微量金属物证的扫描电镜/X射线能谱检验

金属物证是常见物证,在各类案件中都可能碰到,尤以盗窃案中为最多.作案使用的工具例如改锥、钳子、钢锯、以及配制钥匙等都会在现场造成微量金属的转移.传统的检验方法是用肉眼或光学显微镜进行痕迹比对.但扫描电镜具有光学显微镜所无法相比的优势,尤其对于粗糙样品,扫描电镜的数值孔径α一般在10-2～10-3,其景深（D=200/aM）比光学显微镜要大几十到上百倍.扫描电镜更大的优势还在于观察痕迹形态的同时能对痕迹表面的附着物进行成份分析.大量的实验研究表明,物体相互受力形成痕迹的同时,总伴随着物质的相互转移。

扫描电镜/X射线能谱仪在微量物证分析中的应用

物证对司法鉴定至关重要,而案发现场采集的物证材料通常是微量的。物证材料成分各异,种类繁多,考虑到“先无损,再有损”的检测原则,扫描电镜/X射线能谱仪成为一种良好的选择。常规扫描电镜的放大倍率范围为20倍~20万倍,X射线能谱仪的元素分析范围为B 4—U 92,已能满足大部分微量物证形貌及化学成分分析要求。采用扫描电镜/X射线能谱仪分析能快速得到物证形貌及成分分析结果,为后续其他检测手段的选择指明方向。通过分析本中心收集的各类样品实例,介绍了扫描电镜/X射线能谱仪在纤维、金属、玻璃、油漆及纸张等分析中的应用,并对其在微量物证分析的应用前景进行了展望。

扫描电镜/X射线能谱仪/X射线波谱仪组合检测射击残留物

在司法物证检验中,通常采用扫描电镜/X射线能谱仪自动检测枪击案件中的射击残留物。但在检出的可疑颗粒物中,经常遇到硫(S)、锑(Sb)元素含量偏低的情况,用X射线能谱仪很难认定该颗粒物就是射击残留物。本文采用了扫描电镜/X射线能谱仪/X射线波谱仪组合方法,能检测出射击残留物中的S和Sb元素,弥补了X射线能谱仪的不足。这种组合形式,能够在微量物证检验工作中发挥很好的作用。

红外显微光谱法和扫描电镜/X射能谱法在油漆分析中的研究

汽车油漆是道路交通事故案中重要的物证信息之一,对现场收集的油漆物证进行比对检验检测,对事故的调查和认定提供了有力的科学依据。本文对油漆事故认定中的物证进行红外显微光谱和扫描电镜/X射线能谱联合分析,其中红外显微光谱法可以对事故现场收集的物证和嫌疑车辆样本进行红外光谱特征吸收峰和官能团比对分析,可以分析油漆的有机成分和种类;扫描电镜/X射线能谱法可以对事故现场收集的物证和嫌疑车辆样本的显微形态和无机元素成分进行比对。通过对实际案例中的样品分析,详细说明了红外显微光谱法和扫描电镜/X射线能谱法在物证分析中的优势。实验结果表明,红外显微光谱和扫描电镜/X射线能谱联合分析,可以对油漆物证进行快速、微量、无损检测,在目前油漆物证的分析研究中有着十分重要的优势。

松花粉的红外光谱、扫描电镜和X射线能谱仪分析

建立了利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、扫描电镜(SEM)和X射线能谱对4种松花粉和破壁马尾松花粉中的主要营养成分和常见微量元素进行定性定量分析的方法。红外图谱分析结果表明:马尾松、云南松、油松和赤松均有其自己的红外光谱特征,根据谱图特征吸收峰的相对强度的差异可以对松花粉中主要营养成分进行鉴别分析。破壁和天然马尾松花粉的红外图谱差异较显著,说明松花粉破壁对于营养成分的释放有一定意义。扫描电镜和X射线能谱分析显示:4种松树花粉从远极面和近极面观皆呈椭圆形或近圆形,主体的表面纹饰结构基本相同为颗粒状纹饰,颗粒大小差别较大。破壁与天然马尾松花粉的形态差别主要在于气囊从花粉主体颗粒上分离、破碎,有部分花粉颗粒主体的碎片从主体脱落。X射线能谱分析在松花粉中共发现Mg,Se,Si,Sr,P,S,Cl,K,Ca,Mn,Fe共11种无机元素,其中K元素含量最高。4种松花粉中无机元素含量差别比较明显,破壁马尾松花粉的元素能谱强度显著高于天然马尾松。

扫描电镜-X射线能谱分析法测定重离子束注入小麦种子的深度

用110 keV Fe^(1+)离子束对小麦种子进行注入处理,以扫描电镜-X射线能谱分析法测定Fe^(1+)离子的注入深度。测定结果表明:Fe^(1+)离子虽已进入种皮,但未达到胚部,最大注入深度为72μm。

单细胞藻吸收Cu^(2+),Zn^(2+),Se^(4+),Cd^(2+)的扫描电镜X射线能谱分析

This paper determined the lethal concentration （LC） and hemi-inhibition concentration （HIC） of inorganic element Cu2+, Zn2+,Se4+,Cd2 to the unicellular alga Platymonas helgolandica var. tsingtaoensis （cell density were 3.4× 10’cell/ ml ）, Phaeodaetylum iTnutum （cell density is 2. 7 × 106 cell/ml） Dicrateria zhan jiangensis Hu （cell density were 5. 6 × 106 cell/ml）, Paviova luther（cell density is 2. 7 × 106 cell/ml）. The culture condition: temperature was 25±2℃, pH 7. 9± 0. 1, salinity 31±1.0,natural sunlight for 5 days. The different species unicellular alga with different absorbability to these inorganic elements were analyzed by Scanning Electron Microscopy X-ray Energy Spectrum. This is the international cooperation program with Department of Biology, University of San Francisco, USA.

电流斑的环境扫描电镜X射线能谱分析

目的利用环境扫描电镜-X射线能谱仪(environmental scanning electron microscope and energydispersive X-ray microanalyser,ESEM-EDX)研究电流斑微观形态特征及元素构成,以期为电流斑及电击死的鉴定提供更准确、客观的依据。方法用ESEM-EDX检测5例电流斑的扫描电镜形态、金属颗粒的形态及其元素组成。结果电流斑及周围皮肤可见电穿孔、金属熔珠,熔珠主要由铁、铜、铝等常见金属元素和金、钛、钡等人体少见的金属元素构成。结论 ESEM-EDX检测可为电击死的鉴定提供客观的依据。

水体悬浮颗粒物的扫描电镜与X射线能谱显微分析

利用扫描电子显微镜和X射线能谱仪对在厦门湾采集的水体悬浮颗粒物进行形态观察和X射线能谱微区元素分析。用扫描电镜研究不同深度采集的悬浮颗粒物,表明悬浮颗粒物形貌主要由硅藻及其碎片、块状结构、粒状结构、片层结构等形状规则结构和无定形结构组成。X射线能谱微区元素分析表明,氧、硅和铝是颗粒物的主要组成元素。硅、铝的含量一般分别在20%和10%,无明显的有机颗粒存在。表层细粒径(<63μm)沉积物的组成与悬浮颗粒物相似,具有相同的来源。

冷场扫描电镜结合X-射线光电子能谱解析表面活性剂对含聚油泥稳定结构的影响

为解决胜利油田孤岛聚合物产生的高稳定性含聚油泥难以处理的问题,采用冷场扫描电镜(SEM)结合X-射线光电子能谱(XPS),对含聚油泥体系的结构及不同类型表面活性剂对油泥的作用进行分析。结果表明,聚丙烯酰胺(HPAM)和聚合氯化铝(PAC)作用产生的Al-O键和N+-Cl键会形成空间网状沉淀物质,而此种空间网状沉淀物质正是造成含聚油泥体系稳定性强的主要原因。非离子型表面活性剂EL100可以有效打破Al-O键和N+-Cl键,进而破坏网状结构,使N元素以N-(CH3)3的形式存在,从而减弱含聚油泥的稳定性;阴离子型表面活性剂AES不能破坏Al-O键和N+-Cl键,且N-(CH3)3结构含量有所降低,使含聚油泥稳定性略微增强;阳离子型表面活性剂CTMAB可明显降低N-(CH3)3的含量,使N元素以N+-Cl键的形式存在,显著增强含聚油泥稳定性。

扫描电镜-X射线能谱仪在丹巴地区铂族矿物物相特征分析中的应用

丹巴地区铜镍硫化物铂族矿床品位低、铂族矿物颗粒细、铂族元素间的类质同象普遍,此类铂族资源的赋存状态研究及矿石的选冶长期以来都是较为棘手的问题。本文采用扫描电镜-X射线能谱仪器组合,对丹巴铜镍硫化物铂族矿床中含量达到1‰的元素进行快速的定性/定量分析,研究了铂族矿物原位的赋存状态和形貌特征。通过扫描电镜观察到该矿床的铂族矿物主要为砷铂矿、锑钯矿、碲锑钯矿,其次以自然铂、硫砷铑矿、硫砷铱矿,呈椭圆状、纺锤状等形式赋存于黄铁矿、磁黄铁矿及蛇纹石中,部分以类质同象的形式存在,极少量的铂与钯元素呈固溶体形式存在。X射线能谱分析表明该矿床中主要的铂族元素为Pt、Pd,其次为Ru、Rh、Ir、Os;点分析表明砷铂矿中Pt的含量为52.84%,锑钯矿中Pd的含量为45.15%;线扫描和面扫描分析表明铂族元素主要分布在含铁的硫化物中,Pt、Pd等铂族元素的含量与铁、镍的含量成正相关关系,反映了丹巴地区铂族元素亲铁、亲镍、亲硫的地球化学特征。

脱落种植体表面刮治与喷砂处理的扫描电镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)分析

目的观察刮治和喷砂对脱落种植体表面的影响。方法对临床上因种植体周围炎脱落的Bego Semado S系列种植体进行表面刮治和喷砂,扫描电镜(scanning electronic microscopy,SEM)下观察形态,用X射线能谱仪(energy dispersive X-ray spectrometer,EDS)进行表面元素分析。结果 SEM下观察,刮治能够清洁种植体表面,喷砂后能进一步清洁种植体表面。元素分析表明喷砂能够大幅降低脱落种植体表面的C元素含量(P<0.05),提升种植体表面Ti元素的原子百分比(P<0.05)。结论在Bego Semado S系列种植体周围炎的治疗中,进行喷砂处理是必要的。

应用扫描电镜与X射线能谱仪研究黔北黑色页岩储层孔隙及矿物特征

页岩储层研究已经成为页岩气研究的重点，页岩组构特征的特殊性使得页岩储层发育纳米/微米级孔隙。岩石及矿物中的纳米/微米级空隙是黔北黑色页岩的结构组分之一，传统的光学显微镜方法由于分辨率及放大倍数的限制无法对页岩储层的孔隙类型进行观察；核磁共振等仪器虽能准确测试页岩储层的孔隙度，但是无法获得孔隙的形貌及分布特征等信息。本文整合扫描电镜微区分析与X射线谱学分析的优点，运用Hitachi S-4800型场发射扫描电镜与IE250X-Max50牛津能谱仪组合，对黔北黑色页岩储层中矿物的分布、形态特征及矿物的组成元素进行分析测试。分析结果表明，利用场发射扫描电镜发现黑色页岩中发育微裂缝、纳米/微米级粒内溶孔；通过X射线能谱发现黑色页岩矿物主要有伊利石、石英、钠长石，其次为绿泥石、白云母、白云石等。黔北黑色页岩中裂隙直径为 0.1~20 μm，其中主要分布在1~5 μm，均大于甲烷分子直径（0.414 nm），因此可作为天然气的运移通道与储集空间。此外通过X射线能谱仪对黔北黑色页岩中的石英、方解石、白云石、伊利石等脆性矿物进行分析，发现石英的含量（9.1%~78%）较高，伊利石（17.6%~25.5%）等黏土矿物含量较低，所以该页岩具有很高的脆性，易产生裂缝，可为游离气提供运移通道及储集空间，提高页岩气的产能及储量，进而为黔北地区储层评价及预测等提供依据。

扫描电镜和X射线能谱应用于涂布纸涂层的分析

介绍了常用的先进分析方法—扫描电子显微镜(SEM)和X-射线电子能谱(XPS),同时结合实验对其运用进行了详细的介绍和分析。结果表明:SEM和XPS相结合应用于涂层分析,可以很好地获得涂层形貌和结构的信息。

兴安矿深部软岩的扫描电镜-X射线能谱分析

为了探讨鹤岗兴安矿深部软岩水理特性和塑性变形原因,分别在埋深500和740 m的不同岩性特征处,选取5个试样,采用扫描电镜-X射线能谱仪,对该矿深部软岩矿物成分与微观结构进行实验分析。结果表明:兴安矿深部软岩中主要矿物成分为石英、长石、方解石及黏土矿物,各别试样中含有菱铁矿和金红石。黏土矿物的主要成分为伊/蒙(I/S)混层、伊利石、高岭石、绿泥石等。I/S混层中蒙脱石的类型有钠蒙脱石和钙蒙脱石。碎屑矿物中有石英加大、方解石溶蚀、长石淋滤、菱铁矿解理发育等现象。黏土矿物I/S混层主要呈片架结构、蜂窝结构和絮状结构,高岭石呈书本状结构,伊利石与绿泥石呈片架结构。

纳滤膜的场发射扫描电镜、能量色散X射线、原子力显微镜与傅里叶转换红外光谱分析

利用场发射扫描电镜、能量色散X射线分析、原子力显微镜与傅里叶转换红外光谱技术 ,对NF4 5纳滤膜的表面形态、孔径分布进行了分析研究 ,同时考察了大豆乳清液的纳滤膜污染特征 .研究表明 :NF4 5膜的孔径范围小于 0 5nm ,膜孔分布均匀 ,平均表面粗糙度为 9 4nm ,波峰高度是纳米级 ;而污染膜面基本表现为无数小葡萄球状的低聚糖类物质组成的块状 ,且污染物层分布很不均匀 ,波动很大 ,平均表面粗糙度为 4 39 7nm ,波峰高度是微米级的 .

扫描电镜及X射线能谱仪在首饰镀层检测中的应用

采用扫描电镜及X射线能谱仪对首饰镀层进行了检测,并对两种方法进行了比较。结果表明,镀铑首饰采用无损检测法较合适,而镀金首饰采用破坏性检测法较合适。

扫描电镜和X射线能谱仪对茶树菇子实体常见微量元素的定性定量分析

利用扫描电镜和 X射线能谱仪对茶树菇子实体的菌褶、菌柄、菌托和菌盖中常见的微量元素 Na、Mg、S、P、Ca、K、Fe、Cu、Mn和 Zn进行了测定 ,计算了它们的相对重量百分比。结果表明菌盖、菌托、菌褶和菌柄均含上述各种微量元素 。

X射线光电子能谱技术及其应用

X射线光电子能谱法(XPS)是最重要且使用最广泛的表面分析技术。较为全面地介绍了X射线能谱法,内容涵盖原理、分析方法、应用及技术进展。原理介绍基于理工科大学本科层级的知识,阐述了XPS的科学原理以及仪器原理;分析方法部分概述了分析的关键步骤及要点;应用部分以热门研究的材料类型分类(催化剂、生物材料、碳材料、高分子材料等)进行介绍,介绍的同时兼顾介绍了X射线光电子能谱法的一些常用技术以及在各种材料中的应用特点。本文旨在帮助该领域的初学者,包括尚未完全熟悉该技术的研究人员、研究生和X射线光电子能谱从业人员,使他们能够全面了解X射线光电子能谱技术。