菱铁矿解理发育等现象。黏土矿物I/S混层主要呈片架结构、蜂窝结构和絮状结构,高岭石呈书本状结构,伊利石与绿泥石呈片架结构。

X射线光电子能谱法半定量分析铜锰氧化物中的铜和锰

铜锰氧化物催化剂被称作霍加拉特催化剂,早期用于消除军事[1]以及工业、汽车尾气中产生的CO[2]。近年来,铜锰氧化物去除挥发性有机化合物(VOCs)的研究日益增多[3-6],同时,铜锰氧化物催化氧化VOCs的机理研究越加深入[7-9],主要表征分析方法有X射线衍射法(XRD)[4,10-11]、扫描电子显微镜(SEM)[6,10-12]、透射式电子显微镜(TEM)[10,12]

应用X射线衍射-扫描电镜-光学显微镜鉴定黑龙江石墨尾矿中的绢云母

石墨尾矿作为一类二次资源,当云母类矿物的含量在10%以上时,具有回收利用价值。黑龙江某地石墨尾矿中含有10%以上的云母类矿物,但其细度（500~800目）低于常规的云母矿,本文采用X射线衍射（XRD）分析矿物组成,再结合化学分析、扫描电镜-能谱、光学显微镜与纯矿物进行对比,由此鉴定云母类矿物种属。XRD研究初步表明石墨尾矿含有的云母族矿物属于白云母亚类或黑云母亚类。扫描电镜分析表明尾矿中的云母矿物与纯绢云母矿物均以片状和鳞片状为主要存在形态,而纯黑云母主要以片状形式存在。尾矿的Si O2含量为5%~13%,Al2O3含量为4%~8%,与纯绢云母接近。光学显微镜鉴定显示在正交偏光下石墨尾矿中的云母颜色和纯绢云母类似,而与纯黑云母截然不同。综合以上结果最终可确定该地石墨尾矿中的云母族矿物为白云母亚类中的绢云母。本研究为后续石墨尾矿的选矿工艺奠定了基础,也可应用于类似细度绢云母的鉴定。

扫描电镜和X射线能谱应用于涂布纸涂层的分析

介绍了常用的先进分析方法—扫描电子显微镜(SEM)和X-射线电子能谱(XPS),同时结合实验对其运用进行了详细的介绍和分析。结果表明:SEM和XPS相结合应用于涂层分析,可以很好地获得涂层形貌和结构的信息。

X射线衍射-红外光谱-扫描电镜表征超声辅助合成GdPO4：Ce：Tb纳米材料形貌及光学性质

超声辅助方法是制备纳米材料的有效手段,可提高纳米材料的磁学、光学等特殊性能。本文在不同pH条件下超声辅助合成GdPO4：Ce：Tb三元体系荧光粉,采用X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电子显微镜及光致发光荧光光谱分析方法对样品进行了表征。结果表明：1样品仅在pH=1时,才能生成规则的15nm×104nm六方晶系纳米棒状正磷酸盐绿色荧光粉,晶体优先选择（102）及（200）晶面生长;pH〈1无法得到样品;pH〉1为颗粒状的正磷酸盐绿色荧光粉。2Gd、Ce、Tb三元体系中Ce3＋离子能量较高的5d组态将能量传递给Gd3＋离子,而Gd3＋离子的跃迁发射与Tb3＋离子的吸收峰有较大的光谱重叠,故传递途经是Ce3＋→Gd3＋→Tb3＋;少量Ce3＋的引入可提高以GdPO4基质发光材料的发光强度,此为开发稀土材料提供了理论指导。

扫描电镜/能谱法结合多元统计学无损检验烟用接装纸的研究

为建立一种快速检验烟用接装纸的模型,利用扫描电子显微镜/能谱法(SEM/EDS)结合多元统计学原理对收集到的60个烟用接装纸样品进行检验分析。首先依据样品外观颜色和SEM下微观形貌的不同对样品进行初步分类,利用K-均值聚类法依据X射线能谱仪测定样品无机元素含量对烟用接装纸进行进一步的分组,并借助主成分分析和多元线性回归分析验证聚类结果的准确性,然后通过判别分析构建判别函数预测模型,建立了基于K-均值聚类法的分类模型并将2个未知样品代入验证。K-均值聚类结合组内平方和法将黄色粗糙性接装纸分为4组,通过多元线性回归分析对聚类结果进行了验证,结果显示线性回归模型的显著性水平为0.001,各个元素变量对组别变量具有显著影响。判别分析显示由3个判别函数组成的分类模型的准确率达到100%,代入回判的2个未知样品也被成功识别。

X射线衍射-红外光谱-扫描电镜表征超声辅助合成GdPO_4:Ce,Tb纳米材料形貌及光学性质

超声辅助方法是制备纳米材料的有效手段,可提高纳米材料的磁学、光学等特殊性能。本文在不同p H条件下超声辅助合成GdPO_4:Ce,Tb三元体系荧光粉,采用X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电子显微镜及光致发光荧光光谱分析方法对样品进行了表征。结果表明:①样品仅在p H=1时,才能生成规则的15 nm×104nm六方晶系纳米棒状正磷酸盐绿色荧光粉,晶体优先选择(102)及(200)晶面生长;p H<1无法得到样品;p H>1为颗粒状的正磷酸盐绿色荧光粉。②进一步验证了Gd、Ce、Tb三元体系中Ce^(3+)离子能量较高的5d组态将能量传递给Gd^(3+)离子,而Gd^(3+)离子的跃迁发射与Tb^(3+)离子的吸收峰有较大的光谱重叠,故传递途径是Ce^(3+)→Gd^(3+)→Tb^(3+);少量Ce^(3+)的引入可提高以GdPO_4基质发光材料的发光强度。此结果可为开发稀土材料提供理论依据。

应用能谱-扫描电镜和X射线衍射技术研究原煤伴生矿物中稀土和放射性元素赋存形式

研究原煤中稀土及放射性元素的赋存形式,对原煤是集中还是分散利用、燃煤过程中粉煤灰的排放截留、从原煤或粉煤灰中提取稀土及放射性元素等方面都具有指导意义。由前人研究可知不同矿区原煤中稀土及放射性元素的赋存形式有差异。本文研究了山西省霍西煤田两个矿区175个煤样中稀土及放射性元素的赋存形式,应用背散射电子图像(BSEI)定位分析区域,应用BSEI、能谱-扫描电镜法(EDX-SEM)中的面分析(EDS-mapping)和粉晶X射线衍射法确定了主要伴生矿物,应用BSEI和EDX-SEM中的点分析(EDS-point)确定了微量伴生矿物。在煤样中发现了铈镧钕钇镝钪六种稀土元素及一种放射性元素钍,其中铈、镧和钕主要以磷酸盐形式伴生于高岭石类矿物中,部分伴生在含氧化铝或氧化硅较多的矿物中,少量存在于碳中;钇、镝以磷酸盐或氧化物形式独立存在于碳中;在部分锆石、独居石中分别发现了钪和钍。研究表明,该矿区煤样中稀土元素主要以细粒自生矿物的形式伴生在其他矿物中,少数以独立矿物的形式存在于碳中,放射性元素钍伴生在独居石中。

红外显微光谱法和扫描电镜/X射能谱法在油漆分析中的研究

汽车油漆是道路交通事故案中重要的物证信息之一,对现场收集的油漆物证进行比对检验检测,对事故的调查和认定提供了有力的科学依据。本文对油漆事故认定中的物证进行红外显微光谱和扫描电镜/X射线能谱联合分析,其中红外显微光谱法可以对事故现场收集的物证和嫌疑车辆样本进行红外光谱特征吸收峰和官能团比对分析,可以分析油漆的有机成分和种类;扫描电镜/X射线能谱法可以对事故现场收集的物证和嫌疑车辆样本的显微形态和无机元素成分进行比对。通过对实际案例中的样品分析,详细说明了红外显微光谱法和扫描电镜/X射线能谱法在物证分析中的优势。实验结果表明,红外显微光谱和扫描电镜/X射线能谱联合分析,可以对油漆物证进行快速、微量、无损检测,在目前油漆物证的分析研究中有着十分重要的优势。

溶胶-凝胶生物玻璃多孔材料显微结构和生物活性的扫描电镜及红外光谱分析

本文利用溶胶 凝胶法制备了CaO P2 O5 SiO2 系统生物活性玻璃 ,并以其为原料制备了用于骨修复及骨组织工程支架的块状生物活性材料。利用体外实验方法 (invitro)结合X射线衍射 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM)和傅立叶变换红外光谱分析 (FTIR)技术对不同烧结工艺制备的材料结构、晶相和生物活性的影响进行了分析研究。研究表明 ,经 80 0℃和 110 0℃烧结 5min的两种材料均有硅磷酸钙Ca5(PO4 ) 2 SiO4 微晶相析出。烧结温度越高 ,析出微晶相的体积比例越大 ,材料的生物活性则越低。在模拟生理溶液中碳酸羟基磷灰石 (HCA)只在烧结体中的玻璃颗粒表面形成 ,而在其硅磷酸钙Ca5(PO4 ) 2 SiO4 微晶相表面未发现HCA形成。

扫描电镜/能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定

因榍石在变质岩中含量太少，晶体光学特征不明显，利用偏光显微镜及X射线衍射（XRD）等鉴定技术不易确定。实验利用扫描电镜／能谱仪检测矿物所含元素的种类，确定各元素的大致含量，根据定性分析结果，调用相应的标准样品数据文件，建立所测样品的文件清单。运用Casino程序和Quanta程序，据所测元素的强度值计算出样品中各元素的质量分数，依据矿物化学式中阴阳离子电价平衡的配比规律，计算出所测样品的化学组成。分析结果表明，所测8个样品中Si02质量分数在33．36％～34．1O％之间，CaO质量分数在25．85％～27．OO％之间，（Ti02＋Fe203＋A1203＋Cr02）质量分数在39．31％～4O．45％之间，与榍石主要化学成分基本一致。实验表明，同一件榍石样品平行测定1O次，O、Si、Ca、Ti、Fe元素测定结果的相对标准偏差（RSD）依次为O．23％、O．3O％、O．28％、O．26％、1．6％，精密度符合要求；经验证，实验方法的测定结果与电子探针波谱法测定结果相符。

重砂分级-扫描电镜-能谱等技术研究湖南张家界黑色页岩贵金属元素赋存状态

黑色岩系是多种有用元素的重要载体,Cu、Pb、Zn、Ni、Mo、V、U、Au、Ag、稀有和稀土元素在黑色岩系中异常富集,某些黑色岩系的贵金属(铂族元素、Au、Ag)也异常富集,其含量甚至部分超过了基性和超基性岩,这类黑色页岩矿床中铂族元素(PGEs)的赋存状态至今尚未有一个确切的定论。本文采集了湖南张家界属寒武系牛蹄塘组黑色页岩中Mo-Ni矿层作为研究样品,通过化学分析表明矿石中含Pt531×10^-9,Pd514×10^-9,Os185×10^-9,PGEs合量为1259.43×10^-9,Au332×10^-9,Ag12.2×10^-6,已富集成矿。进一步利用重砂分级、化学分析、X射线衍射、扫描电镜及能谱技术研究了贵金属元素赋存状态,结果表明:①Ag:主要以独立矿物形式存在,少量以类质同象形式赋存在其他矿物中。独立矿物有砷铜银矿、硫锑铜银矿、硫锑铅银矿、锑银矿、硫银锡矿、硫砷银铅矿、银黄锡矿、辉银矿、锑-银-锡互化物;类质同象主要是银黝铜矿-银砷黝铜矿、含银方铅矿和含银砷铜矿等。②Au:未发现独立矿物,黄铁矿是重要载金矿物。③PGEs:未见独立矿物,在不同重砂分级样品中没有富集,具分散性,推测铂族矿物很可能是以纳米形式存在,建议今后研究选矿工艺时,可考虑从制取纳米材料的思路进行应用研究。本文Ag-Sn-Sb互化物的发现为研究黑色岩系多元素富集成因机制提供了重要物证。

差示扫描量热法(DSC)定量测试阿德福韦酯晶型的研究

红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)测试表明阿德福韦酯药物具有A、E 2种晶型.利用差示扫描量热法(DSC)对阿德福韦酯药物的不同晶型进行了定量测试方法的研究,该方法的依据是药物的不同晶型具有不同的熔点和熔融热焓,根据熔融热焓的量可以定量测试药物中某种晶型的含量,为指导生产工艺研究和产品品质的判断提供快速准确及有效的测试方法.